枸杞叶的黄酮类化学成分

枸杞叶是中国传统使用的滋养药物，应用高效液相色谱从枸札叶中分离和制备了5个黄酮类化合物，经光谱分析分别是5，7，3′－三羟基－6，4′，5′－三甲氧基黄酮（1），金合欢素（2），金合欢素－7－O－α－L－鼠李糖基（1→6）－β－D－葡萄糖苷（3），木犀草素（4），槲皮素－3－O－α－L－鼠李糖基（1→6)-β-D-葡萄糖苷（芦丁）（5）；并以槲皮素为内标测定了它们在枸杞中的含量，用油脂氧化向往 测定仪测定了它们的抗氧化活性，其中木犀草素是优良的天然抗氧化剂。     

RP-HPLC/二极管阵列检测器同时测定飞机草中3种黄酮

应用高效液相色谱法/二极管阵列检测器同时测定了飞机草中木犀草素、槲皮素和山柰酚的含量。色谱柱HiQ sil C18W柱(4.6 mm×25 cm,5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(磷酸)=50∶49.8∶0.2,检测波长槲皮素254 nm,木犀草素和山柰酚360 nm,温度30℃,流速1 mL/min,进样量10μL。确定了以超声波提取法制备飞机草分析样品的方法:溶剂为体积分数85%的乙醇,液固比为10∶1(mL/g),提取时间为1 h。结果表明,3种黄酮在0.01×10-3~0.10×10-3g/mL范围内呈现良好线性关系(R2>0.999 0),平均加样回收率分别为99.601 7%、99.032 6%和99.450 8%,RSD<2%。该方法操作简便、准确度高,可快速测定飞机草中木犀草素、槲皮素和山柰酚3种物质的含量。     

等度反相高压液相色谱法同时测定艾叶中四种黄酮化合物的含量

建立艾叶中槲皮素、山萘酚、木犀草素、芹菜素含量测定方法。反相高效液相色谱法,色谱柱ZORBAX SB-C18(150×4.6 mm,5μm);检测波长360 nm;V(甲醇)∶V(0.2%H3PO4)=45∶55为流动相;柱温30℃;流速1.0 mL/min。槲皮素、山萘酚、木犀草素、芹菜素理论板数分别为槲皮素:大于5000山萘酚:大于6000木犀草素:大于6000芹菜素:大于7000;4种化合物的分离度均大于1.5。槲皮素、山萘酚、木犀草素、芹菜素回归曲线分别为:Y=1504.412X 9.9756,Y=1991.745X 8.6051,Y=567.591X 2.5397,Y=1811.803X 0.3074,在5.5216×10-2~19.3256×10-2μg/mL、4.608×10-2~16.128×10-2μg/mL、12.5504×10-2~43.9264×10-2μg/mL、6.0288×10-2~21.1008×10-2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.99992~0.99998,加样回收率分别为102.0%、100.2%、100.1%、100.4%,RSD分别为2.97%、2.61%、2.66%、3.45%。样品分别含槲皮素、山萘酚、木犀草素、芹菜素0.754、0.841、1.629、0.79 mg/g。本法为艾叶提供了分析4种黄酮化合物方法,该法简便可行,重复性好,数据及结果可靠。     

翼首草中一个新的环烯醚萜苷

利用多种色谱分离方法对藏药翼首草的化学成分进行研究,从其全草的乙醇提取物中分离得到四个化合物,经过HR-ESIMS,1D和2D NMR等波谱技术,将化合物鉴定为5-[3-(1-羟乙基)吡啶],7-马钱苷酯(1),林生续断苷I(2),8-羟基-松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(3)和8′-羟基-松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(4).化合物1为新的环烯醚萜苷,化合物2是二聚体环烯醚萜苷,化合物3和4是两个木脂素.以上化合物均为首次从该植物中分离得到.     

