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相似文献
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1.
采用纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相(Chiralcel OD柱)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相(Chiralpak AD柱)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(Chiralpak IA柱)和Pirkle型的(S,S)-Whelk-01手性固定相对38种外消旋体化合物进行手性拆分。实验结果表明,4种固定相的手性识别能力为:OD>AD>IA>(S,S)-Whelk-01,OD固定相的手性识别率达到60%,并且它们之间的手性识别性能还具有一定的互补性。本研究对4种常用手性固定相的拆分能力进行了对比,为拆分手性化合物时有的放矢地选择手性固定相提供了参考。  相似文献   

2.
Jin Z  Hu F  Wang Y  Liu G  Wang F  Pan F  Tang S 《色谱》2011,29(11):1087-1092
为了扩展多糖类手性固定相的种类,制备了基于淀粉及纤维素三(3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯)的涂敷型手性固定相,以正己烷-异丙醇混合液为流动相,对8种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。研究表明: 虽然与应用最广泛的分别以淀粉及纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性选择因子的商品化手性柱Chiralpak AD和Chiralcel OD相比,所制备的手性固定相的手性分离能力较低,但纤维素三(3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相显示出特异的手性识别能力,一些手性化合物在此固定相上得到了比在Chiracel OD上更好的分离;所制备的手性固定相的手性识别能力随流动相中异丙醇含量的降低而变好,当流动相中正己烷与异丙醇的体积比为95:5时所制备的手性固定相显示出相对较高的手性识别能力;总体来说,淀粉三(3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相的手性识别能力稍强于纤维素三(3-三氟甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,同时两种手性固定相的手性识别能力具有一定的互补性。  相似文献   

3.
用8种手性柱纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型固定相(Chiralcel OD)、纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型固定相(Chiralpak IB)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型固定相(Chiralpak AD)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型固定相(Chiralpak IA)、直链淀粉-三((S)-α-甲基苄基氨基甲酸酯)涂敷型固定相(Chiralpak AS)、Pirkle型固定相((S,S)-Whelk-O1)、弱阴离子交换剂固定相(Chiralpak QN-AX)和替考拉宁固定相(Chirobitotic T柱)对52种外消旋体化合物进行了拆分,并讨论拆分条件对一些手性柱分离情况的影响。结果表明,这8根手性柱对这些对映体具有良好的手性识别效果和互补性。它们对这些样品手性拆分实验结果比较可得出其手性识别能力为:Chirobitotic TODADIAASIB(S,S)-Whelk-O1Chiralpak QN-AX。  相似文献   

4.
在共价键合多糖类衍生物的手性固定相(Chiralpak IA,Chiralpak IB,Chiralpak IC)和涂敷型多糖衍生物的手性固定相(Chiralpak AD,Chiralcel OD)上,对非甾体抗炎药物(non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)进行了对映体拆分.色谱条件:流动相为10%异丙醇/正己烷(V/V)含0.1%三氟乙酸(Chiralpak AD,2%异丙醇/正己烷(V/V)含0.1%三氟乙酸(Chiralpak OD),异丙醇(四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷)/正己烷/0.1%三氟乙酸(Chiralpak IA,Chiralpak IB,Chiralpak IC);流速为1.0 mL/min;紫外检测波长为254 nm.比较了非甾体抗炎药在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的手性固定相Chiralpak IA和 Chiralcel AD,纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的手性固定相Chiralpak IB和Chiralcel OD上的对映体拆分.结果表明,非甾体抗炎药在Chiralpak IA和Chiralpak IB上的分离效果普遍低于Chiralpak AD和Chiralcel OD.  相似文献   

5.
邹卫  赵静  田睿  赵华 《分析试验室》2011,30(2):86-88
采用多糖衍生物手性色谱柱,建立了1,2-环氧-3-叔丁氧羰基氨基-4-苯基丁烷的4个光学异构体的正相高效液相色谱(NP-HPLC)拆分方法.考察了该化合物4个异构体在不同手性固定相(Chiralpak AD、Chiraleel OJ、Chiralpak AS和Chiralcel OD)上的分离趋势及保留顺序,以及流动相...  相似文献   

6.
用大环抗生素替考拉宁手性固定相(TE CSP)分别与3,5-二甲基苯基异氰酸酯和苯基异氰酸酯反应得到了两种新型的高效液相色谱手性固定相----3,5-二甲基苯基异氰酸酯替考拉宁手性固定相(DMP-TE CSP)和苯基异氰酸酯替考拉宁手性固定相(Ph-TE CSP)。用十八个手性化合物在反相及极性流动相模式对这两种CSP的对映体分离能力进行了评价和比较。在反相流动相中,十二个化合物(包括八个氨基酸和四个非氨基酸化合物----对羟基苯甘氨酸,拉米夫定,醇酸和去甲羟安定)的对映体在这两种手性固定相上都获得了分离,大部分的溶质在DMP-TE上获得了更强的保留和稍好的手性分离效果。在极性流动相中,六个氨基醇类化合物在DMP-TE上获得了更强的保留,但它们在两种CSP上的选择因子几乎没有区别。对自制的替考拉宁衍生物手性固定相进行评价和比较,将有助于大环糖肽类抗生素手性固定相手性识别机理的研究。  相似文献   

