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相似文献
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1.
张兰  尉继英  赵璇  李福志  江锋 《物理化学学报》2001,30(10):1923-1931
90Sr 是核电站放射性废液中需要重点去除的核素之一,水合锑氧化物Sb2O5·mH2O可以在酸性条件下选择性吸附脱除90Sr. 本文在以醇为溶剂的无水体系中,以化学性能较稳定且毒性低的SbCl3为原料,以紫外线照射辅助双氧水氧化及控制水解两步法制备出自掺杂型锑氧化物Sb(Ⅲ)/Sb2O5. 文中采用X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外(FTIR)光谱对材料结构进行结构表征,并采用批量实验方法研究不同Sb(Ⅲ)/Sb(total)比例与Sr(Ⅱ)吸附性能的相关性,以及溶液pH 值对Sr(Ⅱ)吸附性能的影响. 实验结果表明:Sb(Ⅲ)可在较大的比例范围内共存于立方烧绿石型Sb2O5晶格内,形成良好的固溶体Sb(Ⅲ)/Sb2O5;制备过程中通过控制醇溶剂的类型、氧化剂的添加方式以及两步反应温度,可以获得具有不同氧化率,即不同Sb(Ⅲ)/Sb(total)比例的Sb(Ⅲ)/Sb2O5材料;其中Sb(Ⅲ)/Sb(total)比例为49.8%的锑氧化物材料吸附性能最好,在纯水体系下对Sr(Ⅱ)的分配系数为6.6×107 mL·g-1,在pH=3-13 范围内对Sr(Ⅱ)具有良好的吸附性能,并且在本文实验条件下,Sr(Ⅱ)在锑氧化物材料上的吸附更好地符合Langmuir吸附模型.  相似文献   

2.
研究了聚合前驱体制备的SnO2 Sb2 O3 中间层的焙烧温度、锑含量对Ti/SnO2 Sb2 O3 /PbO2 阳极性能的影响。用XRD、ESEM和探针法对锡锑中间层进行了表征 ,应用阳极寿命快速检测法测定了Ti/SnO2 Sb2 O3 /PbO2 电极在 1 0mol/LH2 SO4溶液中的寿命 ,并用极化曲线和电荷容量表征了锡锑中间层对钛基PbO2 阳极性能的影响。实验结果表明 ,聚合前驱体制备中间层的焙烧温度和锑含量对Ti/SnO2 Sb2 O3 /PbO2 电极的寿命和性能有显著的影响。在锡锑中间层的制备温度为 5 0 0℃、n(Sn)∶n(Sb) =9∶1时 ,制得的Ti/SnO2 Sb2 O3 /PbO2 电极用阳极寿命快速检测法测得的电极寿命达 30h ,具有良好的稳定性  相似文献   

3.
采用离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法分析锑形态,实验采用pH 6.50 浓度均为50 mmol/L的(NH2)2HPO4和酒石酸混合溶液为离子色谱流动相,5 min内实现Sb(Ⅴ)、 Sb(Ⅲ)的基线分离,Sb(Ⅴ)、 Sb(Ⅲ)色谱峰面积的相对标准偏差是4.0%、 2.3%,100 μL进样时得到的检出限分别为5.39、 5.42 μg/L(S/N=3),方法可用于实际样品中的锑化合物形态的分析测定.  相似文献   

4.
水体中重金属污染物锑因为具有较高的积累毒性和致癌性而受到研究者的广泛关注。近年来由于世界范围内的锑污染问题日益严峻,因此急需发展经济高效的锑污染处理技术。纳米Fe~0、Fe_3O_4以及FeMnO_x等铁基复合材料凭借其吸附能力强,易分离回收以及安全环保等特点而成为国内外锑污染去除领域的研究热点。本文总结了零价铁和铁氧化物复合材料以及铁基双金属氧化物的制备、改性方法及其对水中污染物锑的去除,重点分析了不同铁基复合材料对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的吸附机理,总结了温度、p H、共存离子等外界环境对铁基复合材料吸附性能的影响机制,优选了最佳的吸附条件。最后介绍了现有锑污染去除研究中存在的主要问题,展望了铁基复合材料处理水中锑污染物的重点发展方向。  相似文献   

