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相似文献
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1.
本研究建立了基于基质固相分散萃取(MSPD)-高效液相色谱紫外检测法(HPLC/UVD)的同步检测鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的快速、高效和经济的新方法。正交试验优化后的基质固相分散萃取的最佳条件如下,预混有地克珠利和妥曲珠利混合标准溶液的0.5g鸡组织匀浆在研钵中与2gCl8填料研匀,静置2~5min后装萃取柱;萃取柱自底层到上层依次装入玻璃棉、1.5g无水Na2SO4、样品混合物、0.5g无水Na2SO4;压紧后依次用8mL正己烷、8mL甲醇水溶液(1∶4,V/V)淋洗,8mL甲醇洗脱,收集洗脱液,50℃旋转蒸发,0.5mL流动相溶解,过0.22μm滤膜后进样检测。最佳色谱条件为C18分析柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm);流动相:0.05mol/LH3PO4-三乙胺(pH3.0)-乙腈(40 60);流速:1.0mL/min;检测波长:240nm,AUFS=0.05;进样体积:20μL;柱温:20℃。该检测方法的定量线性范围为50~1000μg/L。在50、500和1000ng/g的添加水平,地克珠利和妥曲珠利从鸡组织中的回收率范围为71.1%~84.0%,相对标准偏差的范围为3.8%~12.1%;同时方法的日内和日间相对标准偏差范围为3.70%~6.77%。地克珠利的检出限为8ng/g(肌肉)和10ng/g(肝、肾),妥曲珠利的检出限为7ng/g(肌肉)和10ng/g(肝、肾);地克珠利的定量限为12ng/g(肌肉)和15ng/g(肝、肾),妥曲珠利的定量限为10ng/g(肌肉)和15ng/g(肝、肾)。  相似文献   

2.
Gong X  Sun J  Dong J  Yu J  Wang H 《色谱》2011,29(3):217-222
建立了猪肉中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西菌素、乙酰氨基阿维菌素等5种阿维菌素类药物以及地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用乙腈提取,ODS粉分散固相萃取净化,经Venusil ASB C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.0 μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定。9种分析物在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。猪肉基质中9种分析物在0.005、0.01、0.02 mg/kg加标水平下,回收率为73.2%~91.5%,相对标准偏差为12%~17%。该方法稳定、可靠,可满足猪肉中阿维菌素类、均三嗪类药物残留的检测与确证。  相似文献   

3.
建立了鸡肉冻干粉中妥曲珠利和妥曲珠利砜标准样品的研制和定值方法。通过口灌给药,使妥曲珠利在鸡体内代谢,从而使鸡肉中含有一定浓度的妥曲珠利和妥曲珠利砜,经均质、冷冻干燥、真空封装等处理后获得1批852个独立包装的鸡肉冻干粉标准样品。采用液相色谱-串联质谱对样品的均匀性和稳定性进行检测,通过8家实验室协作定值的方式对标准样品进行定值和不确定度评估,最终确定妥曲珠利的标准值为(60.42±9.12)μg/kg,妥曲珠利砜的标准值为(73.10±12.48)μg/kg。结果表明样品的均匀性良好,稳定性长达24个月,可用于鸡肉中妥曲珠利和妥曲珠利砜残留分析的质量控制。  相似文献   

4.
采用高效毛细管电泳(HPCE)分离紫外检测方法,比较了乙腈萃取、乙腈萃取-固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPD)和MSPD - SPE 4种方法对鸡组织样品中青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林残留的前处理效果.结果表明,与其他方法相比,MSPD方法的回收率高、图谱背景干净.据此建立了鸡组织中青霉素、氨苄青霉素、阿莫...  相似文献   

5.
建立了鸡肉中氯羟吡啶、二硝托胺、4,4′-二硝基均二苯脲(尼卡巴嗪代谢物)、磺胺氯吡嗪、磺胺喹口恶啉、地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜9种化学合成类抗球虫药多残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用2%乙酸酸化的乙腈/二甲亚砜(4:1, v/v)提取,150 mg二甲基十八碳硅烷粉(octadecylsilyl, ODS)、100 mg石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)和100 mg弗罗里硅土(Florisil)吸附剂分散固相萃取净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定。9种分析物在20~150 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。样品基质中9种分析物在20、50和150 μg/kg加标水平下,平均回收率为81.5%~103.6%,相对标准偏差为4.5%~14.5%。该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中化学合成类抗球虫药多残留的检测与确证。  相似文献   

6.
基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速测定动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Cyclone在线净化柱净化后,将富集的目标物洗脱转至C_(18)分析柱,经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/dd MS2模式进行检测。4种化合物在0.5~50 ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999 4,方法的定量下限(LOQ)为2μg/kg。待测物在4种基质中的加标回收率为80.2%~110.5%,相对标准偏差为2.8%~9.7%。该方法简化了前处理过程,消除了基质干扰。利用精确质量数、保留时间、同位素峰比、二级碎片多个定性信息能够实现快速确证测定。  相似文献   

