基于氯化血红素复合材料的过氧亚硝酸阴离子电化学传感器的构建

构建了一种基于氯化血红素/金纳米粒子/聚三聚氰胺/多壁碳纳米管复合材料修饰玻碳电极的过氧亚硝酸阴离子电化学传感器,并成功用于过氧亚硝酸阴离子的检测.采用循环伏安法和电流-时间曲线考察了过氧亚硝酸阴离子在传感器上的电化学行为,并对传感器的制备条件及过氧亚硝酸阴离子的检测条件进行了优化.结果表明,碳纳米管滴涂量为5 μL,金沉积时间为20 s,工作电位为0.8V时,所制传感器对过氧亚硝酸阴离子的响应最大.在优化实验条件下,此传感器检测过氧亚硝酸阴离子的线性范围为1.0×10-5～3.5×10-4 mol/L和3.5×10-4～1.1×10-3 mol/L,灵敏度为0.13 A/(mol/L),检出限为1.2×10-7 mol/L(S/N=3).     

光化学反应在流动注射分析中的应用研究V.硝酸根-鲁米诺光化学反应体系化学发光法测定痕量硝酸根

基于紫外光照射下硝酸根能够转化生成过氧化亚硝酸酯及过氧化亚硝酸酯氧化鲁米诺而产生化学发光,建立了流动注射光化学反应测定痕量硝酸根的新方法。测定硝酸根的线性范围是5×10(-8)～1×10(-4)mol/L,进样频率为60～80次/h.     

新催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

在磷酸介质中,痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化酰胺黑10B的催化褪色作用,建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。并探讨了动力学反应条件,方法的线性范围为0.05～1.2μg/10ml,检出限为4.88×10-9·ml-1,用于地面水及雨水中亚硝酸根的测定,结果满意。     

催化光度法测定水中痕量亚硝酸根

利用在硫酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化吖啶橙的褪色反应 ,建立了测定痕量亚硝酸根的新方法。方法检出限为 7.6× 1 0 -8mol/ L,线性范围 0～1 .1 2× 1 0 -6mol/ L。本法可用于测定雨水和自来水中的痕量亚硝酸根     

NO_2-Ni~(2+)-SCN配合物极谱吸附波的研究及痕量NO_2的测定

本文提出了极谱法测定痕量亚硝酸根的一个新体系。在含有Ni~(2+)和SCN~-的稀硫酸底液中,在单扫示波极谱仪上,有一灵敏的亚硝酸根配合物吸附波,峰电位为-0.57V(vs SCE)。一阶导数峰高与亚硝酸根浓度在2×10~(-8)～2×10~(-6)mol/L之间成线性关系。检测限达8×10~(-9)mol/L。回归方程为:Y=0.47x+0.096,相关系数为0.998,相对标准偏差为1.6％。该法具有良好的选择性,尤其是大量硝酸根不干扰测定。成功地应用于实际样品中痕量亚硝酸根的分析。     

催化光度法测定水中的痕量NO2-

基于磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红的褪色反应,建立了测定水中痕量亚硝酸根的催化光度法,并利用正交试验对测定方法进行了优化,亚硝酸根的检测限为1.36×10~(-6)g/L,线性范围为0.3～2.0 μg/25mL。该法用于蔬菜及环境水样中痕量亚硝酸根的测定,结果准确。     

甲基橙亚硝化极谱法测定亚硝酸根

研究了甲基橙亚硝化产物的极谱波行为 ,提出了亚硝化极谱法测定亚硝酸根的灵敏极谱波新体系。在 0 .6mol/L 盐酸中 ,甲基橙与 NO-2 的亚硝化反应产物在极谱仪上于 - 0 .31 V( vs.SCE)可获得灵敏的极谱波。导数波高与亚硝酸根浓度在 1 .0 9× 1 0 -7～ 1 .0 9× 1 0 -5mol/L范围内成正比 ,检出限为 6.52× 1 0 -8mol/L。研究了极谱波行为及反应机理。并利用该法测定了水样中的亚硝酸根     

流动注射化学发光法测定水样中的痕量亚硝酸根

亚硝酸根对鲁米诺溴酸钾体系的化学发光具有显著增强作用。据此,结合流动注射技术,建立了一种简单、快速测定NO-2的新方法。方法的线性范围为4.0×10-12～4.0×10-9g/L;检出限为2.0×10-12g/L(3σ);分别对1.0×10-11g/L和4.0×10-10g/L的NO-2进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差分别为1.3%与1.5%。用于实验室自来水、饮用纯净水以及雨水中的NO-2的测定,回收率为94%～105%,取得了满意的结果。     

P2W18杂多酸-萘胺修饰电极研制及应用

研制了Dawson型杂多酸P2W18-1_萘胺化学修饰电极 ,采用循环伏安法等方法研究了聚合膜电极的电化学特性。在弱酸性介质中 ,电极对亚硝酸根的氧化有电催化作用。亚硝酸盐的浓度在1×10 -6～1×10-4mol/L范围内 ,催化电流与亚硝酸根浓度成线性关系。电极用于水样中NO2- 含量测定 ,结果令人满意     

聚天青A膜修饰电极的电化学特性及其对亚硝酸根的电催化性能

在玻碳电极上以循环伏安法制备了聚天青A膜修饰电极(PAAE) ,天青A能够在玻碳电极上形成稳定的聚合膜 ;通过正交试验确定了电聚合天青A的最佳条件 ,研究了该修饰电极的电化学特性 ,并讨论了其对亚硝酸根的电催化还原作用 ;结果表明 ,亚硝酸根在PAAE上有很好的电流响应 ,催化峰电流与亚硝酸根浓度在1.0×10-5 ～4.0×10-3 mol/L之间呈良好的线性关系     

Photometry in a continuous flow system

Summary Sulphate in various environmental samples was determined by measuring the optical absorbance upon reaction with the barium(II) dimethylsulphonazo(III) complex. The measurement took place in a flow-through system. Interferences from phosphate, metal ions and others were eliminated. The results of a turbidimetric measurement, a spectrophotometric measurement with thorin, an automatic titration and the proposed method are compared. The latter allows the determination of sulphate in the range of 1.4–60 mol·l^–1. The standard deviation is 0.3–0.6 mol·l^–1, depending on the type of sample (water) analysed. A determination takes 1.5min.

