Method for determination of formaldehyde in air in the pptv-range by HPLC after extraction as 2,4-dinitrophenyl-hydrazone

Summary The derivatization of formaldehyde with 2,4-dinitrophenylhydrazine and the extraction of the product formalhydrazone is studied. The determination is carried out by HPLC. Applying a cryogenic sampling technique and a sampling volume of 300 l of air the detection limit of formaldehyde in air is 30 pptv and this is suitable for measurements of formaldehyde in the atmosphere.

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Bestimmung von Formaldehyd in Luft im pptv-Bereich mit Hilfe von HPLC nach Extraktion als 2,4-Dinitrophenylhydrazon

Zusammenfassung Die Derivatisierung des Formaldehyds mit 2,4-Dinitrophenylhydrazin und die Extraktion des gebildeten Formylhydrazons wurde untersucht. Die Bestimmung erfolgte mit der HPLC. Mit Hilfe kryogener Sammelverfahren können bei einem Sammelvolumen von 300 l Luft noch Formaldehyd-Mischungsverhältnisse von 30 pptv nachgewiesen werden. Das Verfahren verfügt damit über eine für Messungen des Formaldehyds in der Atmosphäre ausreichende Nachweisgrenze.

     

Zur Bestimmung von Quecksilber in Oberflächen-, Quell- und Grundwässern

Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung von Quecksilber in Oberflächen-, Quell- und Grundwässern wurde ausgearbeitet. Quecksilber wird dabei vorerst elektrolytisch an einer Goldelektrode angereichert, dann durch Erhitzen desorbiert und die Absorption des Quecksilberdampfes in einem Atomabsorptionsspektrometer gemessen. Die Nachweisgrenze der Methode liegt bei 1,5 ng/Liter. Die elektrolytische Anreicherung und die Adsorptionseffekte an Glasgefäßen wurden näher untersucht.

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Determination of mercury in surface, spring and ground waters

Summary A method for determining mercury in surface, spring and ground waters was formulated. First of all, mercury is enriched electrolytically at a gold electrode, then desorbed by heating. The absorption of the mercury vapor is measured in an atomic absorption spectrophotometer. The limit of identification for the method is 1.5 ng/l. The electrolytic enrichment and the absorption effects on glass vessels were studied in detail.

     

Mikrobestimmung von freiem Silicium in Siliciumcarbid

Zusammenfassung Der teilweise sehr niedrige Gehalt an freiem Silicium in den Siliciumcarbid-Hüllschichten beschichteter Kernbrennstoffteilchen für einen Hochtemperatur-Reaktor sowie die geringe Probenmenge machte eine Modifizierung des BestimmungsVerfahrens nach DIN 51075 erforderlich.Die Apparatur wurde stark verkleinert. Die Bestimmung des Wasserstoffs, der bei der Umsetzung des freien Siliciums mit Natronlauge entsteht, wurde von der volumetrischen Methode auf die sehr viel empfindlichere Messung mit der Wärmeleitfähigkeitszelle umgestellt. Aufgrund der Eichmessungen mit Eichhähnen sowie Blindwertmessungen wurde eine Nachweisgrenze von 100 ppm für die Probeneinwaage von 100 mg erreicht. Diese Bestimmungsmethode ist bei entsprechend niedrigen Probeneinwaagen auch für die Bestimmung sehr hoher Gehalte von freiem Silicium geeignet.

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Micro determination of free silicon in silicon carbide

Summary The in part very low content of free silicon in the silicon carbide claddings of nuclear fuel particles for a high-temperature reactor, as well as the small sample quantity, made it necessary to modify the method of determination according to DIN 51075.The apparatus has been considerably scaled down. The determination of hydrogen arising during the conversion of free silicon with caustic soda lye has been changed from the volumetric method to much more sensitive measurements with a thermal conductivity cell. By means of calibration measurements with calibration volumes, and also blank value measurements, a detection limit of 100 ppm was achieved for the weighed sample quantity of 100 mg. With correspondingly low weighed sample quantities, this determination method is also suitable for determining very high contents of free silicon.

