高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)方法。样品经50%(v/v)乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱(250 mm×3 mm)分离。采用水、0.2mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为25μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)0.999 3;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。     

全乙酰化低聚木糖的质谱研究

本文报道了全乙酰化木糖(1)～木六糖(6)的电子轰击质谱(70eV,20eV)及化学电离(反应气体CH_4,i-C_4H_(10),NH_3)质谱的研究结果.根据亚稳峰及高分辨测定资料,阐述了木糖全乙酰化物的碎裂途径,讨论了木二糖～木六糖全乙酰化物的碎裂机理,指出了低聚木糖质谱的特征碎片离子.在所研究的电子轰击质谱中均未观察到分子离子,只有以NH_3为反应气体的化学电离质谱才获得准分子离子,其中全乙酰化木糖(1)～木三糖(3)的[M+NH_4]~+为基峰,而全乙酰化木四糖(4)～木六糖(6)的[M+NH_4]~+离子强度较弱。     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定烟草料液中的山梨醇和糖

采用阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了烟草料液中山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖,研究了山梨醇和糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用优化的水和氢氧化钠二元梯度淋洗条件,CarboPac PA10阴离子交换色谱柱进行分离,积分脉冲安培检测器检测一次进样测定烟草料液样品中的山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖。各组分在测试条件下线性关系良好,线性范围为0.005～20 mg/L,检测限为0.2～1.0 μg/L,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差为1.2%～1.9%。     

高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中的甲氨蝶呤

建立了高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中甲氨蝶呤的方法. 乳液、膏霜、化妆水、散粉、唇膏类等不同类型的化妆品样品经超声提取后, 高效液相色谱DAD 扫描检测, 并在302 nm进行分析. 用保留时间结合紫外光谱定性, 外标法定量. 甲氨蝶呤在0.05～100 mg/L的范围内线性关系良好(r＝0.9999). 在添加质量浓度为0.05～1.0 mg/L范围时, 回收率在87.8%～103.4%之间, 相对标准偏差在0.42%～6.8%, 检出限为0.02 mg/L, 定量限为0.05 mg/L. 该法可用于化妆品中甲氨蝶呤的检测.     

反相高效液相色谱法分析禾谷丝核菌菌丝中麦角甾醇和羊毛甾醇的含量

采用反相高效液相色谱法,建立了检测禾谷丝核菌中麦角甾醇和羊毛甾醇含量的方法.样品经过破碎、离心、皂化后定量测定.采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d, 5 μm i.d.),流动相为100%甲醇,流速为1 mL/min,紫外检测波长为210 nm,保留时间定性,外标法定量.麦角甾醇和羊毛甾醇的保留时间分别为21 min和27min.麦角甾醇在0.125～12.5 mg/L、羊毛甾醇在0.1～10.0 mg/L 范围内,两者峰面积与浓度均呈线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9983.添加回收率实验表明,2种甾醇的平均添加回收率为91.8%～99.7%;相对标准偏差为2.8%～7.8%;麦角甾醇和羊毛甾醇的最小检出量分别为1.0和0.8 ng,最低检出浓度分别为0.05和0.04 mg/L.本方法准确、简便、重现性好.     

离子色谱-直接电导检测法测定离子液体的阴离子p-甲苯磺酸根

建立了离子液体阴离子p-甲苯磺酸根的离子色谱-直接电导检测分析方法。采用Shim-pack IC-A3季铵型阴离子交换色谱柱,考察了流动相种类和色谱柱温度对分离测定p-甲苯磺酸根的影响。确定最佳色谱条件为:以1.2 mmol/L柠檬酸-15%乙腈混合水溶液(pH 5.0)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温45℃。在此条件下,p-甲苯磺酸根与常见无机阴离子(氟离子、氯离子、溴离子和硝酸根)可以获得很好的分离。该方法测定p-甲苯磺酸根的线性范围为4～100 mg/L,检出限(S/N=3)为1.22 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.42%和1.8%。将方法用于离子液体中p-甲苯磺酸根的测定,加标回收率为99.6%。     

