原子吸收光度分析用新型氧化亚氮发生器

本文研制成功一种小型、高效、经济、安全、自动化的氧化亚氮发生器,它可供一台原子吸收光度计以氧化亚氮乙炔火焰(用0.5×50毫米燃烧器)同时发生同时测定。已使用多年的氧化亚氮发生的方法——硝酸铵热分解法,由于气体发生速率低,即使用20升容积的发生罐也远远不够一台仪器同时发生同时使用,并存在十分危险的爆炸可能性,不能满足使用要求。据资料报导,硝酸铵的酸性溶液当有作为催     

研究人员提出华北平原氧化亚氮减排新举措

据悉,中科院成都山地所蔡延江博士采用静态箱-气相色谱法,在河南省封丘县对不同施肥制度下玉米-小麦轮作体系的氧化亚氮排放进行了观测研究。结果显示,将一半有机肥与一半无机肥氮配施,能有效降低我国华北平原农田土壤氧化亚氮的排放。相关成果发表在《大气环境》杂志上。据了解,氧化亚氮是排在二氧化碳、甲烷之后的第三大温室气体,其单分子增温潜势是二氧化碳的298倍,其中农业生产及氮肥施用是氧化亚氮的重要排放源。过量施用氮肥导致的温室气体排放,已成为我国乃至全球农业可持续发展的严重威胁。此次研究人员通过对比长期定位试验地内不施肥(CK)与有机肥(OM)、有机肥氮和化肥氮各半     

氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定矿石中的钡

钡在空气-乙炔火焰中因受到多种因素干扰,直接测定钡难以得到正确结果並且灵敏度低,但在氧化亚氮-乙炔火焰中却有较高灵敏度且几乎消除了干扰。本文着重对氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定钡时的最佳原子化区的选择、共存元素的干扰、电离干扰、分子光谱干扰等进行了研究。方法简便、快速,准确度与精密度令人满意。一、主要仪器与试剂日立508型原子吸收分光光度计;氧化亚氮(钢瓶装)。钡标准溶液称取1.437克经110℃烘干的光谱纯碳酸钡,溶於20毫升硝酸(1+1)中,移入1升容量瓶并定容。此溶液为1毫克钡/毫升。钾盐溶液将5.18克硝酸钾(分析纯)溶於100     

氧化亚氮标准气体GC-μECD分析方法的研究

讨论了温室气体监测用氧化亚氮(N2O)标准气体的GC-μECD分析方法,对影响色谱分离条件的动力学因素载气流量、柱流量、尾吹气流量,以及检测器和分离柱的温度进行了研究.用该方法对氧化亚氮标准气体进行分析,测定结果的相对标准偏差小于1%,测定值与标准值基本一致.     

氧化亚氮标准气体GC—uECD分析方法的研究

讨论了温室气体监测用氧化亚氮(N2O)标准气体的GC—uECD分析方法，对影响色谱分离条件的动力学因素载气流量、柱流量、尾吹气流量，以及检测器和分离柱的温度进行了研究。用该方法对氧化亚氮标准气体进行分析，测定结果的相对标准偏差小于1％，测定值与标准值基本一致。     

一些有机硅立体异构体的氧化亚氮负化学电离质谱研究

本文以氧化亚氮(N_2O)为反应气首次研究了一些有机硅立体异构体的负化学电离(NCI)质谱。反应离子(Reactant ions)和样品分子中硅及活性氢原子作用分别产生加合离子[M+O]~-和准分子离子[M-H]~-,它们的碎裂过程显示一定的立体专一性,为这些立体异构体的辨析提供了判据。     

常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮

建立了海水中氧化亚氮的常温吹扫捕集-气相色谱检测方法。对吹扫捕集系统的条件进行了考察,优化结果如下:捕集温度30℃,脱附温度250℃,吹扫时间10min,吹扫气流速20mL/min。等实验条件进行了优化。本方法操作简单、灵敏、重现;检出限达2.8×10-10mol/L,标准工作曲线的线性相关系数大于0.9995(n=5);曲线斜率的相对标准偏差为2.8%(n=5);回收率为93.93%±3.1%(n=5)。用此方法测定了厦门近海表层海水样品中氧化亚氮的浓度。     