     

Improving signal-to-noise by evaluation of correlation functions

Summary The autocorrelation function and the cross-correlation function are to be seen as valuable means for improving analytical measurements. The autocorrelation function describes the properties of noise and helps to detect errors at an early stage. By means of cross-correlation, very weak signals in a strong noise can be detected. In this way measurements below the normal limit of detection become possible. By using correlation functions strategies for carrying out analytical measurements advantageously can be derived.

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Verbesserung des Signal/Rausch-Verhältnisses durch Auswertung von Korrelationsfunktionen

Zusammenfassung Die Autokorrelationsfunktion und die Kreuzkorrelationsfunktion erweisen sich als wertvolle Werkzeuge zur Verbesserung analytischer Messungen. Die Autokorrelationsfunktion beschreibt die Eigenschaften des Rauschens und hilft, Fehler zu einem frühen Zeitpunkt zu entdecken. Mit Hilfe der Kreuzkorrelation können sehr schwache Signale in starkem Rauschen delektiert werden. Auf diese Weise werden Messungen unterhalb der normalen Nachweisgrenze möglich. Durch die Benutzung von Korrelationsfunktionen können Strategien für vorteilhafte analytische Messungen abgeleitet werden.

     

Matrix effects and analysis of biological material by spark source mass spectrometry

Summary Spark-source mass spectrometric analyses of synthetic simulated biological samples were performed to determine the importance of matrix effects. A correlation between the variation of the relative sensitivity coefficients (RSC's) and the spark plasma composition, hence plasma temperature, was found. The determined RSC's were used in the analysis of four biological standard reference materials. An accuracy of 10–13% and detection limits between 0.005 and 0.5 ppm were obtained during analysis under normal conditions.

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Matrixeffekte und Analyse von biologischem Material mit Hilfe der Funkenionen-Massenspektrometrie

Zusammenfassung Um die Bedeutung von Matrixeffekten zu untersuchen, wurden Analysen von synthetischem biologischem Material mit der Funkenquellen-Massenspektrometrie durchgeführt. Dabei wurde eine Beziehung zwischen der Veränderung der relativen Empfindlichkeitskoeffizienten und der Zusammensetzung des Funkenplasmas (und damit der Plasmatemperatur) festgestellt. Die bestimmten Empfindlichkeitskoeffizienten wurden zur Analyse von vier biologischen Standardreferenzmaterialien eingesetzt. Unter normalen Bedingungen wurde eine Genauigkeit von 10–13% und Nachweisgrenzen zwischen 0,005 und 0,5 ppm erreicht.

     

Lowering of the detection limit in atomic absorption spectroscopy using ensemble summation of signals obtained by means of a microsample technique

Summary The software for the ensemble summation of signals in atomic absorption spectroscopy combined with injection dosation of liquid microsamples is developed. The average of 16 realizations provides a 4-fold lowering of the detection limit of the elements as a result of improved reproducibility. The method is illustrated by the trace content determination of Cd, Mn, Ni, Ag, Zn, Fe, Se, Pb and Na.

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Herabsetzung der Nachweisgrenze In der Atomabsorptions-Spektroskopie Durch Anwendung der Ensemblesummierung im Zusammenhang mit der Mikroproben-Technik

Zusammenfassung Es wurde die Software für eine Ensemblesummierung von Signalen bei der Injektionsdosierung von flüssigen Mikroproben in der Atomabsorptions-Spektroskopie entwickelt. Bei der Ensemblesummierung von 16 einzelnen Fällen (Injektionen) wird 4mal die Nachweisgrenze herabgesetzt, was auf Grund der Verbesserung der Reproduzierbarkeit erfolgt. Die Herabsetzung der Nachweisgrenze wird am Beispiel der Elemente Cd, Mn, Ni, Ag, Zn, Pb, Fe, Se und Na gezeigt.

