微波制样-ICP-AES测定复杂样品中金属元素

分析样品的前处理技术是分析化学中一个非常重要的环节,在样品特别是复杂样品的分析过程中往往是不可缺少的[1],通常需要进行样品预处理后才可上分析仪器进行测定.     

激光诱导击穿光谱(LIBS)法微损快速检测党参中Pb

中药材重金属元素快速检测对污染监控及人们健康具有重要意义。激光诱导击穿光谱技术(Laser Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS)属于一种快速检测方法,研磨压片等预处理方法相对样品消解已有所简化,但破坏了样品的物理性质,且不能满足中药材大宗品种、大批量检测需求。若进一步简化样品预处理,将更加凸显LIBS快速检测的优势。本文建立了激光诱导击穿光谱技术(LIBS)快速微损检测中药材样品重金属元素定标方法。线性相关系数R2为0.7764,建立的微损定标曲线线性可用于切片党参LIBS快速检测,对待测党参切片样品检测平均相对误差为3.74%,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对比,相关系数R2为0.7957,验证了LIBS技术微损检测的可行性。制备的党参参考定标样品可多次重复用于待测样定标和仪器标定等。实验对待测党参样品仅进行切片处理,避免了研磨、压片等预处理,更加充分地体现LIBS快速检测的优势,为LIBS技术应用于中药材重金属元素快检等领域提供了一种新方法。     

土壤中二(噁)英的快速预处理及HRGC-HRMS分析

土壤中二(噁)英的分析检测包括样品预处理和仪器分析两部分,预处理主要包括提取、净化两个过程,通常预处理占整个分析工作时间的70%～80%,且预处理的质量直接影响最后的检测结果.     

固相微萃取GC-MS快速分析火场残留物中汽油成分

火场残留物如碳灰、烧残物等通常经过样品预处理后进行分析鉴定。传统的样品预处理方法往往操作繁琐、费时、重复性差,而且需用大量有机溶剂,不利于分析人员的身体健康,对环境也会造成一定污染。固相微萃取(solid-phasemicroextraction,SPME)是在固相萃取技术的基础上发展起来的一项新的样品预处理技术,于1989年由加拿大Waterloo大学的J.Pawliszyn教授等首次提出,1993年美国的Supelco公司推出了商业化的固相微萃取设备。该技术具有快速、高效、简便、无需溶剂、易于自动化操作等优点,近年来受到了国外学者的普遍关注,已经被用于环境分析和药品检测等许多领域,     

环境样品中痕量锑的形态分析研究进展

总结了近年来环境样品中痕量锑的测定方法研究进展,内容包括水环境体系中锑的赋存形态、传统的样品预处理和分离富集技术、现代仪器在线分离分析技术,并指出了痕量元素锑形态分析存在的问题和未来的发展方向。     

第5届全国大学生化学实验邀请赛(试卷B)实验B 微波萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留

一、实验目的本实验通过样品预处理(微波萃取、层析柱分离净化以及浓缩等)及仪器分析测定等步骤,使学生了解实际样品中微量有机组分分析的整个过程,熟悉并掌握利用现代装置和仪器进行样品预处理、测定及数据处理方法,培养学生实际操作以及独立解决问题的能力。二、实验原理及实     

DART-MS快速检测中药材中非法染色物质金胺0

采用实时直接分析质谱法(DART-MS),建立了能直接对中药材及其饮片中非法添加金胺0快速进行定性的检测方法。在简单的样品预处理的情况下,方法检出限为50 ng,单个样品的检测时间不超过30 s。方法可用于中药材中金胺0的非法添加定性分析。     

电感耦合等离子体质谱中的基质效应

电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)是痕量元素分析中最常用的检测技术,尽管ICP-MS在元素分析中表现出诸多优势,但其在检测复杂基质样品时,仍会遇到许多问题。复杂基质所引起的基质效应通常会导致分析物信号的抑制或者增强。基质效应影响程度取决于基质成分的绝对浓度,还与基质的种类、分析物的物理和化学性质以及仪器条件有关。该文介绍了ICP-MS中几种常见的基质效应及其影响因素,包括元素基质、含碳基质、酸基质和仪器条件等,探究了基质效应产生的可能原因,对国内外去除基质效应的方法,如样品前处理方法、样品引入系统、优化仪器参数和校准法等进行了系统的归纳和总结,并对基质效应的研究进行了展望。     