利用傅立叶变换红外光谱法检测一氧化氮纯气中的氧化亚氮杂质

利用傅立叶变换红外光谱法对一氧化氮纯气中的氧化亚氮进行了定性和定量分析。实验结果显示,在恒定条件下进样,分辨率为0.5cm^-1,扫描512次,选择2270～2130cm^-1范围内的特征吸收进行定量分析时可以得到良好的分析结果。利用双点法对氧化亚氮杂质进行定量计算;并对分析结果进行了严格的不确定度评定,为一氧化氮纯气中氧化亚氮的检测提供了一个全新的方法。     

关于N_2O分子式名称的问题

随着原子吸收分析法日益广泛的应用,有关资料的报导和译文也日益增多,发觉将N_2O误译或误称为“氧化亚氮”相当普遍,由于氮具有多种化合价的化合物,故该名称叫法欠妥,提出建议望共同更正。     

FeZSM-5/N2O催化氧化苯制苯酚

苯一步氧化制苯酚,是有机物氧化合成中富有挑战性的研究课题之一。该文着重论述了在FeZSM-5及其一系列沸石催化剂上,应用氧化亚氮作为氧化剂使苯直接氧化制苯酚的研究进展。这一系列催化剂体系的特殊之处在于通过氧化亚氮在沸石分子筛上的分解获得具有催化活性的a－氧。详细讨论了在沸石分子筛上形成特殊结构的铁氧化物作为催化活性中心这一观点。由于这种催化体系对苯直接氧化制苯酚的反应有着很高的选择性,因此,这种比较经济和安全的制备苯酚的方法引起了人们的广泛关注。     

海水中羟胺分析研究进展

综述海洋中羟胺分析方法的研究进展。前期测定海水中羟胺的分析方法主要包括分光光度法、碘量滴定法等,但由于海洋中干扰羟胺分析的物质较多,且方法检测限高,这些方法在海洋羟胺研究中未得到广泛应用。随着色谱法的发展,氧化还原法与气相色谱法联用,即利用硫酸铁铵将羟胺氧化为氧化亚氮,再利用气相色谱分析氧化亚氮,间接计算羟胺的浓度,实现海洋中低浓度羟胺的测定。结合海洋中现场羟胺研究结果,分析其可能影响因素,并探讨了该领域研究中所存在的问题,为开展相关海洋羟胺研究提供参考。     

气相色谱法测定污水处理产生的氧 亚氮的分析方法研究

建立了气相色谱法(GC/ECD)检测污水处理过程中产生的温室气体氧化亚氮(N2O)的分析方法.确定了最佳实验条件:进样口温度、柱温和ECD检测器温度分别为105、100、300℃,以95％ Ar +5％ CH4为载气,柱流速和尾吹气流速分别为25、50 mL/min.N2O的质量浓度在0.255～ 100 mg/L范围...     

FeZSM-5/N2O催化氧化苯制苯酚

苯一步氧化制苯酚，是有机物氧化合成中富有挑战性的研究课题之一。该文着重论述了在FeZSM-5及其一系列沸石催化剂上，应用氧化亚氮作为氧化剂使苯直接氧化制苯酚的研究进展。这一系列催化剂体系的特殊之处在于通过氧化亚氮在沸石分子筛上的分解获得具有催化活性的a－氧。详细讨论了在沸石分子筛上形成特殊结构的铁氧化物作为催化活性中心这一观点。由于这种催化体系对苯直接氧化制苯酚的反应有着很高的选择性，因此，这种比较经济和安全的制备苯酚的方法引起了人们的广泛关注。     