     

Nachweisgrenzen bei der R?ntgen-Emissionsspektralanalyse von Mineral?len

Zusammenfassung Die Nachweisgrenzen verschiedener Elemente in Mineralölen, mit Ordnungszahlen zwischen 82 und 15, wurden experimentell nach der Eichkurvenmethode nahe der Konzentration Null bestimmt. Unter Heranziehung aller instrumenteilen Möglichkeiten wurden Ergebnisse erhalten, die bis einschlie\lich Chlor unter 1 ppm, für Schwefel und Phosphor zwischen 1 und 3 ppm liegen. Die AbhÄngigkeit der Nachweisgrenze von WellenlÄnge und Me\zeit wurde ermittelt. Matrix-Elemente beeinflussen die Nachweisgrenze selbst in sehr hohen Konzentrationen nur unwesentlich. StÄrker wird durch sie die Nachweisempfindlichkeit gestört. Es empfiehlt sich deshalb auch bei Analysen im Spuren-Bereich die Verwendung innerer Standards.

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Summary The limits of detection of various elements in mineral oils, with atomic numbers between 82 and 15, were experimentally determined by the calibration curve method near zero concentration. By application of all given instrumental possibilities results were obtained which showed limits of detection well below 1 ppm for all elements down to chlorine, and between 1 and 3 ppm for sulphur and phosphorus. The dependence of the limit of detection on wavelength and test time has been investigated. Matrix elements affect the limit of detection only unessentially, even in very high concentrations. In contrary to that the sensitivity of the determination is lowered by them. Therefore the use of internal standards is highly recommendable even in analyses of trace amounts.

     

Use of characteristics of modern photographic materials in spectral determination of trace elements

Summary The variation of detection limit has been investigated and the contrast and information sensitivity of the photographic materials used as a criterion for assessing the improvement of spectral analysis. The detection limits are lowered (a) when a more suitable type of plate is used, and (b) when the exposure time is increased. Both factors allow an optimum value for the contrast sensitivity to be reached. No improvement of the detection limits was observed when a continuous spectrum was recorded on top of the studied spectra. This superimposition of spectra was used for obtaining the information sensitivity value. The contrast sensitivity, but not the information sensitivity, can be used to predict changes in detection limits.

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Zusammenfassung Die Veränderung der Erfassungsgrenze wurde untersucht. Als Kriterium für die Beurteilung einer Verbesserung der Spektralanalyse wurde die Kontrast- und Informationsempfindlichkeit des Photomaterials verwendet. Die Erfassungsgrenze wird herabgesetzt: a) wenn eine besser geeignete Plattenart verwendet wird und b) wenn man die Belichtungszeit verlängert. Beide Faktoren tragen zur Optimierung der Kontrastempfindlichkeit bei. Keine Verbesserung der Erfassungsgrenze wurde beobachtet, wenn über dem Spektrum des Untersuchungsmaterials ein kontinuierliches Spektrum aufgenommen wurde. Diese Aufnahme von Spektren übereinander wurde zur Feststellung der Informationsempfindlichkeit verwendet. Die Kontrastempfindlichkeit, nicht aber die Informationsempfindlichkeit kann zur Vorhersage von Veränderungen der Nachweisgrenze benutzt werden.

     

Massenspektrographische Analyse ausgew?hlter chemischer Elemente bei der mikrobiellen Laugung von Zirkon

Zusammenfassung Die Funkenquellen-Massenspektrometrie ist eine geeignete Methode für die chemische Elementanalyse von geologischen und biologischen Proben. Diese empfindliche Technik (Nachweisgrenze bis in den ppb-Bereich) wurde zur Analyse von Laugungsprozessen mittels verschiedener Mikroorganismen eingesetzt. Das Problem der mikrobiellen Laugung chemisch resistenter Materialien bezüglich seiner analytischen und technischen Anwendung wurde unter Laborbedingung untersucht. Es wurde die Laugung von Metallen mit chemolithotrophen und heterotrophen, organische Säuren bildenden Mikroorganismen am Zirkon des Baltischen Schildes, das 0,7% Seltene Erdelemente und 1,67% Hafnium enthält, studiert. Bei der Laugung des Zirkons mit einem Stamm Thiobacillus ferrooxidans können etwa 80% der Seltenen Erdelemente, Hf, Th und U gewonnen werden.

