碳纳米管修饰的玻碳电极测定蕃茄制品中苏丹红Ⅰ

利用吸附法将苏丹红Ⅰ固定在碳纳米管修饰的玻碳电极(CNT)表面,制成稳定的固载苏丹红Ⅰ碳纳米管修饰电极,再利用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了苏丹红Ⅰ在CNT上的电化学行为。在pH=2.0的乙醇-B-R缓冲溶液中,苏丹红Ⅰ在-0.16V附近产生一灵敏的还原峰。在优化的最佳实验条件下,溶液中苏丹红Ⅰ峰电流iP与其浓度在8.0×10-7至1.6×10-5mol/L范围内有良好的线性关系,回归方程为iP=2.939+9.963c(×10-6mol/L),R=0.9963。检出限为9.0×10-8mol/L。CNT电极无毒、无污染,灵敏度高,为检测苏丹红Ⅰ提供了一种安全有效的新方法。     

离子液体-氧化石墨烯修饰玻碳电极对苏丹红Ⅰ的测定

制备了离子液体-氧化石墨烯修饰玻碳电极,用电化学阻抗谱对修饰电极进行了表征,研究了苏丹红Ⅰ在该修饰电极上的电化学响应特性.结果表明:在pH7.0的B-R缓冲液中,苏丹红Ⅰ在0.66V出现了一个氧化峰,是受表面控制的不可逆电化学过程.在4.5×10-8～8.0×10-7 mol·L-1浓度范围内,苏丹红Ⅰ的差分脉冲伏安响应电流与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数R=0.992,检出限为2.5×10-8 mol·L-1.应用该修饰电极对番茄酱中的苏丹红Ⅰ进行检测,效果良好,样品回收率为96.4％～100.8％.     

在非平衡稳定态的Belousov-Zhabotinsky体系中检测苏丹红Ⅰ

研究了以丙二酸和铈离子的初始浓度为控制参数的Belousov-Zhabotinsky (B-Z)化学振荡体系的动力学性质,在连续改变控制参数的过程中均出现了分岔现象, 在逼近临界点前的非平衡稳定态对苏丹红Ⅰ进行了分析测定.考察了苏丹红Ⅰ对B-Z体系的两个非平衡稳定态的扰动,结果表明,苏丹红Ⅰ可使体系的电位发生明显的改变.当苏丹红Ⅰ的浓度分别在6.17×10-10～3.16×10-6 mol/L和7.58×10-7～1.55×10-5 mol/L范围内时,苏丹红Ⅰ浓度的负对数(-lgC)与电位的变化值(ΔE)之间呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9975和0.9984;检出限(LOD)可达1.99×10-10 mol/L.以丙二酸初始浓度为控制参数的非平衡稳定态体系成功地测定了伪劣商品辣椒粉中的苏丹红Ⅰ,回收率在98.8%～102.8%之间.     

单扫描示波极谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ

在pH 10硼砂缓冲介质中,苏丹红Ⅰ产生一个峰电位在-0.95 V(vs.SCE)的灵敏的吸附还原极谱波.其峰电流的一阶导数值(I'p)与苏丹红Ⅰ的质量浓度在0.1～2.0 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限为0.01 mg·L-1.应用此方法分析了辣椒酱及腐乳等试样,均未测出苏丹红Ⅰ,以此试样为基体加入苏丹红Ⅰ标准溶液做回收试验,测得回收率在95.3%～103.0%之间.     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定诺氟沙星

报道了用碳糊电极阳极吸附伏安法测定诺氟沙星的方法。在0.40 mol.L-1的NH4OAc-HOAc(pH 4.51)缓冲溶液中,诺氟沙星在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为1.16 V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与诺氟沙星的浓度在4.0×10-9~4.0×10-7mol.L-1(富集90 s)范围内呈线性关系,相关系数为0.996,检出限为1.0×10-9mol.L-1(S/N=3,富集110 s);应用于人体尿液中诺氟沙星含量的测定,方法的回收率为99.1%~104.0%。文中探讨了诺氟沙星在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理。     