5.
研究了聚合前驱体制备的SnO2+Sb2O3中间层的焙烧温度、锑含量对Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2阳极性能的影响. 用XRD、ESEM和探针法对锡锑中进行了表征,应用阳极寿命快速检测法测定了Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2电极在1.0 mol/L H2SO4溶液中的寿命,并用极化曲线和电荷容量表征了锡锑中间层对钛基PbO2阳极性能的影响. 实验结果表明,聚合前驱体制备中间层的焙烧温度和锑含量对Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2电极的寿命和性能有显著的影响. 在锡锑中间层的制备温度为500 ℃、n(Sn):n(Sb)=9:1时,制得的Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2电极用阳极寿命快速检测法测得的电极寿命达30h,具有良好的稳定性.  相似文献   

6.
研究了聚合前驱体制备的SnO2 Sb2O3中间层的焙烧温度、锑含量对Ti/SnO2 Sb2O3/PbO2阳极性能的影响。用XRD、ESEM和探针法对锡锑中间层进行了表征,应用阳极寿命快速检测法测定了Ti/SnO2 Sb2O3/PbO2电极在1.0mol/L H2SO4溶液中的寿命,并用极化曲线和电荷容量表征了锡锑中间层对钛基PbO2阳极性能的影响。实验结果表明,聚合前驱体制备中间层的焙烧温度和锑含量对Ti/SnO2 Sb2O3/PbO2电极的寿命和性能有显的影响。在锡锑中间层的制备温度为500℃、n(Sn):n(Sb)=9:1时,制得的Ti/SnO2 Sb2O3/PbO2电极用阳极寿命快速检测法测得的电极寿命达30h,具有良好的稳定性。  相似文献   

7.
在强碱性水热条件下合成了两种新化合物Sr6Sb4Co3O14(OH)10(SSC)与Sr6Sb4Mn3O14(OH)10(SSM).采用粉末X射线衍射数据,通过Rietveld方法进行了结构分析,讨论了金属离子的拓扑结构.两种化合物均为石榴石-水榴石相关结构,空间群I43d,晶胞参数a分别为1.30634(2)nm(SSC)和1.31367(1)nm(SSM).结构中,SbO6八面体与MO4(M=Co,Mn)四面体共顶点连接,Sb5+-M2+(M=Co,Mn)离子表现为ctn即C3N4型的拓扑结构.拓扑结构中,Sb5+为三连接,过渡金属离子M2+(M=Co,Mn)为四连接.Sb5+离子的拓扑结构为体心立方,而M2+(M=Co,Mn)分布呈类风扇状,相互连接形成thp型拓扑结构(即Th3P4中Th原子之间连接关系).过渡金属离子的分布与化合物表现出的磁性质密切相关,Co2+(Mn2+)间存在反铁磁相互作用.Sr6Sb4Co3O14(OH)10在低温下表现出反铁磁倾斜有序.Sr6Sb4Co3O14(OH)10和Sr6Sb4Mn3O14(OH)10在高温下发生分解,产物主相为双钙钛矿Sr2(Sb,M)2O6(M=Co,Mn).  相似文献   

8.
<正>锑和锡等主族金属多元硫属化合物具有独特的物理和化学性质,这类化合物作为多功能材料,因其在半导体、光电导体、光致发光、非线性光学等方面的广泛应用而受到人们的关注[1,2]。自溶剂热法合成含钴的锑硫化物[Co(en)3]CoSb4S8以来[3],人们利用溶剂热技术,在乙二胺(en)水溶液中合成了一系列含过渡金属配离子的多元锑硫属化合物,如[M(en)3]Sb2S4(M=Co,Ni)、[M(en)3]Sb4S7(M=Fe,Ni)[4]、[Fe(en)3]2(Sb2 Se5)[5]、  相似文献   

9.
采用共沉淀法制备了7.5%Ru/ZrO2·xH2O催化剂,运用N2物理吸附-脱附法、X射线衍射、X射线光电子能谱和高分辨透射电子显微镜等技术对催化剂进行了表征,并用于催化肉桂醛选择加氢制肉桂醇反应中,考察了温度、H2压力和溶剂对肉桂醛转化率和肉桂醇选择性的影响.结果表明,肉桂醛转化率随着温度或H2压力的升高而升高,而肉桂醇选择性则随之下降.该催化剂在极性溶剂中比在非极性溶剂中表现出更高的活性和肉桂醇选择性.尤其在极性溶剂三乙胺(Et3N)中反应活性最高,且具有较高的肉桂醇选择性.在Et3N中加入水可进一步提高反应活性和选择性.以V(Et3N)/V(H2O)=4的混合物为溶剂,在4MPa和70℃的优化条件下,反应6h,肉桂醛转化率为97.9%,肉桂醇选择性达85.2%.  相似文献   