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Mass spectrographic analysis of selected chemical elements by microbial leaching of zircon

Summary Spark source mass spectrometry is a useful method for chemical element analysis of geological and biological samples. This sensitive technique (detection limit down to the ppb-range) is used to analyze leaching processes by means of several microorganisms. The problem of microbial leaching of chemical resistent materials was tested under laboratory conditions with regard to possible analytical and technical applications. Leaching of metals with chemolithotrophic and heterotrophic, organic acids producing microorganisms has been investigated with zircon from the Baltic Shield containing 0.7% rare earth elements and 1.67% hafnium. When zircon is leached with strains of thiobacillus ferrooxidans about 80% of the rare earth elements, Hf, Th and U can be recovered.

     

Quantitative determination of ultra-traces of chlorinated compounds in high-volume air samples from the Arctic using polyurethane foam as collection medium

Summary A method has been developed for the determination of very low concentrations (pg/m³) of organic chlorinated compounds in air. Chlorinated benzenes, hexachlorocyclohexanes, polychlorinated biphenyls and the DDT group. Since most of the atmospheric burden of such compounds occurs in the gas phase, a high volume sampling method has been developed using carefully precleaned polyurethane foam as collection medium. Samples of 2000–4000 m³ were taken at different sites in the Arctic. The foam quality as well as the precleaning procedure of the foam and the clean-up of the sample are described in detail. The recovery of both the extraction and sample pretreatment was in the range of 80–115% for nanogram amounts. Sampling efficiency for the first foam plug was 80–100%.The sampling efficiency is influenced by different factors (temperature, air humidity, sampling volume). For quantification and identification, the highly selective methods of negative ion chemical ionization mass spectrometry and electron capture detection were combined with high resolution gas chromatography. The detection limit of the method was for most compounds less than a few pg/m³. Some preliminary data from the Arctic measurements are presented and are briefly discussed.

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Quantitative Bestimmung von Ultraspuren chlorierter Verbindungen in großvolumigen Luftproben aus der Arktis mit Hilfe von Polyurethanschaum als Sammelmedium

Zusammenfassung Das beschriebene Verfahren dient zur Bestimmung von chlorierten Verbindungen (chlorierte Benzole, Hexachlorcyclohexane, polychlorierte Biphenyle, DDT-Gruppe) in niedrigen Konzentrationen (pg/m³) in Luft. Da die meisten dieser Verbindungen gasförmig vorkommen, wurde eine Probenahmemethode für große Volumina unter Verwendung von sorgfältig vorgereinigtem Polyurethanschaum als Adsorptionsmedium entwickelt. Proben von 2000–4000 m³ wurden an verschiedenen Stellen der Arktis genommen. Die Vorbehandlung des Schaums und der Probe wird ausführlich beschrieben. Bei ng-Mengen lag die Wiederfindung bei 80–115%. Die Leistungsfähigkeit der ersten Schaumschicht lag bei 80–100%. Durch Temperatur, Luftfeuchtigkeit und Probenahmevolumen wird die Leistungsfähigkeit beeinflußt. Zur Identifizierung und quantitativen Bestimmung wurde die Negativionen-Massenspektrometrie mit chemischer Ionisation und die EC-Detektion mit der Hochleistungs-Gas-Chromatographie kombiniert. Die Nachweisgrenze lag für die meisten Verbindungen bei weniger als einigen pg/m³. Einige Daten der arktischen Messungen werden vorgestellt und kurz diskutiert.

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Partly presented at the Fourth European Conference on Analytical Chemistry, Helsinki/Espoo, Finland 1981     

Spectrophotometric method for determining ureas applied to nitrosoureas, nitrosocyanamides and a cyanamide

Summary The Hunninglake and Grisolia spectrophotometric method for determining ureas was slightly modified for its application to the determination of 6 ureas, 6 nitrosoureas, 2 nitrosocyanamides and ethylcyanamide. Absorptivity was sufficiently high to be useful for determining all these compounds except for trimethylurea, hydantoin and their N-nitroso derivatives. The detection limit was 10 nmoles. The nitrosoureas and nitrosocyanamides could also be determined by a modification of the method of Preussmann and Schaper-Druckrey, involving acidic hydrolysis to nitrite. The two methods were applied to the detection after thin-layer chromatography of representative compounds.