液相色谱-离子色谱联用体系同时测定环境基质中的6种硝基芳烃类化合物和3种阴离子

同时测定环境土壤和水基质中的硝基芳烃类化合物和阴离子对于选择合适的硝基芳烃类化合物降解方法和实现地表水水质监测具有重要意义。本文通过两个六通阀和一根富集柱将高效液相色谱和离子色谱连接，搭建了色谱联用体系。系统操作可分为4个阶段：(A)样品加载到定量环；(B)分离硝基芳烃类化合物和阴离子；(C)阴离子在AG20柱中富集；(D)高效液相色谱和离子色谱分别测定硝基芳烃类化合物和阴离子。通过将液相色谱柱直接连接电导率检测器，确定阴离子流出液相色谱柱的时间，优化六通阀的切换时间，保证方法的准确性。在最优条件下，阴离子的检出限为0.005～0.020 mg/L,硝基芳烃类化合物的检出限为0.043～0.150 mg/L。3组不同加标浓度样品的平均回收率为88.20%～105.38%,相对标准偏差为2.0%～11.5%。该方法被用于检测5份地表水样品和5份土壤样品，硝基芳烃类化合物均未检出，3种阴离子在地表水样品中的检出量为0.41～55.3 mg/L,在土壤样品中的检出量为0.56～30.2 mg/kg。经过方法学验证和实际样品检测，证明该色谱联用体系检测方法自动化程度高，操作简单，重复性好，准确...     

缬氨酸产品中微量氨基酸杂质的高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培测定

在优化实验条件下,建立了高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定缬氨酸产品中微量氨基酸杂质的方法。研究了氨基酸的阴离子交换色谱分离和积分脉冲安培检测。采用优化的水、0.25 mol/LNaOH、1.0 mol/L NaAc三元梯度淋洗条件及35℃柱温实现了19种氨基酸的分离。在最佳条件下,氨基酸的检出限(S/N=3)为3.1~67.1 nmol/L,线性范围约为3个数量级。样品加标回收率为90%~96%。方法可以推广至其它氨基酸产品中微量氨基酸杂质的测定。     

六氟磷酸根的离子色谱-直接电导检测法分析

研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定六氟磷酸根,采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,以苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度及pH值、色谱柱温度对分离测定六氟磷酸根的影响.最佳色谱条件为:以pH 7.5的1.0 mmol/L苯甲酸为淋洗液,流速1.0 mL/min,色谱柱温40 ℃.在此条件下,PF-6的保留时间为12 min.该法测定六氟磷酸根的检出限(S/N=2)为9.2 mg/L,标准曲线的线性范围为20.0 ～200.0 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.2%和0.6%.方法用于测定离子液体中的六氟磷酸根,加标回收率为98% ～100%.     

离子色谱法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐

建立抑制电导检测–离子色谱法同时测定尿样中草酸和硫氰酸盐的方法。通过试验优化确定了各项色谱条件,以SH–AC–3型阴离子交换柱为分离柱,以10.0 mmol/L Na_2CO_3为淋洗液,流量为1.0 mL/min,等度洗脱可将草酸和硫氰酸盐与尿液中大量共存的氯化物、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离,采用抑制电导检测。草酸和硫氰酸盐的质量浓度在0.20～30.0 mg/L范围内其色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.999 2、0.999 4,加标回收率分别为95.0%～101.1%和95.5%～100.5%,5次平行测定结果的相对标准偏差小于3%。该方法适用于尿液中草酸和硫氰酸盐的同时测定。     