10.
以亲油疏水型三元乙丙橡胶(EPDM)作为基体, 焙烧Fe2O3和阴离子交换树脂201Х7作为填料, 利用熔融共混的方法, 制备一种可以同时吸附油和六价铬离子的用于污水处理的复合材料, 这种材料能够悬浮于油水界面处. 当焙烧Fe2O3和阴离子交换树脂的用量比例不同时, 材料吸附性能变化很大. 实验结果表明, 在保证复合材料密度介于油水密度之间的前提下, 随着焙烧Fe2O3含量的增加, 材料的吸油性能不断增大; 随着阴离子交换树脂含量的增加, 材料对六价铬的吸附性能不断增加. 在油水共存体系中, 复合材料对两种污染物的吸附率同时达到最佳时, 两种填料的比例可以确定, 因油品的不同而不同. 在油水共存体系中, 复合材料对油和六价铬的总吸附能力要远大于复合材料分别在单一吸附介质中的吸附能力.  相似文献   

11.
A possibility of antimony oxide as a catalyst for the selective oxidation of methane with oxygen to formaldehyde was investigated. The activity measurement was carried out at an atmospheric pressure and at 873 K, where the homogeneous gas-phase reaction was negligible. Oxidized diamond (O-Dia)-supported antimony oxide catalyst produced 1.3 mmol h−1 g-cat−1 of formaldehyde with a formaldehyde selectivity of 23%. On the other hand, SiO2 supported antimony oxide catalyst exhibited negligible catalytic activity. XRD and UV–vis analyses revealed that -Sb2O4 was formed on the oxidized diamond while Sb6O13 was formed on SiO2. Selective oxidation of methane to formaldehyde seemed to proceed on -Sb2O4 with moderate activity and selectivity to formaldehyde, via a redox cycle of -Sb2O4 and Sb2O4−x. On the other hand, Sb6O13 on SiO2 was stable under the reaction conditions and the selective oxidation occurred only slightly.  相似文献   

12.
The complexes, M[M(C2O4)3xH2 O, where x=4 for M=Cr(III), x=2 for M=Sb(III) and x=9 for M=La(III) have been synthesized and their thermal stability was investigated. The complexes were characterized by elemental analysis, IR and electronic spectral data, conductivity measurement and powder X-ray diffraction (XRD) studies. The chromium(III)tris(oxalato)chromate(III)tetrahydrate (COT), Cr[Cr(C2 O4)3]·4H2O, released water in a stepwise fashion. Removal of the last trace of water was accompanied by a partial decomposition of the oxalate group. Thermal investigation using TG, DTG and DTA techniques in air produced Cr2O3 at 858°C through the intermediate formation of Cr2O3 and CrC2O4 at around 460°C. While DSC study in nitrogen up to 670°C produced a mixture of Cr2O3 and CrC2O4. In antimony(III)tris(oxalato)antimonate(III)dihydrate (AOD), Sb[Sb(C2O4)3]·3H2O the dehydration took place during the decomposition of precursor at 170–290°C and finally at ca. 610°C Sb2 O5 along with trace amounts of Sb2O4 were produced. Trace amount of Sb2O3 and Sb along with Sb2O is proposed as the end product at 670°C of AOD in nitrogen. The oxide La2O3 is formed at 838°C from the study with TG, DTG and DTA in air of lanthanum(III)tris(oxalato)lanthanum(III)nonahydrate (LON), La[La(C2O4)3]·9H2O. Intermediate dioxycarbonate, La2O2CO3 was generated at 526°C prior to its decomposition to lanthanum oxide in air; whereas in N2 the formation of La2(CO3)3 at 651°C was proposed. The thermal parameters have been evaluated for each step of the dehydration and decomposition of COT, AOD and LON using five non-mechanistic equations i.e. Flynn and Wall, Freeman and Carroll, Modified Freeman and Carroll, Coats–Redfern and MacCallum–Tanner equations. Kinetic parameters, such as, E*, ko, ΔH*, ΔS* etc. were also supplemented by DSC studies in nitrogen for all the three complexes. Some of the intermediate species have been identified by analytical and powder XRD studies. Tentative schemes has been proposed for the decomposition of all three compounds in air and nitrogen.  相似文献   