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Spectralphotometrisches Verfahren zur Bestimmung von Harnstoffen, angewendet auf Nitrosoharnstoffe, Nitrosocyanamide sowie ein Cyanamid

Zusammenfassung Das spektralphotometrische Verfahren zur Harnstoffbestimmung nach Hunninglake und Grisolia wurde leicht modifiziert und auf die Bestimmung von 6 Harnstoffen, 6 Nitrosoharnstoffen, 2 Nitrosocyanamiden und Ethylcyanamid angewendet. Abgesehen von Trimethylharnstoff, Hydantoin und ihre N-nitroso-Derivate war die Extinktion für die Erfassung ausreichend hoch. Die Nachweisgrenze liegt bei 10 nmol. Nitrosoharnstoffe und Nitrosocyanamide können auch mit Hilfe der etwas modifizierten Methode nach Preussmann und Schaper-Druckrey (saure Hydrolyse zu Nitrit) bestimmt werden. Die beiden Verfahren wurden nach dünnschicht-chromatographischer Trennung der Substanzen angewendet.

     

Ein Beitrag zur gaschromatographischen Eichung und Auswertung

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wurde eine Programmgruppe zur Eichung und Auswertung chromatographischer Serienanalysen erstellt. Die Arbeitsweise und die Genauigkeit der damit erzielten Ergebnisse wurden an Hand von Beleganalysen aus drei heterogenen physikalisch-chemischen Systemen mit chlorierten Kohlenwasserstoffen eingehend dargestellt. Die Erkenntnisse der mathematischen Statistik, die für die Genauigkeit und Richtigkeit der erhaltenen Analysenwerte sehr wichtig sind, wurden verwertet und ihre ausschlaggebende Rolle an einem eigenen Beispiel (Tabelle 4) gezeigt.

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A report to gas chromatographic calibration and standardization

Summary For series of tests in analyzing of mixtures (e. g. chlorinated hydrocarbons with water and other components) programmes on gas chromatographic standardization and calibration are obtained. These programmes ought to guarantee a treatment of experimental data with the greatest possible speed and accuracy.

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Die Programme wurden auf der UNIVAC-494-Rechenanlage des Grazer Forschungszentrums erstellt.     

Model for designed emission spectroscopic determination of trace metals in pure substances after coprecipitation with cadmium sulphide

Summary The paper considers the optimization of a model system consisting of barium chloride (matrix) and lead, chromium, manganese, copper, iron and vanadium (as impurities in trace amounts). The determination of the trace metals is performed by coprecipitation on a CdS collector and subsequent emission spectroscopic analysis. Parameters involved in optimization were pH of the solution, concentration of BaCl₂ and temperature of precipitation. The output function was the analytical signal determined as difference between the optical densities of the respective spectral line and the background. It has been found that optimal values of Y are obtained at 15% matrix concentration and pH 7–8 for a constant level of impurities of 0.1–1 g/ml.

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Modell für die optimale Emissionsspektralanalyse von Spurenmetallen in Reinstoffen durch Mirfällung mit CdS

Zusammenfassung Die Optimierung eines Modellsystems von BaCl₂ (Matrix) und Blei, Chrom, Mangan, Kupfer, Eisen sowie Vanadium (als Verunreinigungen in Spuren) wird vorgestellt. Die Bestimmung der Verunreinigungen wurde durch Mitfällung mit CdS als Kollektor und nachfolgende Emissionsspektralanalyse durchgeführt. Als Inputparameter wurden der pH der Lösung, die Konzentration an BaCl₂ und die Lösungstemperatur ausgewählt. Als Outputfunktion Y diente das analytische Signal, das als Differenz zwischen den Schwärzungen der Spektrallinie und des Untergrundes bestimmt wurde. Es wurde gefunden, daß sich optimale Werte von Y bei 15% BaCl₂ und pH 7–8 ergeben, wobei sich die Verunreinigungen im Bereich von 0,1–1 g/ml befinden.

