汞的形态分析研究 Ⅱ.固相萃取预富集-液相色谱分离测定不同形态的有机汞

本文报道了固相萃取预富集处理样品继以液相色谱分离测定不同形态痕量有机汞的方法.二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作络合剂及甲醇作洗脱液的预富集系统能在线富集甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)和苯基汞(PhHg).用于测定加标海水中MeHg、EtHg和PhHg,回收率分别为96.9％、102.4％和98.0％;相对标准偏差分别为3.5％、5.0％和5.0％;检测下限分别为 1.0μg/L、1.2 μg/L和 1.2 μg/L.     

固相萃取富集-高效液相色谱分离和测定邻甲苯胺和邻硝基甲苯

建立了以固相萃取技术进行富集 ,高效液相色谱进行分离和检测邻甲苯胺和邻硝基甲苯的方法。污染水中的邻甲苯胺和邻硝基甲苯采用Sep pakC1 8萃取柱进行固相萃取。色谱分离条件是 :Shim PackCLCODS(1 5 0mm× 4 .6mmid ,5 μm)柱为分析柱 ,甲醇 水 =60∶4 0 (V V)为流动相 ,流速为 1 .0mL min,邻甲苯胺和邻硝基甲苯的紫外检测波长分别为 2 3 0nm和 2 5 4nm ,本法具有良好的灵敏度和重现性。     

汞的形态分析研究：（Ⅰ）萃取—液相色谱分离测定不同形态汞

本文报道了有机汞及无机汞与二乙基二硫代氨基甲酸盐形成络合物，经氯仿萃取后用反相高效液相色谱法进行分离测定的方法，对实验的最佳条件进行了探讨，用于测定加标西湖水样和海水中不同形态的汞含量，回收率为９３．２％－１１４％，相对标准偏差为甲基汞３．７％，乙基汞３．６％，苯基汞３．２％和无机汞３．０％，检测下限为０．２５、０．２１、０．１９和０．７２ｎｇ。     

固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量-微囊藻毒素

微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物,对人类及环境具有很大危害性。建立了固相萃取－高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的方法。该法对两种常见微囊藻毒素MC－LR、MC－RR的检测限为0．02－0．05μg/L,线性定量范围为0．1－50μg/L。应用该法分析了天然水样,表明方法具有实用性。     

固相萃取-高效液相色谱联用分析水中的痕量丙烯酰胺

聚丙烯酰胺是目前世界上应用最广、效能最高的水处理絮凝剂。由于聚丙烯酰胺中的残余丙烯酰胺是公认的致癌物质和神经性致毒剂,世界卫生组织(WHO)对聚丙烯酰胺使用时的投加量做出了严格限制,即每升水中投加量不得超过1mg。依此计算,经絮凝沉淀处理后水体中的丙烯酰胺的含量将低于0 5μg/L[1]。如此低的浓度,对其进行直接定量分析无疑是非常困难的。丙烯酰胺极性很强,国际上常采用丙烯酰胺的衍生化法实现液 液萃取[2～3]。固相萃取技术无需衍生步骤,并可避免液 液萃取时的大体积溶剂浪费[4],对水中丙烯酰胺的萃取适应性值得深入研究。1…     

在线固相萃取富集高效液相色谱法测定水中有机锡化合物

建立了在线固相萃取富集-反相高效液相色谱测定水样中四苯基锡(TrPhT)、四乙基锡(TrET)、四丁基锡(TrBT)的方法。使用C18柱作为在线固相萃取富集柱,以C8反相柱作为分离柱,V(甲醇)∶V(H2O)=90∶10)(内含0.05%三氟乙酸)作为流动相在线分离有机锡化合物。3种有机锡化合物TrPhT、TrET、TrBT的检出限分别为1.7、7.3、7.3μg/L。3种有机锡化合物的回收率在80.8%~90.1%之间,测定的相对标准偏差在2.9%~9.3%之间。用建立的方法测定水中有机锡化合物得到了满意的结果。     

固相萃取富集-高效液相色谱法测定水中莠去津

用高效液相色谱仪分析水中的三嗪类除草剂-莠去津(ATR)。样品经C18固相萃取柱富集后测定,流动相为甲醇-水,检测波长为220nm。莠去津浓度在0.1~5.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9995,样品的加标回收率为82.0%~90.3%,测定结果的相对标准偏差为1.3%。     

微晶萘固相萃取分离富集及ICP—AES测定Cu,Mn的研究

报道以微晶萘作吸附载体的固相萃取分离及ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｃｕ，Ｍｎ的新方法，详细研究了溶液酸度，试剂浓度，萘用量及共存离子对待测物回收率的影响，考查了加入适量的Ｃｏ＾２＋，对富集痕量Ｃｕ＾２＋Ｍｎ＾２＋辅助作用，本法用于生物样品马尾藻及小牛肝中Ｃｕ，Ｍｎ的测定，分析结果与标准值吻合。     

