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制备了涂覆型和键合型纤维素-(3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)固定相, 分别在制备的纤维素手性固定相上成功地拆分了一种手性中间体, 通过考察流动相中的改性剂(醇、四氢呋喃、三氯甲烷)对手性拆分的影响, 优化了手性中间体在两种手性固定相上的色谱分离条件, 并比较了手性中间体在涂覆和键合型纤维素手性固定相上的拆分. 结果表明, 涂覆型和键合型手性固定相对这种手性中间体均有较好的拆分效果, 在150 mm的色谱柱上, 这两种手性固定相对这种手性中间体的拆分能力相差不大, 但键合型固定相上可选择的流动相范围更广. 相似文献
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高效液相色谱的4种商品手性柱对38种手性化合物的拆分研究 总被引:5,自引:1,他引:4
采用纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相(Chiralcel OD柱)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相(Chiralpak AD柱)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(Chiralpak IA柱)和Pirkle型的(S,S)-Whelk-01手性固定相对38种外消旋体化合物进行手性拆分。实验结果表明,4种固定相的手性识别能力为:OD>AD>IA>(S,S)-Whelk-01,OD固定相的手性识别率达到60%,并且它们之间的手性识别性能还具有一定的互补性。本研究对4种常用手性固定相的拆分能力进行了对比,为拆分手性化合物时有的放矢地选择手性固定相提供了参考。 相似文献
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采用高效液相色谱法,在自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ATEO-OD)、纤维素-三(4-甲基苯基氨基甲酸酯)(ATEO-OG)和纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)(ATEO-OJ)3种手性柱上对16种不同结构的手性化合物进行了拆分和比较.试验结果表明:16个手性样品在这3种手性固定相上分别获得了不同程度的拆分,A TEO-OD对所分析样品具有更好的手性识别能力,ATEO-OG和ATEO-OJ的手性识别能力相当. 相似文献
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高效液相色谱蛋白质手性固定性 总被引:1,自引:0,他引:1
本文综述了近年文献中已报道的各种高效液相色谱蛋白质(酶)手性固定相及其在手性拆分中的应用,并阐述了蛋白质作为手性选择剂拆分机理的研究进展。 相似文献
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手性固定相色谱法已成为手性药物拆分的一个重要方法,其关键和核心在于手性固定相的研制,现已开发了众多手性固定相。其中,多糖衍生物手性固定相拆分能力强,可拆分大多数手性药物,广泛应用于手性药物的分析与制备。本文对这类固定相的四种制备方法(涂敷法、键合法、整体成球法以及交联-共聚法)进行了详尽的介绍,并比较了各种制备方法的优缺点。 相似文献
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The comparative enantioseparation of seven chiral triazole fungicides on a Pirkle type (S,S)-Whelk O1 chiral column and four different cellulose derivative columns, namely cellulose tribenzoate (CTB), cellulose tris(4-methylbenzoate) (CTMB), cellulose triphenylcarbamate (CTPC), and cellulose tris(3,5-dimethylphenyl carbamate) (CDMPC), in normal phase mode is described. The seven triazole fungicides investigated were tebuconazole, hexaconazole, myclobutanil, diniconazole, uniconazole, paclobutrazol, and triadimenol. The chiral separation of each solute was investigated with ethanol, n-propanol, iso-propanol, and n-butanol, respectively, as polar modifier in the hexane mobile phase. The results revealed that (S,S)-Whelk O1 was less than universal and only hexaconazole and triadimenol underwent enantioseparation. Among the self-prepared cellulose derivative columns used, the enantiomeric resolution capacities for the studied analytes generally decreased in the order CDMPC > CTPC > CTMB > CTB. The best enantioseparation of the analytes was mostly obtained on CDMPC and none of them were enantioseparated on CTB. The chiral recognition mechanisms between the analytes and the chiral selectors are discussed. 相似文献
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Han Xiaoqian Liu Yueqi Zhang Yuhua Zhang Weiqiang Li Yongmin Chen Liren 《Chromatographia》2002,56(5-6):319-322
Summary Amylose tris(phenylcarbamate) (ATPC) coated on a small particle silica gel was prepared. This ATPC chiral stationary phase
