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作为一类新型多孔晶体材料,金属有机骨架(MOFs)在储能、催化、传感和分离等领域得到了广泛应用。MOFs多样的拓扑结构、大的比表面积和可调的孔径使得其在样品前处理领域拥有广阔的应用前景,基于MOFs及其衍生材料的样品预处理新方法层出不穷。该文总结了近几年MOFs粉末、MOFs膜、MOFs纳米片和MOFs复合材料等应用于固相萃取、固相微萃取和磁固相萃取等样品前处理技术的研究进展,并对该领域研究进行了展望。 相似文献
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水中氯苯类污染物的顶空液相微萃取 GC-MS法测定 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了用顶空液相微萃取GC-MS法测定水中的痕量氯苯类有机污染物。通过实验选择正辛醇为萃取剂,考察了萃取剂的体积、萃取温度、萃取时间、搅拌速度、样品顶空体积以及盐效应等对萃取的影响。在最佳萃取和测定条件下,方法的线性范围为0.1~800μg/L,检出限(S/N=3)为0.05~0.1μg/L。用本方法测定了实际样品及回收率,结果满意。 相似文献
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样品前处理是色谱分析中必不可少的环节。固相萃取是一类应用广泛的前处理方法,吸附剂的优劣直接影响萃取过程对目标化合物的吸附和富集效率,并影响前处理及后续分析方法的灵敏度和选择性。因此吸附剂的选择和开发成为一个研究热点。微孔有机网络(microporous organic networks,MONs)是由芳香炔烃和芳香卤化物通过Sonogashira反应合成的一类新型共价有机材料,具有结构可修饰、比表面积大、孔隙率高、合成简单等优点。本文概述了MONs的合成和功能化修饰方法,着重介绍了该材料在样品前处理领域的应用新进展,并对其发展趋势进行了展望。在合成方法方面,MONs材料的制备从回流合成法、溶剂热合成法发展到室温合成法,合成条件趋向于更温和、更高效。在材料功能化修饰方面,引入大分子物质以及氨基、羟基、羧基等活性基团,能增加MONs材料的选择性和作用位点;将MONs与Fe3O4、SiO2、MOFs结合,形成核壳结构MONs,在此基础上进行煅烧和刻蚀,可形成多孔碳结构或空心多层材料。上述功能化修饰的MONs及其复合材料和目标物... 相似文献
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固相萃取技术是一种快速简便的样品前处理技术,能够实现分析物的富集,提高分析检测的准确性和灵敏度,已被广泛应用于食品安全检测、环境污染物分析等领域。如何提高方法的灵敏度和选择性是样品前处理领域的不懈追求,其关键在于萃取材料的选择。共价有机框架(COFs)材料是一类晶态多孔聚合物,其首先经热力学控制的可逆聚合反应形成连锁单元,然后与具有一定对称性的有机小分子构筑单元连接而形成,已被广泛应用于气体吸附、催化、传感、药物输送等领域。COFs具有比表面积大、孔隙率高、稳定性好、可设计性强以及合成简单、选择性高等优点,在样品前处理领域中引起了广泛关注。目前,COFs作为一种新型固相萃取材料,已被应用于食品、环境、生物样品中不同类别污染物的萃取富集,如重金属离子、多环芳烃、苯酚、氯酚、氯苯、多溴联苯醚、雌激素、药物残留、农药残留等。采用不同单体合成的COFs对于不同类型分析物具有不同的富集效果,因此也可以通过对其进行修饰合成一种新型COFs,以达到对某种结构分析物的高效选择性富集。本文将介绍COFs的主要类型及合成方法,并重点介绍近3年来COFs作为固相萃取材料在食品、环境、生物领域方面的重要应用,... 相似文献
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样品前处理技术在样品分析中发挥着越来越重要的作用,而对分析物的富集能力和对样品基体的净化程度主要取决于高效的样品前处理材料,所以发展高性能的样品前处理材料一直是该领域的前沿研究方向。近年来,各类先进材料已经被引入样品前处理领域,发展了多种高性能的萃取材料。由于独特的物理化学性质,石墨烯已在各个研究领域获得广泛关注,在样品前处理领域也发挥着重要作用。基于高的比表面积、大的π电子结构、优异的吸附性能、丰富的官能团和易于化学改性等优点,石墨烯和氧化石墨烯基萃取材料被成功应用于各种样品的前处理,对不同领域中多种类型分析物表现出优异的萃取性能。该论文总结和讨论了近3年来石墨烯材料(石墨烯、氧化石墨烯及其功能化材料)在柱固相萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取、搅拌棒萃取、纤维固相微萃取和管内固相微萃取等方面的研究进展。基于多种萃取机理如π-π、静电、疏水、亲水、氢键等相互作用,石墨烯萃取材料能够高效萃取和选择性富集不同类别的目标分析物,如重金属离子、多环芳烃、塑化剂、雌激素、药物分子、农药残留、兽药残留等。基于新型石墨烯萃取材料的各种样品前处理技术与多种检测技术如色谱、质谱、原子吸收光谱等联用,广泛应用于环境监测、食品安全和生化分析等领域。最后,总结了石墨烯在样品前处理领域中存在的问题,并展望了未来的发展趋势。 相似文献
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文中对固相微萃取,作为一种试样预处理的新技术,在1990-2004年的进展作了评述,介绍了固相微萃取技术的装置、试验方法、原理、涂层、影响因素、应用及发展趋势,引用文献39篇。 相似文献
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用气相色谱-质谱法测定了水中6种有机含磷农药残留量,并比较了全自动固相萃取(方法1#)和全自动液-液萃取(方法2#)两种样品前处理方法。结果表明:从准确度方面,方法1#优于方法2#,所测得的方法1#的回收率在73.5%~92.0%之间,而方法2#的回收率在63.7%~89.7%之间;但方法2#耗时较方法1#少。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(11):1412-1425
Background: Lipid removal from biological samples can be achieved by addition of concentrated sulfuric acid. However, certain persistent organic pollutants (POPs) such as chlorophenols are decomposed by sulfuric acid treatment and, thus, a more gentle lipid reduction method is needed for extraction of many environmental contaminants from biological samples. Membrane dialysis extraction (MDE) is a non-disruptive method to extract POPs from biological matrices. Methods: Human breast milk samples were spiked with radiolabelled