---

Photometric in einem DurchflußsystemBestimmung von Sulphat mit Dimethylsulfonazo(III) in Umweltmaterial mit Hilfe eines Durchflußsystems

Zusammenfassung Sulfat wurde in verschiedenen Umweltproben durch Messung der Extinktion nach Reaktion mit dem Barium(II)-dimethylsulfonazo(III)-komplex im Durchflußsystem bestimmt. Störungen von Phosphat, Metallionen, u.a. wurden beseitigt. Die Ergebnisse einer turbidimetrischen, einer photometrischen, einer automatischen Titration und der vorgeschlagenen Methode werden verglichen. Die Methode ermöglicht die Sulfatbestimmung im Bereich von 1,4–60 mol·l^–1. Die Standardabweichung beträgt 0,3–0,6 mol· l^–1 je nach Typ des Probematerials (Wasser). Eine Bestimmung erfordert 1,5min.

     

Direct Quantitative Photometry on Thin Layer Chromatograms

The principal methods for the direct photometric evaluation of thin layer chromatograms are discussed with the aid of examples. Since light is strongly scattered by TLC adsorbents, absorption measurements in reflection are preferable to transmission measurements. In the reflection measurements, an approximation method for the Kubelka-Munk function leads to satisfactory straight calibration lines. The working range for quantitative reflection measurements is in the μg range, and the detection limit is of the order of 10^?8g. The standard deviation for spots of equal concentration is less than ±1%. The signal-to-background ratio is improved by simultaneous measurement of reflection and transmission. The measurement of diminution in fluorescence (“fluorescence quenching”) is found to be less sensitive than the reflection at the absorption maximum. However, combined measurement of the reflection and the diminution of fluorescence gives an increase in sensitivity as compared to pure reflection measurements. As in solution photometry, fluorescence measurements are generally much more sensitive than absorption measurements. The working range is normally in the ng region, and the detection limit is around 10^?11g. All the investigations described in this paper were carried out on the Zeiss chromatogram spectrophotometer.     

关于单色光带宽对光度法测量的影响

指出目前分析化学教科书中关于单色光带宽对Beer定律影响的叙述有误。综述了光度法发展史,说明早在1954年Broderson已经给出了正确的论述。     

卡尔曼滤波-分光光度法用于多组分分析

本文综述了卡尔曼滤波在多组分光度分析中的应用。通过理论分析与实验验证探讨了滤波过程的某些基本问题,如误差协方差矩阵计算的公式选择、滤波初始估计值对结果的影响、新息序列的相关性检验对结果可靠性的判别、信息量的度量与滤波过程是否达到最优及波长选择的某些关系、实验联机处理的某些问题等。     

催化动力学光度法测定痕量苯酚

研究了在硫酸介质中苯酚对Ｉ＾－１催化Ｃｅ＾４＋－Ａｓ（Ⅲ）反应的抑制作用及其动力学条件。建立了用催化动力这光度法测定痕量苯酚的新方法，结果表明，在０．００１ｍｏｌ／ＬＣｅ（ＳＯ４）２，０．００１２５ｍｏｌ／Ｌ，Ａｓ２Ｏ３，０．０１ｍｇ／Ｌ，ＫＩ，０．０１２５ｍｏｌ／Ｌ，Ｈ２ＳＯ４和０．１３％（ｗ／ｖ）ＮａＣｌ溶液中测定苯酚，其表面摩尔吸光系数为２．１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，线性范围     

Determination of Manganese with Triethanolamine Using Long-Path Photometry

Abstract

Manganese(II) in strongly alkaline medium in presence of triethanolamine (TEA) is readily oxidized to form an emerald green Mn(III)-TEA complex. The complex, long ago proposed by Bruno for a photometric determination, has a molar absorptivity of about one-tenth that of permanganate. However, when measured in a long-path cell this deficiency can readily be compensated for and the enormous advantages over the conventional method result, that chloride is no interference and boiling is not required. In order to employ the simplest available suitable instrument, especially for field work, an LED was used as a light source. Its peak wave length is somewhat off the absorbance maximum and a reinvestigation of linearity and interferences became necessary. Also investigated were some modifications proposed by Nightingale. They were found only to complicate but not to improve Bruno's simple procedure.     

萃取-催化氧化光度法测定H2O2的羟基自由基 (Ⅱ)

利用混合稀土与微量过氧化氢催化氧化二苯基碳酰肼，建立了萃取－催化氧化光度法测定过氧化氢的羟基自由基的新方法，该法具有仪器简单，体系稳定，操作方便等优点，非常适合于筛选羟基消除剂。     

铜的催化褪色动力学-负吸光度法测定

以催化褪色动力学光度法测铜为例 ,对负吸光度法用于褪色法能提高准确度与灵敏度、扩展线性范围、减小共存离子干扰及操作简便规范等的原因进行了系统的研究 ;实例表明 ,间接摩尔吸光系数为1.71×107L·moL -1·cm -1,可测浓度范围为40～3600ng·L -1及相对标准偏差为0.8%(n=9) ,均明显优于用经典吸光度法测定 ,且催化温度降低 ,反应时间缩短并省去反应抑制剂 ,较原方法易于操作