高速逆流色谱法分离纯化黄芪中的芒柄花素和毛蕊异黄酮

采用高速逆流色谱法(HSCCC),以正己烷-氯仿-甲醇-水组成二相系统作为固定相与流动相,对黄芪的乙酸乙酯粗提 物进行了分离纯化。 结果发现:以正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为1.5∶3∶3∶2)组成的系统可以从黄芪的乙酸乙酯粗 提物中分离出毛蕊异黄酮,纯度可达95％以上,并可以初步纯化芒柄花素;接着用正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为4∶4∶5 ∶4)组成的系统进一步纯化芒柄花素,其纯度达95％以上。利用该方法,可以对中药黄芪中的异黄酮进行快速的分离和纯 化。     

芦荟色酮的高速逆流色谱分离制备方法研究

芦荟色酮是在芦荟叶中特有的一类具有抗炎和抑制酪氨酸酶等作用的活性物质。以芦荟全叶为原料,经过一系列的预处理手段,从脱色剂活性炭中获得芦荟色酮粗提物,再经过溶剂分配和富集后采用高速逆流色谱（HSCCC）对其中的色酮成分进行分离纯化。研究结果表明,采用氯仿-甲醇-水(体积比为4∶3∶2)混合溶液和二氯甲烷-甲醇-水(体积比为5∶4∶2)混合溶液作为溶剂分离系统,经过两步HSCCC可以分离纯化出色谱纯度在95％以上的芦荟色酮单体。经过紫外检测、快原子轰击质谱及核磁共振等方法的结构分析鉴定,证实分离所得物质为肉桂酰基-C-葡萄糖甙芦荟色酮。     

大麻药中两个新异戊烯基黄酮的高速逆流色谱分离制备

应用高速逆流色谱分离制备大麻药的化学成分,以石油醚∶乙酸乙酯∶乙醇∶水(1∶1.2∶1.2∶1,V/V)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL/min,主机转速800 r/min,分离温度30℃,检测波长280 nm。以此分离条件经一步洗脱从400 mg大麻药粗提物中制备得到95.3 mg和84.5 mg的两个单体化合物,经理化反应和光谱分析分别鉴定为(2S)-5,2′,6′-三羟基-8-异戊烯基-6,7-(3-异戊烯基-2,2-二甲基-1-酮-环己二烯)-二氢黄酮(1)和(2S)-5,2′,6′-三羟基-8-异戊烯基-6,7-(3-异戊烯基-2,2-二甲基吡喃)-3′,4′-(2,2-二甲基-1-酮-环己二烯)-二氢黄酮(2)。所得的化合物1和2均为新化合物。     

南海红树林内生真菌ZH-111代谢产物研究

本文首次报道对南海红树林内生真菌ZH-111代谢产物的研究工作,从菌体中分离得到6个化合物:4-羟甲基-7-甲氧基-6-甲基-1(3H)-异苯并呋喃酮(1),环缩肽(Exumolide A)(2),双内酯(3),7,8-二甲基苯并[g]蝶啶-2,4(1H,3H)-二酮(4),弯孢霉菌素(5),5,5′-氧-二亚甲基-双...     

水溶性葛根素衍生物的合成

以葛根素为起始原料,分别经亲核取代反应和羟甲基化反应得到水溶性4′-羟乙基葛根素和3′,5′-二羟甲基葛根素,对首次得到的3′,5′-二羟甲基葛根素,用正交实验对的合成条件进行了优化,当n(葛根素)∶n(甲醛)∶n(氢氧化钠)=1∶2∶4,反应温度为60℃,反应时间为4.0 h,产率为69.0%。目标化合物的结构经IR、~1H NMR、~(13)C NMR和元素分析方法进行表征。经测试4′-羟乙基葛根素和3′,5′-二羟甲基葛根素水溶性分别是葛根素的5倍和10倍。     