p,p′-dichlorodiphenyl trichloroethane ([C-14]-DDT) as a POP proxy and extracted using solid phase extraction (SPE). The extracts obtained were dialyzed by MDE in low-density polyethylene tubings containing a mixture of n-hexane and dichloromethane for 24 h, 48 h, or 72 h. Results: The lipid content was reduced by 86.2% after one dialysis cycle of 24 h using MDE, and 87.1% recovery of the [C-14]-DDT standard was obtained. The DDT recovery could be further increased up to 96.3% and 98.1% by repeating the dialyses for one or two more cycles, respectively. However, the increased [C-14]-DDT recovery includes a concomitant increase in lipid carryover from 13.8% with one dialysis cycle to 22.1% with three cycles. Conclusion: An SPE procedure for extracting POPs from breast milk and dialytic conditions for isolation of the extracted POP with minimal lipid carryover was established. The method is nondestructive and acceptable recoveries can be obtained within a single solvent shift as demonstrated by spiking standards. The lipid carryover was minimized, and the method may be considered for lipid removal before HPLC or GC analysis of environmental contaminants. 相似文献
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M. Letizia Davì Michelina Liboni M. Grazia Malfatto 《International journal of environmental analytical chemistry》2013,93(1-4):155-166
Abstract A multi-component target method for screening purposes to determine organic pollutants of different polarities in water is reported. The following classes of chemicals were tested: base-neutral and acidic herbicides, phenolic compounds, polycyclic aromatic hydrocarbons and phthalic acid esters. Data was initially obtained from the extraction of one liter of water sample, using separate octyl bonded porous silica (C8) and highly crosslinked polystyrene based polymer columns (SDVB) cartridges. A second set of data was obtained using for the extraction a combined cartridge containing both phases. The analysis was carried out directly by GC-MS in SIM mode, without any derivatisation, with the exception of acidic herbicides, derivatised with pentafluorobenzylbromide. The obtained results showed recoveries between 75% and 98% at two different spiking levels, with relative standard deviations below 15%. 相似文献
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The choice of the sample preparation method is crucial in chemical analysis, since it is often the most critical and time-consuming
step of an analytical process. Some of the older methods are laborious, expensive, and offer no scope for automation. The
newer sample preparation techniques can give higher yields, better sample clean-up, cost effectiveness worker safety and environmental
protection. Some novel sample preparation methods are described their potential is illustrated with emphasis on bioanalytical
applications. 相似文献
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我国废水排放总量较大,且废水中含有的多种有机污染物一直是人类生命健康的潜在威胁,因此对废水处理的研究必不可少,而理解废水中有机污染物的降解机理是处理各种废水的基础.本综述概述了国内外针对各种有机污染物降解机理的研究方法,主要包括实验手段和计算模拟两大类.实验手段中主要采用光谱分析技术检测有机污染物降解过程中生成的中间产物,进而推测有机污染物的降解路径.但是由于实验条件和实验方法的不同,对于同种物质的降解机理研究,不同的实验结果存在着争议.基于量子化学计算、定量构效关系模型(QSAR)、定量结构-生物降解性能关系模型(QSBR)、统计分子碎化模型(SMF)等计算模拟方法为有机污染物降解机理的研究提供了新的方法.将实验手段和计算模拟有机结合起来,可为有机污染物的降解机理研究提供参考和指导. 相似文献