7.
沈报春  袁建勇  徐贝佳  徐秀珠 《化学学报》2009,67(17):2005-2012
由替考拉宁手性固定相(TE CSP)制备出了一种新型的高效液相色谱手性固定相: 间甲基苯基异氰酸酯替考拉宁手性固定相(TI-TE CSP). 在反相流动相中用7种氨基酸和3种非氨基酸化合物对这两种手性固定相的手性分离能力进行了评价和比较. 考察了有机添加剂的种类和浓度, 缓冲液的pH值等条件对10个手性化合物在两种CSP上手性分离的影响, 计算得出了溶质在两种CSP上的手性选择性自由能差值, 同时初步探讨了这些溶质在两种CSP上的手性识别机理. 实验数据表明, 氨基酸在TE上保留更强, 但在TI-TE上得到了更好的手性分离效果. 结果显示, 经间甲基苯基异氰酸酯衍生化后的替考拉宁CSP在反相流动相中的分离能力有所提高.  相似文献   

8.
王敏 《色谱》2014,32(2):198-203
对比了商品化的淀粉型手性固定相Chiralcel OJ-H和纤维素型手性固定相Chiralpak AD-H柱在正相条件下对扁桃酸系列8个化合物的拆分,结果表明Chiralcel OJ-H柱对扁桃酸系列化合物具有更强的手性识别能力,8个外消旋扁桃酸化合物在36 min内都得到了基线分离。研究发现,扁桃酸苯环上的取代基对其拆分的难易程度影响很大,其电子诱导效应影响扁桃酸类化合物在固定相上的保留时间,其空间位阻效应是扁桃酸在固定相上被拆分成败的决定因素。通过对比分析扁桃酸和手性柱的结构,探讨了可能的手性拆分机理是基于Chiralpak AD-H(Chiralcel OJ-H)手性固定相和扁桃酸系列化合物之间的氢键-氢键、偶极-偶极、π-π电子相互作用以及空间适应性等诸多因素的综合影响,其中空间适应性起到至关重要的作用。本研究可为一些实际光学活性扁桃酸及其类似物的对映体纯度测定与拆分研究提供参考。  相似文献   

9.
采用高效液相色谱法,在自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ATEO-OD)、纤维素-三(4-甲基苯基氨基甲酸酯)(ATEO-OG)和纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)(ATEO-OJ)3种手性柱上对16种不同结构的手性化合物进行了拆分和比较.试验结果表明:16个手性样品在这3种手性固定相上分别获得了不同程度的拆分,A TEO-OD对所分析样品具有更好的手性识别能力,ATEO-OG和ATEO-OJ的手性识别能力相当.  相似文献   

10.
禾草灵对映异构体在高效液相色谱手性固定相上的拆分   总被引:8,自引:1,他引:7  
合成了手性纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB),并涂敷于氨丙基硅胶上,制备成手性固定相(CSP);用高效液相色谱法在该手性固定相上对农药禾草灵外消旋体进行了拆分;考察了流动相组成、温度、醇效应对禾草灵对映体拆分及保留的影响,由实验结果对禾草灵对映体之间的-(ΔG^¢)π,s、(ΔH^¢)π,s、(ΔS^¢)π,s进行了计算,并对其在柱上保留机理进行了讨论。  相似文献   

11.
This note explains the relationship (as well as the absence of a relationship) between chiral space groups and chiral molecules (which have absolute configurations).For a chiral molecule,which must crystallize in a chiral space group,the outcome of the absolute configuration determination must be linked to some other properties of the chiral crystal such as its optical activity for the observation to the relevant.  相似文献   

12.
13.
14.
Russian Journal of General Chemistry -  相似文献   

15.
16.
手性化合物   总被引:4,自引:0,他引:4  
手性问题与我们的生活密切相关,它涉及到生命、动植物、药物、食品、香料、农药等诸多领域,本文介绍了手性化合物的一些性质、手性药物、手性化合物的拆分、尤其是手性化合物的现代色谱分离方法。  相似文献   

17.
18.
Chiral separations   总被引:1,自引:0,他引:1  
  相似文献   

19.
Russian Journal of General Chemistry -  相似文献   

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