高良姜中二苯基庚烷类化合物的高速逆流色谱分离制备

应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化了高良姜中3种二苯基庚烷类化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2:3:1.75:1, v/v/v/v)为两相溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,在主机转速为858 r/min、流速1.5 mL/min的条件下,从122.20 mg高良姜石油醚萃取物中经一步HSCCC分离可制备得到5R-羟基-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-苯基-3-庚酮(7.37 mg)、7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-苯基-4E-烯-3-庚酮(9.11 mg)和1,7-二苯基-4E-烯-3-庚酮(15.44 mg),经高效液相色谱分析,纯度均大于93%,各化合物的结构由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定确证。该方法简便、快速、高效,可用于高良姜中二苯基庚烷类化合物的快速分离制备。     

Separation of abietane-type diterpenoids from Clerodendrum kaichianum Hsu by high-speed counter-current chromatography using stepwise elution

High-speed counter-current chromatography (HSCCC) was successfully used for the separation of abietane-type diterpenoids from the medicinal plant C. kaichianum, which were not separated in our previous study using preparative HPLC. The HSCCC separation employed the lower phases of n-hexane–ethyl acetate–methanol–water (HEMW) 4:5:4:5 and HEMW 4:5:5:4 as the mobile phase for stepwise elution while the upper phase of HEMW 4:5:4:5 was used as the stationary phase. HSCCC separation yielded 90.5 mg of compound 1(kaichianone A), 137.7 mg of compound 2 (kaichianone B), 125.0 mg of compound 3 (teuvincenone E), and 227.6 mg of compound 4 (taxusabietane A) with purities of 95.3%, 97.2%, 97.8%, and 98.6%, respectively, as determined by HPLC. Compounds 1–2 are two new abietane-type diterpenoids while Compounds 3–4 are known abietane-type diterpenoids, analyzed by ESIMS and NMR data. The results demonstrated that HSCCC can be an excellent alternative for other separation methods. The two new compounds showed significant cytotoxicity against ileocecal carcinoma HCT-8 and breast adenocarcinoma MCF-7 cells.     

PREPARATIVE ISOLATION AND PURIFICATION OF CHEMICAL CONSTITUENTS OF BELAMCANDA BY MPLC, HSCCC AND PREP-HPLC

Combined with medium-pressure liquid chromatography (MPLC) and preparative high-pressure liquid chromatography (Prep-HPLC), high-speed countercurrent chromatography (HSCCC) was successfully applied for separation and purification of isoflavonoids from the extract of belamcanda. HSCCC separation was performed on a two-phase solvent system composed of methyl tert-butyl ether -ethyl acetate - n-butyl alcohol - acetonitrile -0.1% aqueous trifluoroacetic acid at a volume radio of 1:2:1:1:5. Semi-purified peak fractions from HSCCC separation were further purified by Prep-HPLC. Nine well-separated fractions were analyzed by HPLC-UV absorption spectrometry to determine their purities and characterized with ESI-MS(n). Except for peaksland VII (unknown) seven compounds were identified as apocynin (peak II), mangiferin (peak III), 7-O-methylmangiferin (peak IV), hispidulin (peak V), 3'-hydroxyltectoridin (peak VI), iristectorin B (peak VII), isoiridin (peak IX).     

硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化荷花中黄酮类化合物

采用硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化了荷花中3种黄酮类化合物。荷花粗提物先经过硅胶柱色谱初步分离,得到黄酮含量高的组分,再经过高速逆流色谱分离,以乙酸乙酯-乙醇-水-乙酸(4:1:5:0.025, v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速800 r/min、流速2.0 mL/min、检测波长254 nm条件下,从150 mg样品中一次性分离制备得到6.1 mg槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(I), 14.8 mg杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(II)和20.2 mg紫云英苷(III),经高效液相色谱检测其纯度分别为97.0%、95.4%、96.3%,并通过质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定各化合物的结构。该方法简便、快速、节省溶剂,可以对荷花中的黄酮类化合物进行快速有效的分离纯化,具有较好的实用价值,为荷花资源的进一步开发应用提供了参考依据。     