羧基化碳纳米管修饰电极的制备及其对Vc的电催化性能

用羧基化碳纳米管修饰玻碳电极制备了一种新型的碳纳米管修饰电极(A)。利用循环伏安,交流阻抗法对A进行了表征。用线性扫描伏安(LSV)法研究了A对Vc的电催化行为,结果表明,在0.1 mol.L-1的醋酸缓冲液(pH5.8)中,当Vc在A表面于-1.0 V电位下富集30 s,电位扫速为100 mV.s-1时,Vc在LSV图上能出现一灵敏的电催化氧化峰,峰电位约为0.149 V;利用该氧化峰可以进行痕量Vc的测定;峰电流与Vc浓度在1.0×10-5mol.L-1～1.0×10-3mol.L-1内成良好线关系,其相关系数为0.996,检出限达1.0×10-6mol.L-1;A稳定性较好,可用于水果和蔬菜中Vc的现场快速检测,回收率96.0%～103.0%。     

用银-色氨酸复合膜修饰玻碳电极循环伏安法测定去甲肾上腺素

在含有1.0mmol.L-1硝酸银、5.58×10-2 mol.L-1色氨酸的溶液中,于-0.8～1.8V(vs.Ag/AgCl)电位下,在玻碳电极表面电沉积一层银-色氨酸复合膜,制得银-色氨酸复合膜修饰玻碳电极(Ag-TRY/GCE)。采用扫描电镜对电极表面的性能进行表征,循环伏安法对其电化学性能进行研究。试验发现:在pH 6.0磷酸盐缓冲溶液中,去甲肾上腺素(NE)在修饰电极出现一对明显的氧化还原峰,氧化峰电位为0.306V,还原峰电位为0.368V,提出了用循环伏安法测定NE的方法。在试验条件下,氧化峰电流与去甲肾上腺素浓度在3.4×10-7～8.3×10-6 mol.L-1和8.3×10-6～1.1×10-4 mol.L-1两段范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为4.3×10-8 mol.L-1。修饰电极用于药物中去甲肾上腺素的测定,加标回收率在95.6%～99.4%之间。     

银掺杂聚L-精氨酸修饰电极同时测定芦丁和抗坏血酸

用循环伏安法制备银掺杂聚L-精氨酸修饰玻碳电极(Ag-PA/GCE),研究了芦丁和抗坏血酸在该修饰电极上的电化学行为,建立了芦丁和抗坏血酸同时测定的新方法。在pH=2.5的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,于140mV·s-1的扫速下,芦丁产生一对氧化还原峰,其氧化峰电位为0.552V,还原峰电位为0.491V;抗坏血酸产生一个氧化峰,峰电位为0.281V。芦丁和抗坏血酸的△Epa=0.271V,用氧化峰不需分离可直接对芦丁和抗坏血酸进行同时测定,在最佳条件下,芦丁和抗坏血酸的线性范围分别5.0×10-7~2.0×10-5 mol·L-1和2.5×10-5~5.0×10-3 mol·L-1,检出限分别为1.0×10-7 mol·L-1和1.0×10-5 mol·L-1。方法可用于复方芦丁片中芦丁和抗坏血酸的同时测定。     

银-氨基乙酸复合膜修饰玻碳电极循环伏安法测定苏丹红Ⅲ

制备了银-氨基乙酸复合膜修饰玻碳电极,采用循环伏安法研究了苏丹红Ⅲ在修饰电极上的电化学行为。结果表明:在pH 3.0的磷酸盐缓冲溶液中,苏丹红Ⅲ在修饰电极上呈现一对灵敏的氧化还原峰,提出了用循环伏安法测定苏丹红Ⅲ的方法。苏丹红Ⅲ的浓度在3.0×10-7～4.0×10-5 mol·L-1范围内与还原峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为9.0×10-8 mol·L-1。修饰电极用于调味品中苏丹红Ⅲ的测定,回收率在94.1%～98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%～4.6%之间。     

靛红在碳糊电极上的阴极吸附伏安法研究

利用极谱分析仪,在0.40 mol/L的HAc-NaAc(pH 6.0)缓冲液中,发现靛红在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附伏安还原峰,峰电位为-0.44 V(vs.SCE)。该还原峰的二阶导数峰电流与靛红的浓度在4.0×10-8~1.0×10-7mol/L(富集90 s)范围内成良好的线性关系,相关系数为0.9954,检出限为8.0×10-9mol/L(S/N=3,富集110 s)。探讨了靛红在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于中草药青黛中靛红含量的测定。     

纳米二氧化铈修饰碳糊电极线性扫描伏安法测定苯酚

在0.01mol.L-1硼砂溶液(pH 9.18)中,用纳米二氧化铈修饰碳糊电极作为工作电极,线性扫描伏安法测定苯酚。伏安图上出现一灵敏的氧化峰,其峰电位为+0.56V(vs.SCE),峰电流与苯酚的浓度在1.0×10-7～2.0×10-4 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为5.0×10-8 mol.L-1。富集时间为30s,同时采用线性扫描伏安法研究苯酚在纳米二氧化铈修饰碳糊电极上的氧化还原反应,结果表明此电极反应为一不可逆的吸附过程。     