对《原子吸收光度分析用新型氧化亚氮发生器》的改进

编辑同志: 我们所写《原子吸收光度分析用新型氧化亚氮发生器》(本刊第4卷第5期)一文,在控制发生瓶内酸度时曾忽略了所加催化剂对酸度的影响,我们经长期观察,发现这个影响不能忽略。对硝酸铵硝酸溶液的酸度应按以下方法更改。先测定硝酸钱(在冷凝液中)饱和溶液的酸度(受室温影响,变化在5℃以内不用另测)。吸出此溶液的澄清液,加入计算量的浓硝酸使溶液酸     

溶剂萃取氧化亚氮—乙炔火焰原子吸收法测定水中痕量铍

本文提出采用铍与8-羟基喹啉螯合、4-甲基戊酮-2(MIBK)萃取,氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定水中痕量铍.本法克服了空气-乙炔火焰法灵敏度低、石墨炉法操作繁琐等缺点,可有效地消除许多干扰,提高分析灵敏度.方法的特征灵敏度为0.5μg·L~(-1),最低检出限为0.07μg·L~(-1).     

微波消解-原子吸收法测定啤酒中的微量铝

利用微波消解-原子吸收法测定了啤酒中的微量铝。在密闭容器中采用微波、HNO3-H2O2消化制备试样溶液,然后在酸性介质中,铝与8-羟基喹啉生成1∶3络合物,通过甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取,用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定有机相中铝即可测定啤酒中微量铝。本法在0~500μg/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9991),可用于啤酒中微量铝的测定。     

应用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定耐热钢和渗氮钢中铝

关于钢中铝的分析,化学分析方法,为了消除第三元素的干扰,往往需要分离或络合掩芘。结果,操作冗长,精度差,成本高。一直是个难题。氧化亚氮-乙炔火焰引入原子吸收分析之后,使火焰原子吸收法测定钢中铝成为可能。文章表明,用氧化亚氮-乙炔火焰测定钢中铝,简单、快速、准确、成本低。是目前公认的好方法,正被普遍采用,并已成为标准     

CuO-ZnO-ZrO2的柠檬酸燃烧法制备及其催化CO2加氢合成甲醇的性能

采用柠檬酸燃烧法制备了CuO-ZnO-ZrO2(CZZ)催化剂,并将其用于CO2加氢合成甲醇反应.按推进剂化学原理对燃烧反应进行了分析,并采用热重-差热分析(TG-DTA)技术记录了其燃烧行为.采用X射线衍射(XRD)、氮吸附、程序升温还原(TPR)及氧化亚氮(N2O)反应吸附技术对制得的催化剂进行了表征.结果表明:柠檬酸燃烧法的燃烧过程比较温和,燃料用量对催化剂物化和催化性能的影响不大,并结合燃烧反应的特点进行了解释.此外,还对三种燃料(柠檬酸、尿素和甘氨酸)的用量与CZZ性能之间的关系进行了比较,表明柠檬酸作燃料具有更好的工艺可控性.柠檬酸燃烧法是一种简单、快速且有效的制备CZZ催化剂的方法.     

应用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定有色合金中的硅

原子吸收法测定硅大致有三种方法:含量比较高的(如0.05％以上)可用直接法;含量比较低的或有干扰的,可用溶剂萃取法;另外还有间接测定法。本文介绍的是直接法测定,所使用的氧化亚氮气体是自己制备的,纯度可达95％以上。我们摸索了测定硅时氧化亚氯/乙炔的最佳流量比,并建立了在碱溶液中测定铝合金中硅及在氢氟酸和硼酸存在下测定铜合金及镍合金中硅的方法。我们对不同     

氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定铜合金中铝

目前国内对一般有色合金中铝的测定,多采用比色法,容量法和极谱法等。这些方法均需要进行严格分离手续,操作十分繁琐费时,且不易掌握。由于铝的化合物在氧化亚氮-乙炔高温贫氧火焰中能被定量地离解成铝原子,因此,借助铝原子蒸气对铝3093埃灵敏线的吸收,便可达到准确而快速测定之目的。迄今,我们用原子吸收法做了铜合金