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停流—荧光动力学分析法测定痕量钛的研究 总被引:3,自引:1,他引:2
利用自行组装的停流-荧光动力学分析仪,采用停流法汇合流体动力注入技术,研究了钛与3.5-二溴水杨基荧光酮的荧光增强动力学反应性质,讨论了流速、进样时间对方法灵敏度和精密度的影响,提出了一个快速、简便、精确测定钛的分析方法,并用于稀土样品及合成样品中痕量钛的测定.方法检测限为8×10~(-3)ppm,大多数元素的干扰均可用动力学方法消除. 相似文献
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利用金属离子的取代反应以TPPS4荧光法测定微量钴 总被引:3,自引:0,他引:3
在含有镉盐及咪唑的弱碱性介质中,利用钴(Ⅱ)对Cd-TPPS_4络合物的金属取代反应,而使TPPS_4的荧光熄灭。借此建立了测定微量钴的荧光分析新方法。本法简便、快速、灵敏、并已用于维生素B_(12)注射液中钴的测定。 相似文献
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采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)对维生素B_1的包合作用.在固定维生素B_1浓度和改变环糊精及其衍生物浓度的情况下,维生素B_1的荧光发射波长的变化以及荧光强度的增强表明了包合物的形成,用荧光双倒数法计算了环糊精及其衍生物与维生素B_1的包合常数.实验结果表明:在pH=7.4的体系中,β-环糊精对维生素B_1的包合能力最强,且四种环糊精与维生素B_1的包合物的包合比均为1∶1. 相似文献
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流动注射停流荧光动力学分析法测定痕量铁的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用自行组装的流动注射停流荧光动力学分析装置,研究了铁(Ⅲ)与3,5-二溴水杨基荧光酮的荧光动力学反应性质,提出了一种快速,简便,精确地测定痕量铁的新方法,其线性范围为0.020-0.250μg/mL,线性相关系数为0.999,检测限为10ng/mL,以0.200μg/mL的铁(Ⅲ)作精度试验,R.S.D%=2.1%(n=11)。该方法已成功地用于铝合金及桃树叶中痕量铁的测定,结果分别与ICP法和 相似文献
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介绍了停流光谱法仪器结构与工作原理,综述了其在生物学研究、生物化学分析、物质含量测定和反应动力学研究中的应用(引用文献12篇). 相似文献
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痕量镉的催化动力学荧光分析法 总被引:1,自引:1,他引:0
Guilbault等曾捉及利用Cd(Ⅱ)对酶催化非荧光物质高香草酸氧化为强荧光化合物反应的抑制作用可测定镉,但迄今尚未见利用催化动力学荧光分析法测定痕量镉的报道,本文拟利用Cd(Ⅱ)和咪唑对Co(Ⅲ)-T(4-SP)P络合物生成反应的催化作用,建立痕量镉的催化动力学荧光分析法。 相似文献
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本文着重介绍使用高效液相色谱荧光测定天然食品中维生素B_1、B_2含量。在测试维生素B_1时,使用键合C_(18)分析柱,流动相为CH_3OH-0.01M KH_2PO_4 45/55,流速1.5ml/min,Ex:390nm,EM:470nm,柱温45℃;测维生素B_2时用强阳离子交换柱,流动相CH_3OH/0.01M KH_2PO_4,CH_3OH由30~70分钟梯度淋洗,流速1.5ml/min,柱温45℃,Ex:449nm,EM:530nm。在上述条件下所测部分食物中维生素B_1的回收率是92.51~101.85%,变异系数2.14~6.57%;维生素B_2的回收率为89.91~95.18%,变异系数0.19~6.19%。部分食物样品的测试结果令人满意。 相似文献
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钴是人体必需微量元素,是维生素B_(12)的一种极其重要的组成成分,当维生素B_(12)及钴缺乏时,核酸合成受阻,可发生巨幼红细胞性贫血,临床叫恶性贫血,因此,研究钴的高灵敏分析方法具有重要的意义。催化动力学光度法具有灵敏度高、选择性好,设备简单、操作简便的特点,是测定痕量钴的有效方法之一。在钴的催化动力学分析中,报道较多的是依据钴(Ⅱ)对反应的加速即正催化,对阻抑催化 相似文献
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高灵敏催化荧光分析法测定活性氧自由基过氧亚硝酸阴离子 总被引:3,自引:0,他引:3
采用酶催化动力学分析法研究了过氧亚硝酸的氧化行为,提出了一种催化荧光光谱测定过氧亚硝酸的新方法。根据肌红蛋白所具有的模拟酶性质催化过氧亚硝酸氧化酪氨酸,产生一种具有荧光特性的产物酪氨酸二聚体。在实验选定的最佳反应条件下,该产物的荧光强度与过氧亚硝酸阴离子(ONOO-)的浓度在6.00×10-7~3.00×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系;方法检出限为8.20×10-8mol/L。用停流荧光光谱法研究了酶催化反应的动力学行为,探讨了反应的可能机理,认为酪氨酸的二聚体可能是ONOO-在体内造成损伤的另一标志物。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(12):1967-1973
Abstract The reasons for fluorescence emitting from the mixture of colchicine and H2SO4 in different concentrations were investigated and confirmed through organic synthesis in this article. The compound N‐deacetylcolchiceine (1) which has native fluorescence at λex/λem=272/373 was obtained from the reaction of colchicine with diluted H2SO4. When colchicine reacted with concentrated H2SO4, another compound 2‐demethylcolchicine (2), which also has native fluorescence at λex/λem=294/358 was obtained. 相似文献
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TheMaillardreactioncomprisesoftwostages,earlyandadvanced.AminoacidsorproteinsreactwithglucosetoformastableAmadoricproductthroughSchiffbaseadducts,whichareconverted,uponfurtherincubation,toadvancedglycosylationendproducts(AGE)withafluorescentorbrownproperty'.Ge-132((GeCHZCHZCOOH)O3Q)caninhibittheMaillardreactioneffectively'.Inthispaper,weinvestigatetheearlystagesoftheMaillardreactionofHisandGlyunderphysiologicalconditionsinwhichthenuorescentpropertyisthemostimportantcharacter.Theregul… 相似文献