13.
Employing the electrochemical cells with the solid oxide electrolyte
Kanthal + Re, Te(l), TeO2(s)O−2 air, Pt
Pt + Re, Sb2O3(s), Sb2O4(s)O−2 air, Pt
Pt + Re, Sb2O3(s), Sb2O4(s), Te(l)O−2 air, Pt
the equilibrium oxygen potential in the pseudobinary Te-TeO2, Sb2O3-Sb2O4 and in the Sb2O3-Sb2O4-Te pseudoternary systems was determined in the temperature range 700-1173 K. In addition, the pseudobinary sections Sb2O3-Te, Sb2O3-Sb2O4 (1:1)-Te and Sb2O4-Te were examined by DTA in the temperature range 500-1300 K. Using these results the evolution of the pseudoternary system with temperature can be suggested. It was found that, at 718 K, a ternary eutectic with a composition close to pure Te appears in the system. At a higher temperature, 920 K, another liquid phase is formed, which is characteristic of the ternary four-phase equilibrium L2 + Sb2O4(s) + Sb2O3(s) = L1.  相似文献   

14.
采用碱溶酸析法提取腐植酸(HA),通过CaCl2对其改性后与Fe3O4进行复合,制备出不同配比的Fe3O4/HA复合吸附剂。利用SEM、BET、FT-IR、XRD分析方法对HA、钙改性HA、Fe3O4/HA复合吸附剂进行了表征,考察了物料配比及吸附时间、pH值、温度、投加量和初始浓度对Ni(Ⅱ)吸附率的影响。结果表明:质量复合比mHA:mFe3O4:mCaCl2为3∶2∶2的Fe3O4/HA复合吸附剂(HA2)对Ni(Ⅱ)吸附效果最佳。当加入0.8 g吸附剂,Ni(Ⅱ)初始浓度为0.1 g·L-1,吸附5 h,pH=5,温度40℃,吸附剂对Ni(Ⅱ)的吸附率为92.57%。复合吸附剂在4次吸附脱附后,对Ni(Ⅱ)的吸附率仍达到52%。吸附过程符合准二级动力学方程和Freundlich吸附等温式。在20℃~40℃条件下,热力学参数ΔG<0、ΔS=37.57 J/(mol·K)、ΔH=11.07 kJ·mol-1,表明该吸附是自发、熵增、吸热的过程。  相似文献   

15.
采用化学浴(CBD)法在TiO2薄膜表面制备结晶性Sb2S3膜层, 获得了TiO2/Sb2S3平板异质结, 并结合聚[2,6-{4,4-双-(2-乙基己基)-4H-环戊并[2,1-b;3,4-b']-二噻吩}-交替-4,7-(2,1,3-苯并噻二唑)](PCPDTBT)空穴传输层和MoO3电极界面修饰层, 制备了FTO/TiO2/Sb2S3/PCPDTBT/MoO3/Au平板结构太阳能电池, 研究了CBD方法中热退火气氛对Sb2S3薄膜的组成、 结构及光伏性能的影响. 结果表明, 在N2气氛下退火时, 所得的Sb2S3膜层不致密且含有Sb2O3杂相, 电池效率仅为0.90%; 而在N2-S气氛下退火时, 硫会与杂相Sb2O3发生反应生成Sb2S3, 进而得到纯净、 致密、 平整的结晶Sb2S3膜层. 在平板结构太阳能电池中, 光生空穴对电池光电流的产生有明显的贡献; 随着Sb2O3杂相的消除, Sb2S3薄膜中载流子的复合减少且传输速率增大, 使太阳能电池器件中电子与空穴的收集效率和短路电流显著提高, 电池效率提高了1.34倍, 达到2.04%.  相似文献   