临床样品微量元素分析过程中样品制备技术的进展

对临床样品微量元素分析过程中的样品制备技术的最近进展进行了评述,主要从直接稀释、湿法消解、干式灰化及微量元素形态分析的样品预处理技术等几方面进行了分别介绍。     

仪器分析实验教学内容改革与实践

针对现行的仪器分析实验教学内容中存在的验证性实验偏多、缺少条件实验、忽视样品的预处理等问题,提出了改革方案。以提高学生的实践能力为出发点,从筛选与生产、生活联系密切的实验,重视样品的预处理和实验条件的选择,加强综合性、设计性实验,开设开放性和创新性实验,吸引学生参与教师的科研工作等方面对仪器分析实验教学内容改革进行了探讨。     

国内光催化研究进展简述

分1975~1985, 1985~1995和1995~2012三个时期简要介绍了国内光催化研究进展, 主要侧重于光催化材料及其改性、应用和反应机理方面的研究进展, 并指出了当前光催化领域存在的一些重要问题和未来的发展趋势, 涉及到光解水、CO₂还原、环境净化和选择性有机合成等方面.     

青蒿素研究进展

青蒿素是目前治疗疟疾的特效药。本文对自青蒿素发现以来的最新研究进展进行了比较详尽的综述。内容包括: 青蒿素的发现及历史, 青蒿素的来源, 青蒿素的全合成,青蒿素的生物合成, 青蒿素衍生物以及植物组织培养生产青蒿素。     

美国化学教育中的科学道德教育

介绍了近年来美国科学界维护科学道德的行动及美国某些大学化学系开设科学道德教育课程的情况     

Interpretation of inorganic arsenic metabolism in humans in the light of observations made in vitro and in vivo in the rat

The toxicity of inorganic trivalent arsenic for living organisms is reduced by in vivo methylation of the element. In man, this biotransformation leads to the synthesis of monomethylarsonic (MMA) and dimethylarsinic (DMA) acids, which are efficiently eliminated in urine along with the unchanged form (As_i). In order to document the methylation process in humans, the kinetics of As_i, MMA and DMA elimination were studied in volunteers given a single dose of one of these three arsenicals or repeated doses of As_i. The arsenic methylation efficiency was also assessed in subjects acutely intoxicated with arsenic trioxide (As₂O₃) and in patients with liver diseases. Several observations in humans can be explained by the properties of the enzymic systems involved in the methylation process which we have characterized in vitro and in vivo in rats as follows: (1) production of As_i metabolites is catalyzed by an enzymic system whose activity is highest in liver cytosol; (2) different enzymic activities, using the same methyl group donor (S-adenosylmethionine), lead to the production of mono- and di-methylated derivatives which are excreted in urine as MMA and DMA; (3) dimethylating activity is highly sensitive to inhibition by excess of inorganic arsenic; (4) reduced glutathione concentration in liver moderates the arsenic methylation process through several mechanisms, e.g. stimulation of the first methylation reaction leading to MMA, facilitation of As_i uptake by hepatocytes, stimulation of the biliary excretion of the element, reduction of pentavalent forms before methylation, and protection of a reducing environment in the cells necessary to maintain the activity of the enzymic systems.     

Trends in education in analytical chemistry

Summary At the session of the WPAC of Fechem on education in analytical chemistry it was concluded that it is now essential to include chemometrics and basic knowledge of computers in all courses on analytical chemistry.

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Tendenzen in der analytisch-chemischen Ausbildung

Zusammenfassung Bei einer Tagung der WPAC über die Lehre auf dem Gebiet der analytischen Chemie wurde bei der Betrachtung neuer Aspekte festgestellt, daß vor allem Chemometrie und Grundkenntnisse in Computertechnik in die Ausbildung aufgenommen werden sollten.

     

Lipoproteine in Humanserum und in Ultrazentrifugaten

Ohne Zusammenfassung     

Gemini表面活性剂合成进展

系统总结了近百种Gemini表面活性剂的合成路线和方法,并且按照其结构特点分门别类地进行比较和归纳,对今后Gemini表面活性剂的合成发展方向提出了一些看法,这对促进此类新颖表面活性剂的工业化进程将具有指导意义。     

Recent Advances in in situ multi-spectroelectrochemistry

To consider the past, present and future of in situ spectroelectrochemistry, a review on the recent state of modern spectroelectrochemistry and trends in the development of spectroelectrochemcial techniques is presented for the combined application of different in situ spectroelectrochemcial methods like ESR spectroelectrochemistry, NMR spectroelectrochemistry, Raman spectroelectrochemistry or IR spectroelectrochemistry to electrode systems. Starting with a discussion of the first steps in spectroelectrochemistry in the past, the main part of this review is focused on the advantages of the combined application of spectroelectrochemical techniques in the analysis of electrode reactions. The spectroelectrochemical methods are demonstrated to be successful in electrode reactions both for solid structures like polymers or carbon nanotubes and for molecular structures like fullerenes and oligothiophenes. The final outlook is attributed to future developments in spectroelectrochemistry.