     

Spectographic determination of trace metallic elements in uranium using a mixed carrier: Ga2O3 and SrF2

Zusammenfassung Das vor einigen Jahren entwickelte Nachweisverfahren für die Gruppe der polycyclischen Aromaten wurde speziell auf 6 Aromaten, die nach der Deutschen Trinkwasserverordnung bedeutungsvoll sind, abgestellt. Neben der Verbesserung des Indenopyren-Nachweises wurde generell die Nachweisgrenze um mehr als zwei Zehnerpotenzen gesenkt; sie liegt nun weit unter 0,1 ng je Einzelaromat. Gleichzeitig wurden die Beständigkeit von Nanogramm-Mengen auf Kieselgel sowie das Signal/Untergrundverhältnis entscheidend verbessert. Die Ergebnisse sind mit denen der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie vergleichbar.Die Arbeit wurde vom Bundesministerium des Innern im Rahmen der Forschungsmaßnahme Eurocop-Cost-Aktion 64 b gefördert. Für ihre sorgfältige Mitarbeit danke ich den Herren Hilmar Butz und Burkhard Hoffmann. Herrn Walter Krems gebührt besonderer Dank für seine Hilfe bei der Optimierung der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie und Fluorimetrie.     

Comparison of trace analytical results obtained with different hollow cathode discharge lamps

Summary Detection limit and sensitivity of trace analysis of powdered samples have been tested using hollow cathod discharge lamps made in our laboratory. We found some special problems for trace analysis with hollow cathode excitation; such problems are the energy tuning and the pressure dependence of spectral lines. Results obtained with improved hollow cathode discharge lamp and with water cooled hollow cathode discharge lamp are compared to each other.

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Vergleich spurenanalytischer, mit verschiedenen Hohlkathodenlampen erzielter, Ergebnisse

Zusammenfassung In Pulveranalysenergebnissen wurde die mit den von uns entwickelten Entladungsröhren erzielten Nachweisgrenzen sowie die Veränderung des Nachweisvermögens geprüft. Es wurde experimentell nachgewiesen, daß bei der Hohlkathodenentladung auch spezielle spurenanalytische Probleme entstehen, wie die Energieabstimmung und die Druckabhängigkeit der Spektrallinien. Die Ergebnisse der modifizierten und die der wassergekühlten Hohlkathodenentladung wurden zusammengestellt und verglichen.

     

Determination of lead in geological and biological materials by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Summary Serious systematic errors inherent in the determination of lead in geological and biological samples by flameless atomic-absorption spectrometry are demonstrated. The reduced absorption of lead is due to partial interaction with alkaline, alkaline-earth and iron chlorides during the atomization stage. Incomplete dissociation of the volatile monochloride of lead in the gaseous phase reduces the absorption signal. An addition of 20% hydrogen to nitrogen (purge gas) diminishes signal suppression by removing the chlorine in form of volatile HCl. The detection limit is about 0.6 ppm in rocks and about 0.3 ppm in plant materials. Depending on the content in the samples the relative standard deviation is between 1 and 12%. The accuracy of the method was tested on 39 international standard reference samples.

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Bestimmung von Blei in geologischen und biologischen Materialien durch AAS mit der Graphitrohrküvette

Zusammenfassung Schwerwiegende systematische Fehler bei der Bestimmung von Blei in geologischen und biologischen Materialien mit der Graphitrohrküvette werden aufgezeigt. Die Reaktion von Blei mit Alkali-, Erdalkali- und Eisenchloriden während der Atomisierungsphase führt zur Bildung von Bleimonochlorid, das nur unvollständig dissoziiert und eine Signalunterdrückung zur Folge hat. Ein Zusatz von 20% Wasserstoff zu Stickstoff als Spülgas vermindert die Signalunterdrückung, indem überschüssiges Chlor als Chlorwasserstoff entfernt wird. Die Nachweisgrenze liegt bei ca. 0,6 ppm für Gesteine und bei ca. 0,3 ppm für Pflanzenmaterialien. Je nach der Konzentration beträgt die relative Standardabweichung 1–12%. Die Genauigkeit der Methode wurde an 39 internationalen Standardreferenzproben überprüft.

