微晶三苯甲烷分离富集和测定痕量镉

镉是一种广泛分布于环境中并严重危及生物体健康的有毒重金属元素之一[1].但由于环境水样中Cd(II)的含量低而难于直接测定.浊点萃取法[2]、液膜法[3]及固相萃取法[4]等被用来分离富集Cd(II).但这些方法不能直接用于大体积(如1L)水样中痕量金属离子的分离与富集,且萃取相 (浊点相[2],有机膜相[3],固相萃取剂[4])的制备程序较为复杂.本文建立了负载氯化十四烷基二甲基苄基铵(Zeph)的微晶三苯甲烷分离富集痕量Cd(II)的新方法.     

利用固定双硫腙的微晶萘萃取色层预富集：原子吸收光谱法测定环境水中痕量锌

１引言为了准确测定环境水中痕量金属元素，提高分析方法的灵敏度，人们引入了共沉淀法等多种预富集手段，但这些方法多存在操作繁复，工作效率不高等缺点。１９８６年Ｓａｔａｋｅ等人首次利用固定有疏水性螫合物的微晶萘萃取色层富集金属离子，并应用于合金、生物样品及环境样品中痕量金属离子的测定。双硫腙做为一种金属螫合剂已成功地应用于多种金属离子的萃取富集分析，但该方法萃取水样时，却往往会受到水中含有的表面活性剂的乳化干扰而影响测定结果。本文就是首次利用固定有双硫腙的微晶萘萃取色层富集环境水中痕量锌，火焰原子吸收…     

浊点萃取富集-石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅和镉

提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅与镉的方法.以双硫腙为络合剂,在pH 7.0时,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集样品溶液中痕量铅和镉.用硝酸镁和磷酸二氢铵的混合液作为基体改进剂测定铅和镉,铅和镉的检出限(3s/k)分别为0.138,0.007μg·L-1,相对标准偏差(n=7)分别为1.90%,2.08%.对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为18.3,17.7.应用所提出的方法测定了杨树叶(GBW 07604)和小麦粉(GBW08503)国家标准样品,测定结果与标准值相符.铅和镉的加标回收率分别为97.8%,94.0%(水样);98.0%,94.0%(中药样).     

海洋沉积物中微量镉的测定

<正> 镉是对人体有害的元素,特别是它的污染物能在自然界中积蓄,而且可富集于食物链中,并可通过水—土壤—粮食、水—水生物等途径进入人体,而使人中毒,甚至死亡。痕量镉的测定已有很多报道,但大多数是采用原子吸收分光光度法测定,样品经萃取分离,灵敏度为2.5ppb,而对沉积物中痕量镉的测定方法则少见报道。我们采用双硫腙萃取分离与镉共存的其它元素,以普通直流极谱仪与XBD—1型旋转玻璃碳汞膜     

氨丙基硅三烷改性介孔二氧化硅及对痕量镉(Ⅱ)的分离富集性能研究

以氨丙基硅三烷作为改性剂,对介孔二氧化硅表面进行修饰,制备了氨基化介孔二氧化硅吸附材料,采用透射电镜和傅立叶红外光谱仪对其进行表征,并用于水样中痕量镉的富集,建立了氨基化介孔二氧化硅分离预富集/火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的方法。考察了溶液pH值、样品流速、洗脱剂类型、干扰离子和吸附容量等对痕量镉分离富集的影响,以及该吸附材料对痕量镉(Ⅱ)的吸附性能。结果表明,溶液pH 7.0,样品流速8 m L/min时镉离子能被制备材料高效吸附,吸附的镉(Ⅱ)用5.0 m L 2 mol/L HNO_3完全洗脱,火焰原子吸收法测定。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.6~20 ng/m L,定量下限为0.5 ng/m L,富集倍数为50倍,对10 ng/m L Cd2+测定的相对标准偏差(n=11)为0.92%,加标回收率为98.8%~104.5%。该方法的抗干扰能力较好,富集柱可循环使用12次以上,可用于环境水样中镉(Ⅱ)的测定。     

活性炭分离富集水体中痕量镉

建立了以PAN为吸附辅助剂,以活性碳为吸附剂,结合火焰原子吸收法测定地表水中痕量镉的方法.研制了以微量过滤器和医用注射器组成的分离富集装置;探讨了镉吸附解吸的最佳试验条件,并应用于实际环境水样中痕量镉的测定,回收率为98.25%～105.0%.该方法简化了分离富集程序,操作简单,迅速,能同时进行6～8个样品的分析测定,具备一定实用性.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的镉

建立了浊点萃取分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量镉的方法.浊点萃取选择8-羟基喹啉为螯合剂,Triton X-100为表面活性剂.在pH 8～9、0.01%8-羟基喹啉和0.2%-Triton X-100、80 ℃水浴20 min的优化条件下,所建立方法的检出限为2.5 ng/L; 加标回收率为94.6%～106.2%; 对样品溶液进行富集的富集因子为17.利用该方法分别测定了2个实际水样和2个国家标准参考物质中的总镉含量,结果令人满意.     

流动注射在线分离预浓集分光光度法测定环境水样中的痕量铬(Ⅵ)

利用自制微型离子交换柱 ,采用流动分析技术 ,对含铬 (Ⅵ )环境水样在线自动化分离和预浓集处理 ,联用分光光度检测手段 ,实现了在线自动化样品分离富集及测定。方法的线性范围是 1～ 40ng mL铬 (Ⅵ )。用于测定井水、自来水、电镀液、电镀废液、电镀排放液中的痕量铬 (Ⅵ ) ,回收率在 95 .7%～ 1 0 5 %之间     

塞曼效应无火焰原子吸收法直接测定化探样品中痕量镉

地球化学样品中痕量镉(0.0Xppm)不经分离富集直接用无火焰原子吸收法测定是困难的。现有文献多采用分离富集后才能测定,或加入基体改进剂,我们曾在此基础上进行试验与探讨,但基体干扰仍未能消除。我们发现,用硫脲-EDTA盐-磷酸二氢铵作为基体改进剂,能消除基体干扰且提高了镉的原子化效率,无需分离富集可直接测定地球化探样品中痕量镉。用拟定的方法测定地球化学标准样中镉的结果与可用值相符,本法灵敏,快速、能满     

泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉

用原子吸收光谱法测定水中镉时,为提高测定灵敏度,多采用有机试剂萃取富集的方法[1]。但萃取所用的试剂挥发性强、毒性大,对环境污染较大,损害人体健康。试验中发现,在I-存在的条件下,泡沫塑料(以下简称泡塑)可定量富集磷酸介质中以[CdI4]2-形式存在的镉,并且富集后的镉可在硫脲溶液中得到完全解脱。本文对该体系进行了研究,建立了测定水中痕量镉的方法,该方法中镉的吸附率高,解脱方便,测定结果稳定可靠,用于水样中痕量镉的分析,结果满意。1试验部分1.1仪器与试剂GGX-9型原子吸收光谱仪。镉标准溶液:按常规方法配制成1 g·L-1,使用时逐级…