Preparative isolation of alkaloids from Corydalis bungeana Turcz. by high-speed counter-current chromatography using stepwise elution

High‐speed counter‐current chromatography (HSCCC) was successfully applied for the preparative separation and purification of alkaloids from Corydalis bungeana Turcz. (Kudiding in Chinese) for the first time. After the measurement of partition coefficient of seven target alkaloids in the nine two‐phase solvent systems composed of CHCl₃–MeOH–(0.1 M; 0.2 M; 0.3 M) HCl (4:1.5:2; 4:2:2; 4:3:2, v/v), CHCl₃–MeOH–0.2 M HCl (4:2:2, v/v) and CHCl₃–MeOH–0.3 M HCl (4:3:2, v/v) were finally selected for the HSCCC separation using the first upper phase as the stationary phase and the stepwise elution of the two lower mobile phases. Consequently, sanguinarine (10 mg), corynoline (25 mg), protopine (20 mg), corynoloxine (18 mg), and 12‐hydroxycorynoline (8 mg) were obtained from 200 mg of crude alkaloid extracts with purities of 94–99% as determined by HPLC. Their chemical structures were characterized on the basis of ¹H‐NMR, ¹³C‐NMR, and LC‐ESI‐Q‐TOF‐MS/MS analyses.     

大孔树脂-高速逆流色谱分离纯化薇甘菊中的黄酮类化合物

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离薇甘菊中黄酮类物质的方法。分离条件为:采用大孔树脂AB-8,洗脱液为50%（v/v）乙醇水溶液,高速逆流色谱溶剂体系为正丁醇-乙酸-水（4：1：5,v/v）。从薇甘菊中分离到4种黄酮类物质:槲皮素-3-O-芸香糖苷（纯度90.2%）、山奈酚-3-O-芸香糖苷（纯度98.55%）、木犀草苷（纯度98.33%）和紫云英苷（纯度99.23%）。建立的大孔树脂-高速逆流色谱方法简单、高效,可扩展应用于从其他植物中分离黄酮类物质。     

生附子中C19型二萜生物碱的高速逆流色谱分离及其结构鉴定

应用高速逆流色谱法分离制备了生附子中的3个C19型二萜生物碱类化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3:5:4:5, v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速850 r/min、流动相流速2.0 mL/min、检测波长235 nm条件下进行分离制备;一次性从90 mg附子总碱粗提物中分离制备得到15.3 mg北草乌碱,35.1 mg中乌头碱和22.7 mg次乌头碱,经高效液相色谱分析,测得它们的纯度分别为97.9%、96.2%和99.2%。并应用波谱(电喷雾离子质谱、核磁共振氢谱和核磁共振13C谱)解析法确定了它们的结构。利用该方法可以对生附子中的二萜类生物碱成分进行快速的分离和纯化     

高速逆流色谱分离纯化防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷

建立了高速逆流色谱分离制备防风中有效成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法.防风根的粉末经甲醇浸泡提取和减压蒸馏,得粗提浸膏.以V(乙酸乙酯):V(正丁醇):V(水)=2:7:9为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL/min.从316 mg防风粗提物中一步分离得到13.9 mg升麻素苷和25 mg 5-O-甲基维斯阿米醇苷,纯度分别为98.1%和99 2%.采用ESI-MS, 1H NMR 和13C NMR对目标化合物的结构进行了鉴定.     

高速逆流色谱分离纯化EGCG3"Me的研究

首次采用高速逆流色谱法对经自制聚酰胺初步分离的表没食子儿茶素-3-(3″-O-甲基)没食子酸酯( EGCG3"Me)样品中的EGCG3"Me单体进行分离纯化.结果表明,选择水-甲醇-乙酸乙酯-正己烷(体积比5:2:9:1)为高速逆流色谱分离的两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速700 r／min、流速2...