改良聚酰胺吸附-高效毛细管电泳内标法测定饮料中的亮蓝和苋菜红

以日落黄为内标物,建立了碳酸饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳内标测定方法。毛细管有效长度40cm,内径75μm,分离电压20kV,进样量14kPa×3s,室温下分离,缓冲溶液为10mmol/L磷酸氢二钠(pH8.56),检测波长390nm。亮蓝与苋菜红的相对校正因子分别为0.832 9(相对标准偏差(RSD)为3.3%)和1.225 3(RSD为2.6%);定量限(S/N=10)分别为1.629mg/L和4.160mg/L;回收率分别为97.87%～102.1%(RSD为1.8%)和94.07%～103.8%(RSD为4.1%);方法的精密度分别为3.2%和2.0%。对样品预处理的优化使该法更适用于碳酸类饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳分析。以样品空白为基液进行内标法定量测定,基本上消除了背景带来的系统误差。将该方法应用于实际样品的测定,结果准确。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的有机酸

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蜂蜜中5种有机酸(L-苹果酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸、D-苹果酸)含量的方法。蜂蜜经制样后过Bond Elutes SAX固相萃取(SPE)小柱净化,用C18-MS-II反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)进行分离,流动相为2%偏磷酸溶液,流速为0.7 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下5种有机酸在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.9967;方法的回收率为86.0%～103.9%,相对标准偏差为5.7%～9.8%(n=6),检出限为0.06～9.4 mg/kg。所建立的方法可用于蜂蜜样品中有机酸的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱(50 mm×2.0 mm, 1.8 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液(0.1%甲酸)-乙腈(3:2, v/v)为流动相,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分别在正、负离子模式下进行检测。在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0～80.0 mg/L;酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的线性范围均为10.0～160.0 μg/L。食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40 ng/g。该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14%。本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8%~95.2%之间,结果令人满意。     

离子色谱法同时测定离子液体中六氟磷酸根及痕量杂阴离子

建立了一种同时测定离子液体中六氟磷酸根(PF~6)和痕量杂阴离子氟、氯、溴(F~,Cl~,Br~)的离子色谱方法(IC)。样品经溶解、稀释、过滤后用Dionex IonPac AS22分离柱(250 mm×4 mm)分离,淋洗液为碳酸盐-乙腈体系(体积比为70:30),流速1.0 mL/min,采用Dionex DS6电导检测器检测,外标法定量。F~,Cl~,Br~和PF~6的线性范围分别为0.5～50 μg/L、10～200 μg/L、10～200 μg/L和0.9～45 mg/L,线性相关系数分别为0.9999,0.9998,0.9999和0.9998,加标回收率为94.5%～100.5%,相对标准偏差为0.63%～1.03%,检出限(以信噪比为3计)分别为0.5 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L和0.9 mg/L。该方法用于离子液体中六氟磷酸根和痕量杂阴离子的同时测定,结果令人满意。     

气相色谱-质谱法测定纺织助剂中的有机锡

建立了纺织助剂中二丁基锡(dibutyltin, DBT)、三丁基锡(tributyltin, TBT)及三苯基锡(triphenyltin, TPhT)化合物的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)检测方法。在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.0)中,用正己烷超声萃取(对疏水性样品)或振荡萃取(对亲水性样品)试样中的有机锡,然后以四乙基硼化钠的四氢呋喃溶液为衍生化试剂进行衍生化,用GC-MS测定,依据保留时间和选择离子定性,外标法定量。实验结果表明,在0.1～8.0 mg/L(对于DBT和TBT)或0.1～4.0 mg/L(对于TPhT)的范围内,有机锡化合物的浓度（以有机锡阳离子计）与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)为0.9994～0.9998,检出限为0.003～0.005 mg/L; 4种聚氨酯类助剂基质中3种有机锡化合物的平均加标回收率为92.6%～108.0%,相对标准偏差为2.5%～10.2%。该方法的技术指标满足纺织助剂中有机锡化合物的测定要求。     