(ATPC-CSP) was found to be useful for the enantiomeric separation of some novel chiral tetrahedrane-type clusters. Moreover,
the influence of mobile phase modifier and of the structure of chiral tetrahedrane-type clusters on the chiral separation
and retention were investigated. The results suggest that not only the structure and concentration of alcohol in mobile phase,
but also the subtle structural differences in racemates can have a pronounced effect on enantiomeric separation and retention. 相似文献
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直链淀粉手性固定相对8种外消旋硫代缩水甘油醚的直接拆分 总被引:11,自引:0,他引:11
利用高效液相色谱进行不对称拆分是十分有效的方法,其中多糖类手性固定相是非常重要的一种,它主要包括纤维素和淀粉两大类,Okamoto等[1~3]合成了大量的纤维素和直链淀粉的衍生物,并将其涂敷在大孔硅胶表面,从而制备了手性拆分能力较强的多种固定相,这类... 相似文献
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纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)是液相色谱中使用最广泛的手性柱。该文详细地研究了不同程度衍生的纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)以及不同硅胶(粗制硅胶、氨丙基粗制硅胶、精制硅胶、氨丙基精制硅胶、大孔硅胶、氨丙基大孔硅胶)作为支撑体对该柱手性分离能力的影响。自制了13根手性色谱柱,分别考察了其对16种外消旋体的拆分,分离结果显示:三取代纤维素柱 > 二取代纤维素柱 > 纤维素柱;精制硅胶和大孔硅胶优于粗制硅胶,大孔硅胶的柱压更低;硅胶的氨丙基化对手性选择性有一定的影响;这些手性柱之间具有一定的互补性,尤其是纤维素柱。该文有助于人们更深刻地理解和更好地把握高效液相色谱手性柱的制备。 相似文献
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三种甲氧基黄烷酮在纤维素衍生物手性柱上的对映体分离及手性识别机理研究 总被引:9,自引:0,他引:9
在四种自制的涂敷型纤维素衍生物手性柱,即纤维素三苯甲酸酚(CTB)、纤 维素三(4-甲基苯甲酸酯)(C素三苯基氨基甲酸酯(CTPC)和纤维素三(3,5- 二甲基苯基氨基甲酸酯)(cDMPC)上对4'-甲氧基黄烷酮,56-甲氧基黄烷酮进行 了对映体分离,研究了溶质的结构及流动相的组成对手性分离的影响,并对手性识 别的机理进行了讨,认为π-π作用很可能是上述三种甲氧基黄烷酮在四种纤维素 衍生物手性固定相上保留与手性识别的主要因素,CDMPC,氢键作用也对手性识别 有非常重要的作用. 相似文献
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Li W Zhang W Zhao Q Li Y Ma C Chen L Yin Y 《Analytical and bioanalytical chemistry》2004,378(5):1364-1368
The enantioseparation of seven novel chiral transition metal tetrahedral clusters has been achieved for the first time on cellulose derivatized with tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) (CDMPC) as chiral stationary phase (CSP) and hexane containing different alcohols as modifiers as mobile phases. The effect of mobile-phase composition on enantioselectivity was studied, and the effect of structural variation of the solutes on their enantioseparation was also investigated. It was found that both the metal in the tetrahedral core and the ligand coordinated to the atom in the tetrahedral core had significant effects on the chromatographic behavior of the analytes. 相似文献
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通过糖单元6-位羟基的保护和去保护,运用区域选择性方法合成了6种新型多糖类氨基甲酸酯衍生物,分别为纤维素/直链淀粉-[2,3-二(3,5-二甲基苯基)-6-环己基]氨基甲酸酯、[2,3-二(3,5-二氯苯基)-6-环己基]氨基甲酸酯及[2,3-二(4-氯苯基)-6-环己基]氨基甲酸酯,并将其涂敷在氨丙基硅胶的表面制备HPLC手性固定相.利用1H-NMR与FTIR光谱技术对所合成衍生物进行结构表征和分析,并应用HPLC法评价其对于9种手性化合物的手性识别能力.通过与以手性识别能力高而著称且含有单一取代基的纤维素/直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)等手性固定相的对比分析表明,所合成新型手性固定相对于某些对映体显示出更优的手性识别能力.由进一步分析表明,糖单元2-、3-和6-位取代基的性能对于纤维素和直链淀粉氨基甲酸酯类衍生物的手性识别能力均具有较大影响. 相似文献
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利用线性溶剂-能量关系模型(LSER)对分别以氨丙基硅胶(APS)和硅胶(SiO2)为基质的两种纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相(CSP)存在的作用力进行研究.利用33种分析物的LSER描述符号及分析物在固定相上的保留时间进行多元线性回归,通过对回归所得到的系统参数的分析来评价固定相存在的作用力.分析表明:两种固定相在正相条件下存在较弱的π-π作用力,较强的偶极-偶极作用力.而氢键作用力的大小受到基质的影响,以APS为基质的固定相给电子能力较强;而以SiO2为基质的固定相给质子能力较强. 相似文献