     

Beitrag zur Charakterisierung von hochborhältigen Chrom-Nickel-Molybdän-Kupfer-Stählen mit Hilfe der stereometrischen Analyse

Zusammenfassung Eine Serie von Chrom-Nickel-Molybdän-Kupfer-Bor-Stählen mit Borgehalten von 0,5 bis 1,9 Gew.% wurde mit Methoden der stereometrischen Analyse untersucht. Mit verschiedenen Verfahren der Phasenanalyse wurden Informationen über die Verteilung der Elemente und die chemische Zusammensetzung der Phasen dieser Werkstoffe gewonnen. Diese Informationen dienten als Ausgangspunkt für die Strukturanalyse der Boridphase, in deren Rahmen in erster Linie die Frage des Einflusses der chemischen Zusammensetzung auf die Größe der Elementarzelle und damit die Dichte der Boridphase untersucht wurde. Die Werkstoffserie wurde schließlich gefügeanalytisch charakterisiert, wobei die Technik der automatischen Linearanalyse mit der Mikrosonde und die chemische Isolierung der Boride mit lichtoptischer Untersuchung des Isolates angewendet und beispielhaft gegenübergestellt wurden. Die mit den Methoden der Struktur-, Phasen- und Gefügeanalyse gewonnenen Informationen wurden schließlich in einer Bilanz verknüpft.

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On the characterization of Cr-Ni-Mo-Cu-B-alloys by means of stereometric analysis

Summary A series of Chromium-Nickel-Molybdenum-Copper-Boron steel with Boron concentrations in the range from 0,5–1,9 wt.% has been investigated with the methods of stereometric analysis. Different techniques of phase analysis are used to gain information about the distribution of the different elements and the composition of the phases. These informations are the basis for structure analysis of the boride phase. Within this chapter mainly the influence of chemical composition of the boride on the lattice parameters and consequently on the density of the phase are investigated. Furthermore this series of steel is investigated with different methods of quantitative metallography (automatic linear analysis with an electron microprobe and chemical isolation of the boride phase with subsequent light microscopical investigation). The results obtained with the two techniques are compared for one sample. Finally the informations obtained with structure analysis, phase analysis and quantitative metallography are combined to form a balance of stereometric analysis.

     

Fundamental studies on plasma-jet spectrometry

Summary A plasma-jet generator as a new light source was described and various studies were carried out to obtain the optimum working conditions for emission spectrometry. The variation of spectral line intensity and the distribution of temperature in the plasma flame were examined.The background intensity was reduced and the sensitivity of the measurement increased by use of a mixture of argon and helium as tangential gas. It became possible to carry out the determination of aluminium, which was rather difficult by flame spectrometry and atomic-absorption spectrometry with the usual combustion flame because a stable oxide was formed in the flame.In addition, the detection limit was calculated and calibration curves were obtained with good linearity. Effects of acids and organic solvents were investigated, too.

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Zusammenfassung Im Rahmen allgemeiner Untersuchungen über die Emissionsspektrometrie mit Hilfe des Plasma-Jet wurden ein Generator beschrieben und die optimalen Arbeitsbedingungen festgelegt. Die Veränderlichkeit der Linienintensität und die Temperaturverteilung in der Plasmaflamme wurden geprüft. Als Tangentialgas wurde ein Argon-Helium-Gemisch verwendet, wodurch die Untergrundintensität reduziert und somit die Empfindlichkeit der Messung erhöht wurde. Es wurde so möglich, die Bestimmung von Aluminium durchzuführen, die mit den üblichen Verbrennungsflammen nicht ausführbar ist, da in dieser ein stabiles Oxid gebildet wird. Außerdem wurden für eine Anzahl von Elementen die Nachweisgrenzen berechnet und Eichkurven (mit guter Linearität) aufgestellt. Schließlich wurde der Einfluß von Säuren und organischen Lösungsmitteln untersucht.

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Dedicated to Prof. Dr. H.Kaiser on his 60th birthday.