固相微萃取-液相色谱联用技术研究进展

本文较系统地介绍了固相微萃取-液相色谱联用技术的原理、特点、发展现状及其发展趋势,并对该技术在样品前处理尤其是环境样品前处理中的应用作了较详细的综述     

离子对高效液相色谱-分光光度法测定痕量铜、钴、锰和锌的研究

本文研究了TPPS_4为柱前衍生试剂,苄基三乙基氯化铵为离子对试剂,离子对高效液相色谱-光度法快速分离及测定铜、钴、锰、锌的新方法。络合物和试剂在12min内出峰完毕,于425nm处进行检测,最低检测限(×10~(-3)μg/ml)为Cu0.42、Co0.28、Mn0.23和Zn0.09。     

Determination of Trace Amounts of Cobalt and Copper by High Performance Liquid Chromatography with Indigo Carmine Chemiluminescence Detection

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＡｍｏｕｎｔｓｏｆＣｏｂａｌｔａｎｄＣｏｐｐｅｒｂｙＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈＩｎｄｉｇｏＣａｒｍｉｎｅＣｈｅｍｉｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅＤｅｔｅｃｔｉｏｎＺ...     

流动注射在线萃取色谱预浓集火焰原子吸收法测定钯

以三异辛胺萃淋树脂为微型柱固定相，采用流动注射在线预浓集与火焰原子吸收法联用技术，对微量钯的测定进行了研究。在0.5mol/L的HCl介质中以7.8mL/min的速率采样90s再用0.1mol/L硫脲－0.5mol/L HCl洗脱；在27h^-1的采样频率下，浓集系数为50倍，浓集效率为22.5min，消耗指数0.23mL。线性范围为0－1000μg/L，检出限为0.34μg/L。钯含量水平50μg/L时，连续11次测定的相对标准偏差为2.6%，并对加氢催化剂中的钯进行了加标回收率实验，回收率为99.3%-101.2%。     

浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量钴

本文提出了浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钴的新方法。详细研究了溶液pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。在优化的实验条件下,本法对钴的富集倍数为20倍,检出限为3．28ng／mL,相对标准偏差(RSD)为4．1％(n=10)。所建立的方法用于自来水、湖水中痕量钴的测定,分析结果满意。     

反相高效液相色谱法测定新药阿司匹林铜

提出测定阿司匹林铜新药的反相高效液相色谱分析方法,采用国产ＹＷＱ Ｃ１８柱,在２５℃下,甲醇：水（含０．０８％正磷酸）：丙酮＝１１．４：８．６：１．１为流动相,苯甲酸为内标,药用标准阿司匹林和水杨酸为对照品,在ＵＶ－２３５ｎｍ下检测阿司匹林铜和杂质水杨酸铜的含量;阿司匹林铜,水杨酸铜的检出限分别为０．８７ｍｇ／Ｌ,２．４６ｍｇ／Ｌ;阿司匹林铜的回收率为９９．０％－１００．５０％;水杨酸铜的回收率为     

萃取催化光度法测定痕量铜

研究了在ｐＨ５．５的弱酸性介质中,利用邻菲罗啉活化铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应,用萃取平衡控制反应时间,水相中邻氨基酚的浓度和反应程度,建立了萃取催化光度法测定痕量铜的新方法。方法的线性范围为０．０００５０￣０．１０ｍｇ／Ｌ,检测限为５．０×１０＾－７ｇ／Ｌ。用于水和粮食中痕量铜的测定,结果满意。     

High-Performance Liquid Chromatography of Copper,Mercury, Nickel,and Cadmium Bisdibenzyldithiocarbamate Complexes

Abstract

High-performance liquid chromatographic separations of Cu (II), Hg(II), Ni(II), and Cd(II) bisdibenzyldithiocarbamates at nanogram levels by adsorption chromatography on silica gel were reported. Lichrosorb Si 60 (10 um) was used as the stationary phase and benzene-cyclohexane mixtures as the mobile phase.     

PVC-PP树脂分离富集/火焰原子吸收光谱法测定海水中痕量铜镍钴

采用自制的聚氯乙烯多乙烯多胺（PVC-PP）树脂,在pH值为5．0的条件下,分离富集海水中的痕量铜、镍、钴,以1．2mol／L盐酸溶液洗脱．火焰原子吸收光潜法测定,富集倍数最大可达100倍（回收率大于90％）。研究了吸附与洗脱的最佳条件,方法检出限分别为铜0．81μg/L、镍0．98μg/L、钴0．57μg/L（富集倍数100,S／N=3）,相对标准偏差小于5％（n=7）,样品加标回收率在90％-105％之间。     

四-(对甲氧基基苯基)-卟啉柱前衍生,固相萃取高效液相色谱法测定痕量铁、钴、铜、锌和锰

研究了用固相萃取富集,高效液相色谱法测定环境水样中痕量Fe、Co、Cu, Zn和Mn的方法.环境水样中的Fe、Co、Cu、Zn和Mn用四-(对甲氧基苯基)-卟啉 (T4MPP) 柱前衍生,用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱萃取富集Fe、Co、Cu、Zn和Mn的T4MPP络合物,富集倍数达50倍;然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相,Waters XterraTM RP18色谱柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测.Fe、Co、Cu、Zn和Mn的检测限分别为3.2、1.8、2.0、2.0和4.5 ng/L.方法相对标准偏差为2.1%～3.7%,标准回收率为94%～107%.该方法用于环境水样分析,结果令人满意.