流动注射-聚中性红膜修饰电极安培法测定痕量亚硝酸根

在由pH6.0磷酸盐缓冲溶液,0.5mol·L-1硝酸钠及1.0×10-4mol.L-1中性红溶液组成的电解质溶液中,用循环伏安法以50mV.s-1扫描速率在玻碳电极上先后在电位-1.3～1.9V及-0.7～0.9V范围内扫描6周及15周,从而制得聚中性红(PNR)膜修饰的玻碳电极。在此修饰电极上,亚硝酸根在电位0.872V(vs.Ag/AgCl)处出现明显的氧化峰。据此并结合流动注射技术提出了安培法测定亚硝酸根的快速方法。方法的工作条件为①采样环体积20μL;②载流0.025mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)及0.5mol·L-1氯化钾溶液;③载流流量1.8mL.min-1;④工作电位0.95V(vs.Ag/AgCl)。峰电位值与亚硝酸根浓度在0.8～100μmol.L-1间呈线性关系,其检出限(3σ)为1.0×10-7mol.L-1。以浓度为4.0×10-6mol.L-1亚硝酸根标准溶液平行测定8次,测得其相对标准偏差为3.6%。用此修饰电极连续检测24h,其电流信号保持稳定。此方法应用于分析火腿肠及自来水、湖水等样品,所得回收率在93.0%～112.0%之间。     

L-半胱胺尾式卟啉铜(Ⅱ)修饰金电极检测苯酚

将制备的L-半胱胺卟啉铜(Ⅱ) (CuL) 配合物自组装在Au电极表面,获得电化学苯酚传感器(CuL/Au).在pH 7.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中于-0.4 V～0.5 V (vs. SCE)电位范围内有一对氧化还原峰,峰电位分别为Epa = 0.09 V和Epc = - 0.06 V.实验结果表明CuL能够催化氧化苯酚,通过产物在电位0.1 V下的电化学响应对苯酚进行测定.该电极对苯酚表现出快速的响应(响应时间＜10 s).传感器对苯酚的测定具有较宽的线性范围(5.0×10-7 mol·L-1～2.5×10-4 mol·L-1),检出限为2.0×10-7 mol·L-1.该电极用于地表水中苯酚含量检测,并与标准方法4-氨基安替比林分光光度法作了对照,结果满意.     

芦荟苷的循环伏安测定及其在玻碳电极上的电化学行为

用循环伏安法在pH 1.7的氯化钾-盐酸的底液中,得到了芦荟苷良好的氧化峰和还原峰,氧化峰电位(Epc)为-0.386 V,还原峰电位(Epa)为-0.441 V。峰电流(ipa)与芦荟苷浓度在1.195×10-6~2.152×10-4mol.L-1范围内呈线性关系。检出限(3S/N)为4.78×10-7mol.L-1。据此提出了循环伏安法测定芦荟中芦荟苷的含量。还研究了芦荟苷在玻碳电极上的电化学行为,结果表明芦荟苷的电极过程具有吸附性和不可逆性。     

苏丹红Ⅰ在壳聚糖-氧化石墨烯自组装膜修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

制备了壳聚糖-氧化石墨烯自组装膜修饰玻碳电极(CS-GO/GC),并用电化学阻抗法进行表征,研究了苏丹红Ⅰ在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,苏丹红Ⅰ在该修饰电极上出现了1个氧化峰,为不可逆电化学反应。在50～250 mV.s-1扫速范围内,氧化峰电流与扫速呈线性关系,该电极过程受吸附控制,苏丹红Ⅰ在修饰电极上的电子转移数和质子数均为1,扩散系数为1.70×10-6cm2.s-1。采用差分脉冲伏安法对苏丹红Ⅰ进行测定,结果表明,苏丹红Ⅰ浓度与其氧化峰电流在6.0×10-8～5.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.995,检出限为4.45×10-8mol/L。该修饰电极具有良好的重现性和稳定性,可简便、快捷、灵敏地检测咸鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ的含量。     