7.
《色谱》2015,(11)
建立了鸡肉中二硝托胺、尼卡巴嗪、地克珠利、妥曲珠利、莫能菌素及盐霉素6种抗球虫药物的超高效液相色谱-高分辨串联质谱多残留检测方法。经QuEChERS样品净化,首先使用含有1%(v/v)三氯乙酸的乙腈-水(3∶7,v/v)溶液提取样品中的被测物,再加入氯化钠,使用50 mg/mL N-丙基乙二胺(PSA)+50 mg/mL中性氧化铝(Alumina-N)的混合分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)粉末净化提取,过0.22μm滤膜后以超高效液相色谱-高分辨串联质谱检测。选择Waters Acquity UPLCBEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。使用正、负离子同时扫描模式,基质外标法定量。研究表明,6种目标化合物的线性范围为:二硝托胺,1.0~30.0μg/L;尼卡巴嗪,0.2~6.0μg/L;地克珠利、妥曲珠利,2.0~60.0μg/L;莫能菌素、盐霉素,4.0~120.0μg/L。空白样品中添加低、中、高3个水平的混合标准溶液,回收率在67.7%~126.8%之间,相对标准偏差(RSD)≤10.4%。6种抗球虫药物的定量限分别为:二硝托胺,2.50μg/kg;尼卡巴嗪,0.50μg/kg;地克珠利、妥曲珠利,5.00μg/kg;莫能菌素、盐霉素,20.00μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,且能够满足日常检测要求。  相似文献   

8.
液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中沃尼妙林残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了鸡组织中沃尼妙林残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS /MS) 检测方法.样品用乙腈提取后,过Strata-X-C固相萃取小柱净化.以乙腈-0.1%甲酸水溶液(35∶ 65,V/V)为流动相,经Luna C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测(MRM)正离子模式对沃尼妙林进行定性与定量分析.采用基质匹配法,对鸡皮肤、肌肉、肾脏和肝脏中沃尼妙林的含量进行标准校正,在5(7.5)~500 μg/kg范围内线性良好(r>0 998),在鸡肝脏中的检出限(LOD)及定量限(LOQ)分别为4.0和7.5 μg/kg;其它3种组织中的LOD及LOQ分别为2.5和5.0 μg/kg.在5(7.5), 50及500 μg/kg添加水平下,4中组织中沃尼妙林的平均回收率为78 5%~104.0%.日内相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.8%,日间相对标准偏差为3.7%~13.2%.  相似文献   

9.
建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C18 3种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400 μg/L范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2 μg/kg;在5,10和20 μg/kg 3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。  相似文献   

10.
超高效液相色谱法测定鱼体组织中地克珠利残留量   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了鱼体血浆、肌肉、皮肤、肝脏、肾脏和鳃组织中地克珠利残留量测定的超高效液相色谱法(UPLC-TUV)。鱼体血浆、肝脏和肾脏组织采用乙酸乙酯提取,50 mmol/L KH2PO4溶液去除组织中的蛋白,正己烷去脂;鱼体肌肉、皮肤和鳃组织采用乙腈提取,用乙酸乙酯从40 g/L NaCl溶液中进行反萃取,正己烷去除脂肪;以乙腈-0.3%乙酸水溶液为流动相,以ACQUITY UPLC BEH C18为分离柱,柱温为30℃,紫外检测波长为280 nm。地克珠利质量浓度在0.05~10.0 mg/L范围内呈线性相关,相关指数r2=0.999。平均回收率为70.3%~93.5%,相对标准偏差为0.81%~8.6%,地克珠利在鱼体肌肉、皮肤、脂肪和腮组织组织中的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;地克珠利在鱼体血浆、肝脏和肾脏样品中组织中的检出限和定量限分别为75μg/kg和100μg/kg。方法适用于鱼体各组织中地克珠利残留量的测定。  相似文献   

11.
刘正才  杨方  余孔捷  林永辉  刘素珍  张琼  苏芝娇 《色谱》2012,30(12):1253-1259
建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06~0.30 μg/kg,定量限为0.2~1.0 μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2~10.0 μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%~94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%~11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%~92.7%, RSD(n=6)为5.3%~12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。  相似文献   

12.
郭伟  刘永  刘宁 《色谱》2009,27(4):406-411
建立了一种同时测定鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱确证分析方法(UPLC-ESI-MS/MS)。样品经酸化乙腈提取、正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。7种药物在5~100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99;以5,25,50 μg/kg3个浓度水平进行添加回收试验,7种药物的平均回收率在79.2%~108.6%之间,相对标准偏差为4.2%~8.9%,方法的检出限(LOD)为0.2~1.4 μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于鸡肉中氟喹诺酮类药物多残留的确证检测。  相似文献   