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采用紫外-可见光谱滴定法和荧光光谱法,考察了5-对硝基苯基-10,15,20-三苯基锌卟啉和5-邻硝基苯基-10,15,20-三苯基锌卟啉与3种咪唑类客体小分子进行轴向配位反应的光谱性质,并探讨取代基团在不同位置时的锌卟啉及具有不同结构特点的客体对该类轴配反应进行的影响。实验结果表明,2种锌卟啉与咪唑类客体之间的轴配反应是按摩尔比1:1进行,轴配反应的平衡常数均按K(2-MeIm)K(N-MeIm)K(Im)顺序依次减弱,其中5-邻硝基苯基-10,15,20-三苯基锌卟啉与2-甲基咪唑间的轴配反应有最大的平衡常数5.85×105L/mol。轴配反应的平衡常数均随温度的升高而降低,温度升高不利于平衡反应的进行。热力学参数表明,这类反应的驱动力是焓驱动,是自发进行的配位反应。随客体浓度的增加,5-对硝基苯基-10,15,20-三苯基锌卟啉(荧光峰位:592.9、634.2nm)与咪唑类客体的轴配体系具有荧光增强的效应,5-邻硝基苯基-10,15,20-三苯基锌卟啉(荧光峰位:583.6、629.8nm)与咪唑类客体的轴配体系具有荧光猝灭的效应。轴配体系的荧光效应是由锌卟啉中硝基基团的位置所决定的,而与客体的结构特点无关。 相似文献
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光谱与停流荧光法研究肌红蛋白及其突变体D60K与表面活性剂的相互作用 总被引:1,自引:0,他引:1
用停流荧光法、紫外光谱法、荧光光谱法和圆二色(CD)光谱法研究了肌红蛋白(Mb)及其突变体Mb(D60K)分别与两种表面活性剂的相互作用.停流荧光数据表明不同浓度的十二烷基硫酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与Mb及Mb(D60K)相互作用均为(准)一级反应,虽然Mb(D60K)只是将肌红蛋白表面的60位天冬氨酸突变为赖氨酸,但二者性质差异显著,说明60位氨基酸对蛋白质性质影响较大.紫外、荧光与圆二色谱的结果也表明在上述表面活性剂作用下肌红蛋白及其突变体结构与功能均发生变化,其适应性和稳定性有一定差异.综合数据分析得知,肌红蛋白突变体D60K在表面活性剂溶液中性质更加稳定. 相似文献
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Summary A new direct HPLC procedure for the simultaneous determination of sulbutiamine (Arcalion) and other thiamine disulfides in human plasma has been developed. The method involves an automated solidphase extraction on octadecylsilyl (C18) cartridges and chromatographic separation of the compounds on an RP Select B column with gradient elution using methanol and phosphate buffer. Detection was by fluorescence of the resulting thiochromes obtained from two on-line post-column reactors. Optimization of post-column reaction parameters has been achieved. This method has been proved to be highly selective for the determination of the thiamine disulfide derivatives and quantitation limits of 5 ng·ml–1 were obtained for each compound in human plasma. Linearity was in the range 5–200 ng·ml–1. Precision and accuracy were also demonstrated by within-day and between-day assays, and showed the good reliability of the method. 相似文献
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利用紫外-可见光谱法和荧光光谱法,考察了三种金属锌卟啉与三种咪唑类客体小分子形成配合物的光谱性质。实验结果表明:(1)咪唑类客体通过配位键将电子转移给锌卟啉,配合物的形成能力与主体中含有不同性质的基团和客体的结构均有关;(2)该类反应是焓驱动、自发进行的配位反应,温度升高不利于配合物的形成;(3)随客体浓度的不断增加,三种主体与咪唑类客体所形成配合物的体系均具有荧光猝灭的效应。 相似文献
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采用钯催化Heck反应制备了一种新型三苯胺-噁二唑超支化荧光聚合物PI. 用飞秒Ti:sapphire激光研究了PI的三光子和双光子上转换荧光光谱, 激发波长位于近红外区(800~1350 nm). 在1280 nm和80 fs激光激发下, PI的三光子上转换荧光发射波长分别为525 nm(THF), 534 nm(CH2Cl2)和578 nm(DMF). 在800 nm和150 fs激光激发下, PI的双光子上转换荧光发射波长分别为527 nm(THF), 532 nm(CH2Cl2)和573 nm(DMF). 采用非线性透过率法测定荧光聚合物PI的三光子和双光子吸收系数. 系统研究了PI的线性吸收和透过、单光子荧光、荧光寿命、前线轨道能级及热稳定性. 实验结果表明, 三苯胺-噁二唑超支化共轭聚合物的多光子吸收和上转换荧光发射性能比树型分子或线型聚合物更为优异. 相似文献
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The unique capabilities of a multiple wavelength spectrofluorometer based on an intensified diode array detector are used for diagnosis of matrix effects and for rapid sequential determination of two analytes. This system is used to investigate problems due to background fluorescence, blank reactions, and scattering for the determination of thiamine in cereal and urine samples by a fluorometric kinetic procedure. A novel determination of thiamine and riboflavin in vitamin pills is based on monitoring the native fluorescence of riboflavin over one wavelength region, and the rate of formation of fluorescent thiochrome from thiamine over another wavelength region, after a computer-controlled change in the pH of the reaction mixture. 相似文献