毛细管电泳-激光诱导荧光检测法测定抗癫痫药加巴喷丁

建立了毛细管电泳-激光诱导荧光(CE-LIF)测定抗癫痫药加巴喷丁的方法。加巴喷丁经4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)衍生化后,采用10mmol/L硼砂-10mmol/L十二烷基硫酸钠(pH9.75)的缓冲体系,加巴喷丁在6min内实现高效基线分离。方法的线性范围为0.01～10mg/L(r=0.999 7),检出限为2μg/L,定量限为10μg/L。方法的平均回收率为100.2%～103.1%,相对标准偏差为0.15%～1.00%(n=3)。该方法灵敏、快速、准确和可靠,已用于加巴喷丁药物制剂的质量控制。     

改性多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定农产品中痕量残留的4种有机氯农药

对多壁碳纳米管(MWNTs)的表面进行酸氧化处理制备了改性的MWNTs,并建立了以改性MWNTs作为固相萃取(SPE)吸附剂测定农产品中痕量残留的4种有机氯农药(p,p′-DDD、p,p′-DDT、o,p′-DDT、p,p′-DDE)的SPE-高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了氧化处理条件、SPE操作条件和色谱条件等对有机氯农药残留测定的影响,优化了实验条件。在优化实验条件下,4种农药在较宽线性范围内线性良好,相关系数为0.9978～0.9995,检出限为0.050 mg/L;在样品中分别添加0.10、2.0、50 mg/L的4种农药,其加标回收率为78%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～7.6%。MWNTs作为SPE填料用于陈皮、西洋参、卷心菜和茶叶等样品的净化效果良好,测定结果准确,灵敏度高,符合农产品中痕量农药残留的分析方法要求,为农产品中此类农药的痕量残留分析提供了有益的参考。     

液相色谱-质谱法同时测定塑料制品中的双酚A和四溴双酚A

建立了高效液相色谱-质谱同时测定塑料制品中的双酚A(BPA)和四溴双酚A(TBBP-A)的方法。采用超声波萃取技术萃取样品。系统地考察了前处理条件、色谱条件和质谱参数。实验表明,在50 ℃条件下,加入20 mL二氯甲烷对塑料样品中的BPA和TBBP-A超声提取60 min可获得较好的提取效果。以甲醇和水为流动相,采用液相色谱-质谱联用分离和检测BPA和TBBP-A。该方法的线性范围为0.1～2.0 mg/L; BPA和TBBP-A检出限分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg;回收率为85.4%～97.6%。该方法分离时间短,操作简便,实用性强,灵敏度高,适用于塑料制品中双酚A和四溴双酚A的残留分析。     

二维毛细管区带电泳/胶束电动毛细管色谱分离尿样中的药物及其对映体

建立了毛细管区带电泳(CZE)/胶束电动毛细管色谱(MEKC)二维毛细管电泳分离平台,CZE毛细管和MEKC毛细管通过一段带微孔的聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)套管固定。样品在CZE毛细管中分离后进入MEKC毛细管进一步分离,在二维转换过程中采用动态pH连接-胶束扫集法避免第一维分离区带在接口处扩散。将该方法成功用于鼠尿样品中4种药物及其对映体的分离,各组分的理论塔板数为(2.8～4.3)×104/m,检出限为0.015～0.052mg/L,实际样品中峰面积和迁移时间的相对标准偏差(n=7)分别为1.7%～3.8%和1.3%～4.6%。方法重现性好、灵敏度和分离度高、峰容量大,适用于尿样中多种药物组分及其对映体的同时分离检测。     

毛细管区带电泳法同时分离测定香兰素和邻位香兰素异构体

建立了同时测定香兰素和其异构体邻位香兰素的毛细管区带电泳法(CZE)。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH以及分离电压等因素对分离结果的影响。在缓冲溶液为50 mmol/L硼砂-150 mmol/L磷酸氢二钠(pH 7.5)、分离电压15 kV的优化条件下,6 min内即可实现分离。香兰素和邻位香兰素在10～240 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9997;方法的检出限均为1.0 mg/L (信噪比为3);样品的加标回收率为99.4%～101.2%,相对标准偏差为0.19%～0.73%。该方法操作简单、快速,已应用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果。