13.
液相色谱串联质谱法测定鸡肉中20种抗球虫药物多残留   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了鸡肉中盐霉素、甲基盐霉素、莫能菌素、拉沙里菌素、马杜拉霉素、氯羟吡啶、氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯、4,4-二硝基均二苯脲、常山酮、克拉珠利、甲苄喹啉、癸氧喹酯、二硝托胺、地克珠利、硝米特、甲苯三嗪酮、甲苯三嗪酮砜、甲苯三嗪酮亚砜及阿克洛胺等20种抗球虫药物的定量测定方法.用乙腈萃取鸡肉中的抗球虫类药物残留,乙腈饱和正己烷脱脂,硅胶柱净化,浓缩,以Acquity BEH C18色谱柱为分离柱,液相色谱串联质谱仪测定,正/负离子分段扫描.测定限为0.005~0.05 mg/kg,在3个添加水平上进行回收实验,平均回收率为84.8%~105.0%;相对标准偏差为1.5%~10.6%.本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉样品中抗球虫类药物多残留的定量测定.  相似文献   

14.
建立了鸡组织中聚醚类药物多残留检测的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。采用甲醇提取鸡组织中的拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素和马杜霉素,经硅胶柱净化,以乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液(体积比为97:3)为流动相,Symmetry Shield RP18作为色谱分析柱,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。当5种聚醚类药物的添加水平为鸡肉0.1~1500 μg/kg、鸡肝0.2~4500 μg/kg时,平均回收率为71.6%~99.1%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为3.2%~10.7%,日间RSD(n=3)为4.6%~14.7%。2种鸡组织中5种聚醚类药物的定量限为0.1~1.0 μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于鸡肉和鸡肝中5种聚醚类药物的多残留检测。  相似文献   

15.
Carbon nanotubes‐magnetic nanoparticles, comprising ferroferric oxide nanoparticles and carbon nanotubes, were prepared through a simple one‐step synthesis method and subsequently applied to magnetic solid‐phase extraction for the determination of polyether antibiotic and s‐triazine drug residues in animal food coupled with liquid chromatography with tandem mass spectrometry. The nanocomposites were characterized by transmission electron microscopy, X‐ray diffraction, and vibrating sample magnetometry. The components within the nanocomposites endowed the material with high extraction performance and manipulative convenience. Compared with carbon nanotubes, the as‐prepared carbon nanotubes‐magnetic nanoparticles showed better extraction and separation efficiencies for polyether antibiotics and s‐triazine drugs thanks to the contribution of the iron‐containing magnetic nanoparticles. Various experimental parameters affecting the extraction efficiency had been investigated in detail. Under the optimal conditions, the good linearity ranging from 1 to 200 μg/kg for diclazuril, toltrazuril, toltrazuril sulfone, lasalocid, monensin, salinomycin, narasin, nanchangmycin, and maduramicin, low limits of detection ranging from 1 to 5 μg/kg, and satisfactory spiked recoveries (77.1–91.2%, with the inter relative standard deviation values from 4.0 to 12.2%) were shown. It was confirmed that this novel method was an efficient pretreatment and enrichment procedure and could be successfully applied for extraction and determination of polyether and s‐triazine drug residues in complex matrices.  相似文献   

16.
林维宣  董伟峰  陈溪  田苗  于灵  赵景红  杨春光 《色谱》2009,27(3):294-298
建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99 :1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应。实验结果表明,9种激素的检出限为0.1~1 μg/kg。3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8%~93.1%,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1%~22.3%,实验室间RSD为3.1%~17.9%。方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求。  相似文献   

17.
李贤波  赵嫚  李胜清  陈浩  沈菁 《色谱》2012,30(9):926-930
建立了快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、有效(effective)、可靠(rugged)和安全(safe)(QuEChERS)的分散液-液微萃取(DLLME)-气相色谱快速测定番茄中拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用DLLME富集,用气相色谱法分析。考察了联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的残留测定,同时考察了萃取剂种类与体积、分散剂体积以及萃取时间等因素对萃取效率的影响,以40 μL氯仿为萃取剂,1000 μL乙腈为分散剂,萃取时间为60 s。结果表明: 3种拟除虫菊酯类农药在番茄中的检出限分别为0.5、0.5、0.3 μg/kg。在1、10和50 μg/kg添加水平下,联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的平均回收率分别为89%~109%、92.5%~105%和90%~108%,相对标准偏差分别为2.5%~7.6%、2.8%~5.7%、3.8%~9.1%。该方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性好,可用于番茄中拟除虫菊酯类农药的快速检测。  相似文献   

18.
建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酯酶酶解后,以甲醇和乙腈-甲醇(90∶10,体积比)分步提取后,直接通过PRiME HLB净化,收集流出液氮气吹干后以乙腈-水(3∶7,体积比)复溶,供UPLC-MS/MS检测。结果表明18种化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;方法检出限(LOD)为0.07~0.78μg/kg,定量下限(LOQ)为0.23~2.58μg/kg。在3个加标水平下(0.5、1.0、5.0μg/kg)的回收率为67.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、准确,适用于动物组织中多种促生长剂类药物的同时检测。  相似文献   

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