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相似文献
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1.
利用炭石灰固相萃取测定水中的有机氯农药   总被引:2,自引:2,他引:0  
研究利用炭石灰作为反相固定相,萃取水中12种有机氯农药,并用GC/ECD检测。实验表明,炭石灰萃取水中有机氯的效果与商品柱的萃取效果相当,对于200mL添加40ng有机氯农药混合标准溶液水样,其目标化合物的回收率为70%~122%,检出限为0.023~0.124μg/L,多次重复实验测定的相对标准偏差为3.40%~12.9%(n=5)。  相似文献   

2.
固相萃取-气相色谱法同时测定花生中18种有机氯农药残留   总被引:2,自引:0,他引:2  
利用气相色谱(GC)建立了花生中18种有机氯农药同时测定的方法。花生中有机氯农药残留通过乙腈提取,减压浓缩后过弗罗里固相萃取柱净化,采用正己烷-丙酮(体积比为9∶1)溶液淋洗,淋洗液氮吹近干后以正己烷定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测。氟氯氰菊酯和溴氰菊酯的检出限分别为50和100g/kg,其余16种有机氯农药检出限均为10μg/kg。在花生样品中添加检测限水平有机氯混标溶液,加标回收率为71.28%~116.58%,测定结果的相对标准偏差为4.08%~18.16%(n=4或5)。  相似文献   

3.
固相萃取-GC/MS法测定水样中20种有机氯农药   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了用固相萃取小柱提取和净化、GC/MS定性定量同时测定水样中20种有机氯农药的方法.方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样,二氯甲烷洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC/MS进行定性定量,步骤简便,线性响应良好,干扰小,方法检出限为0.21~0.72 ng/L(按水样1L计),加标回收率为64.8%~ 122%,RSD为1.2%~11.0%.成功利用该方法对广西实际河水样品进行了检测.结果表明方法可以同时满足环境水样中20种痕量有机氯农药的测定.  相似文献   

4.
微波辅助萃取法测定烟草中有机氯类农药残留量   总被引:5,自引:0,他引:5  
建立了一种微波辅助萃取-固相萃取净化测定烟草中17种有机氯类农药残留量的新方法. 样品用V(正己烷):V(乙酸乙酯)=1:1提取, 提取液经Florisil固相萃取柱净化后, 采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)进行检测. 17种有机氯农药的0.01、 0.05 mg/kg和0.5 mg/kg加标回收率均在82%以上, RSD在0.11%~8.2%之间, 能满足当前烟草中有机氯农药残留的检测要求.  相似文献   

5.
对多壁碳纳米管(MWNTs)的表面进行酸氧化处理制备了改性的MWNTs,并建立了以改性MWNTs作为固相萃取(SPE)吸附剂测定农产品中痕量残留的4种有机氯农药(p,p′-DDD、p,p′-DDT、o,p′-DDT、p,p′-DDE)的SPE-高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了氧化处理条件、SPE操作条件和色谱条件等对有机氯农药残留测定的影响,优化了实验条件。在优化实验条件下,4种农药在较宽线性范围内线性良好,相关系数为0.9978~0.9995,检出限为0.050 mg/L;在样品中分别添加0.10、2.0、50 mg/L的4种农药,其加标回收率为78%~104%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~7.6%。MWNTs作为SPE填料用于陈皮、西洋参、卷心菜和茶叶等样品的净化效果良好,测定结果准确,灵敏度高,符合农产品中痕量农药残留的分析方法要求,为农产品中此类农药的痕量残留分析提供了有益的参考。  相似文献   

6.
采用正己烷作萃取溶剂提取并富集水样中有机氯农药(OCP's)和多氯联苯(PCB's),所得提取液经浓缩至约0.5mL并定容至1.0mL后,用气相色谱法-电子捕获检测器测定水中有机氯农药和多氯联苯。采用Rtx-5MS和Rtx-1701双柱法根据与标准物质的保留时间相对比进行定性分析;采用Rtx-5MS柱对被测组分按外标法进行定量分析。结果表明:各种农药质量浓度均在0.5~40μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系。有机氯农药和多氯联苯的检出限(3s)在0.001 1~0.004 7μg·L~(-1)之间。用标准加入法测得其回收率在83.3%~112.1%之间,相对标准偏差(n=7)在4.4%~9.4%之间。  相似文献   

7.
阎正  封棣  李申杰  赵亚奎  杨慧 《色谱》2005,23(3):308-311
 建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB-5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测。13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。最小检测量为0.064~0.61 μg/L;样品的加标回收率为87.3%~102.3%(相对标准偏差为1.3%~6.8%)。该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景。  相似文献   

8.
以十八烷基三乙氧基硅烷(C18-TEOS)、四乙氧基硅烷(TEOS)、乙醇、盐和水酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备了十八烷基(C18)固相微萃取头,利用所制备萃取头实现了水样中11种有机氯农药的检测。在优化条件下,使用该萃取头对有机氯农药(OCPs)萃取后用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定,检出限为0.01~0.24μg/L,相对标准偏差为3.0%~13.3%。该方法用于鱼塘水、湖水及自来水中OCPs的检测,结果满意。所制备的萃取头在不同溶剂中浸泡后,对有机氯农药的萃取性能无明显变化。使用50次后,C18萃取头的萃取性能未变化。结果表明,所制备的C18固相微萃取头涂层均匀,具有多孔结构,稳定性高,有很好的实用价值。  相似文献   

9.
建立了茶叶中同时分析12种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的样品提取和固相萃取(SPE)前处理方法.试样在超声条件下用正己烷提取后用自制弗罗里圭(florisil)/石墨化碳复合固相萃取小柱净化,然后采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定.研究结果表明,当茶叶中农药加标在4.93~201.00 ng/g范围内时,添加回收率为68.9%~112.2%,相对标准偏差为2.43%~15.8%,方法的检出限范围在2.52~10.59 ng/g.  相似文献   

10.
建立了枇杷花中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对采自福建蒲田等12地的枇杷花中六六六(4种异构体)、滴滴涕(4种异构体)、五氯硝基苯共9种有机氯农药的残留量进行了测定。样品采用丙酮超声波提取,浓缩后过Florisil固相萃取小柱净化,洗脱剂为V(正己烷)∶V(丙酮)100∶1。用DB-1701弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,微电子捕获检测器进行检测。9种有机氯农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,最低检测限为0.016~0.125μg/L,样品的加标回收率为85.4%~106.9%,相对标准偏差为1.8%~9.8%。该方法能够满足农药残留检测的要求。  相似文献   

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