16.
用浸渍法制备Sb-V2O5-TiO2催化剂,在质量分数3%V2O5-TiO2催化剂基础上,研究锑的负载量、焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明,锑的负载量为11%(质量分数),500 ℃焙烧的催化剂具有最佳的SCR活性,在进口浓度为0.07% NOx、O2体积分数5%、空速27 000 h-1的条件下,170 ℃时脱硝活性可达92%。对催化剂进行H2-TPR表征,发现锑修饰后的催化剂氧化能力增强,使催化剂效率上升。通过XPS和NH3-TPD表征测试,催化剂表面的锑主要以五价的形式存在且随着锑负载量的增加催化剂表面酸性增强。考察SO2和H2O对催化剂的影响发现,加锑催化剂具有一定的抗硫抗水性能。通过FT-IR、TG、孔隙结构测试表明,锑的加入可以有效地抑制硫酸铵盐在催化剂表面的聚集,从而延长催化剂的寿命。  相似文献   

17.
分别采用一步水热法和两步水热法在导电玻璃(FTO)上制备了二氧化钛(TiO2)纳米棒(NR)阵列和TiO2分枝纳米棒(B-NR)阵列。 利用低温化学浴沉积法(CBD)在TiO2纳米棒阵列(NRA)和TiO2分枝纳米棒阵列(B-NRA)基底上沉积Sb2S3纳米粒子(NPs)。 接着分别旋涂聚-3已基噻吩(P3HT)和2,2'7,7'-四-(二甲氧基二苯胺)螺芴(Spiro-OMeTAD)组装成TiO2(NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD和TiO2(B-NRA)/Sb2S3/P3HT/ Spiro-OMeTAD为光活性层的杂化太阳电池。 结果表明,由TiO2(NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD复合膜结构组装的杂化太阳电池的光电转换效率(PCE)是2.92%,而由TiO2(B-NRA)/Sb2S3/P3HT/Spiro-OMeTAD复合膜结构组装的杂化太阳电池的PCE提高到了4.67%。  相似文献   

18.
Hierarchical nanostructured γ-Al2O3 hollow microspheres were synthesized from KAl(SO4)2 and urea precursors by the microwave-assisted hydrothermal (MAH) method at 180 ℃ for 20 min followed by calcination at 600 ℃ for 2 h. The as-prepared sample was used to remove the organic dye Congo red (CR) from aqueous solution. The results showed that the obtained γ-Al2O3 hollow microspheres are about 0.8-1.0 μm in diameter with a shell thickness of approximately 200 nm. The γ-Al2O3 hollow microspheres have a high surface area of 243 m2·g-1 and a hierarchical meso-macroporous structure, which is beneficial for mass transfer in liquid processes. Therefore, the prepared γ-Al2O3 hollow microspheres exhibit faster adsorption and enhanced adsorption performance for CR than particles prepared by the hydrothermal method and commercial γ-Al2O3. The adsorption kinetic data follow the pseudo-second-order equation and the equilibrium data fit well to the Langmuir model. The maximum adsorption capacity (qmax) of the obtained γ-Al2O3 hollow microspheres calculated by the Langmuir model is up to 515.4 mg·g-1 at 25 ℃. The γ-Al2O3 hollow microspheres prepared by the microwave-assisted hydrotherm method show promise as an adsorbent for environmental applications due to their hierarchical porous structure, high surface area, large pore volume, and adsorption capacity.  相似文献   

19.
结合锑较优的抗水抗硫能力与钨提高钒基催化剂活性的能力,采用浸渍法制备了以锑-钨为双助剂的V-W-Sb/Ti催化剂,并探究了不同制备条件对改性催化剂脱硝性能的影响。催化剂脱硝活性测试及抗水抗硫实验在固定床反应器中进行,并利用氮气物理吸附-脱附测试、X射线衍射、NH_3-TPD测试和H_2-TPR测试对催化剂进行表征。结果表明,在洁净气氛下,以3V_2O_5-5WO_3-2Sb_2O_3/90TiO_2为例,采用醋酸锑为前驱物制备的催化剂脱硝效率高于以氯化锑为前驱物制备的催化剂; 400℃下焙烧制备的催化剂较500℃焙烧制备的催化剂有更优的脱硝活性;而浸渍步数的差异对催化剂的脱硝活性影响有限。在180℃的测试条件下,通入10%H_2O与0.01%SO_2后,以醋酸锑为前驱物、采用两步浸渍并在400℃下焙烧制备的催化剂的脱硝活性仅比以氯化锑为前驱物、采用一步浸渍并在400℃下焙烧制备的催化剂脱硝活性高2%,而后者制备过程相对简单方便,因此,其更具有工业应用价值。  相似文献   

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