L-半胱胺尾式卟啉铜(II)修饰金电极检测苯酚

将制备的L-半胱胺卟啉铜(II)(CuL)配合物自组装在Au电极表面,获得电化学苯酚传感器(CuL/Au)。在pH 7.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中于-0.4 V~0.5 V(vs.SCE)电位范围内有一对氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.09 V和Epc=-0.06 V。实验结果表明CuL能够催化氧化苯酚,通过产物在电位0.1 V下的电化学响应对苯酚进行测定。该电极对苯酚表现出快速的响应(响应时间<10 s)。传感器对苯酚的测定具有较宽的线性范围(5.0×10-7mol.L-1~2.5×10-4mol.L-1),检出限为2.0×10-7mol.L-1。该电极用于地表水中苯酚含量检测,并与标准方法4-氨基安替比林分光光度法作了对照,结果满意。     

硝基苯在羧基化多壁碳纳米管修饰电极上的电还原特性

研究了硝基苯在羧基化多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,探讨了硝基苯的电还原机理。结果表明:在0.2 mol.L-1硫酸溶液中,修饰电极对硝基苯具有明显的催化作用,其还原峰电位由裸玻碳电极上-0.44 V正移至-0.35 V,正移了90 mV;氧化峰电位由0.35 V负移至0.30 V,负移了50 mV。采用循环伏安法进行硝基苯定量测定,其还原峰电流与浓度在5.0×10-7~4.2×10-5mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为8.2×10-8mol.L-1。用于湖水样品中硝基苯的测定,并用标准加入法作回收试验,回收率在98.3%~100.6%之间。     

硫桥杯[4]芳烃衍生物膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定铅

将硫桥杯[4]芳烃衍生物25,27-二(2-噻二唑基硫代乙氧基)-26,28-二甲氧基-5,11,17,23-四叔丁基硫桥杯[4]芳烃(TTCA)溶于二氯甲烷中,滴涂在玻碳电极表面,制得硫桥杯[4]芳烃修饰的玻碳电极。循环伏安当研究结果表明:将此修饰电极浸泡在1.0×10-6mol.L-1铅(Ⅱ)溶液中一段时间后转移至0.1 mol.L-1硝酸溶液中,以扫速100 mV.s-1在电位-0.8~-0.2 V范围内扫描所得的CV图上出现一对氧化还原峰。当此修饰电极在上述浓度的铅(Ⅱ)溶液中于-1.1 V富集300 s后用差分脉冲溶出伏安法检测时,铅(Ⅱ)在-0.516 V处出现一良好的氧化峰。铅(Ⅱ)浓度在2.0×10-7~2.0×10-5mol.L-1范围内与峰电流呈线性关系。其检出限(3S/N)为8.0×10-9mol.L-1。此法应用于水样中痕量铅的测定,测得回收率在95.0%~104.0%之间。     

钯掺杂聚精氨酸修饰电极同时测定5-羟基色氨酸和多巴胺

制备了钯掺杂聚L-精氨酸修饰玻碳电极(Pd-PA/GCE),研究了5-羟基色氨酸(5-HTP)和多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为,建立了同时测定5-HTP和DA的电化学新方法。在pH=2.0的磷酸缓冲溶液中,扫描速率为160mV/s时,DA在该电极上产生一对氧化还原峰,峰电位分别为0.515V和0.464V;5-HTP在该电极上产生一个氧化峰,峰电位为0.643V,两者的氧化峰电位差达128mV。在最优条件下,同时测定5-HTP和DA的线性范围分别为:9.00×10-7~1.00×10-5 mol/L、1.00×10-5~4.00×10-5 mol/L(5-HTP);7.00×10-7~1.00×10-5 mol/L、1.00×10-5~4.00×10-5 mol/L(DA)。检出限分别为7.0×10-7 mol/L和5.0×10-7 mol/L。方法可用于药剂中5-HTP和DA的测定。     

铋膜修饰电极测定蕃茄制品中苏丹红Ⅰ

采用预镀法将Bi 3+还原成金属铋固定在玻碳电极表面,制成稳定的铋膜修饰玻碳电极(BFE),利用循环伏安法(CV)、方波伏安法(SWV)研究了苏丹红Ⅰ在该电极上的电化学行为。实验结果表明,在pH=2.0的B-R缓冲溶液、乙醇溶液中,苏丹红Ⅰ在-380mV附近产生一灵敏的还原峰,在优化的实验条件下,苏丹红Ⅰ的峰电流iP与其浓度在1.0×10-7～1.6×10-5 mol/L范围内有良好的线性关系,R=0.9987,检出限为3.3×10-8 mol/L。铋膜电极无毒、无污染,灵敏度高,为检测苏丹红Ⅰ提供了一种安全有效的新方法。