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相似文献
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1.
建立了同时检测水果中链格孢霉毒素、链格孢酚和链格孢酚甲醚残留量的高效液相色谱-荧光分析方法。样品经乙腈提取,HLB和氨基固相萃取小柱净化,采用Chromolith Performance RP-18e整体柱分离,荧光检测器检测,以外标法进行定量分析。当3种链格孢霉毒素添加水平为20,40,100μg/kg时,方法平均回收率均在78.2%~103.6%范围内,相对标准偏差小于8.6%。方法适用于水果中链格孢霉毒素残留量的测定。  相似文献   

2.
取经粉碎匀浆的番茄样品(5.0g)于50mL聚丙烯离心管中,加入酸化乙腈(每升中加入甲酸4.0mL)10mL,超声提取30min,使得测定的5种链格孢霉毒素[链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)、交链孢烯(ALT)、腾毒素(TEN)及细交链格孢菌酮酸(TeA)]溶入乙腈中,加入氯化钠0.5g,无水硫酸镁5g脱水后高速离心5min,取提取液1.5mL,加入C1825mg作为净化剂,涡旋1min除去其中色素等共提取物,取经净化的提取液0.5 mL,置于离心管中,加入1mmol·L~(-1)碳酸氢铵溶液0.5mL,再次高速离心5min,取上清液供超高效液相色谱-串联质谱分析。选择ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱作为固定相,以不同比例的1mmol·L~(-1)碳酸氢铵溶液(A)和甲醇(B)的混合液作为流动相进行梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正负离子切换扫描和多反应监测模式。用基质匹配法绘制标准曲线,所测定的5种链格孢霉毒素的线性范围均为0.5~100μg·L~(-1),其检出限(3S/N)在0.6~3.0μg·kg~(-1)之间。以空白样品为基体,加入5种链格孢霉毒素的标准溶液按所述方法测定后计算其回收率,所得结果在81.6%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~11%之间。  相似文献   

3.
建立橙汁中4种链格孢霉毒素含量测定的凝胶渗透–超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品用乙腈提取后,用填料为Bio-Beads-S–X3的凝胶渗透色谱柱净化,净化时流动相采用乙酸乙酯–环己烷(体积比为1∶1),流速为5 mL/min,测定时用超高效液相反相C18色谱柱分离,甲醇–水系统梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测(MRM)模式定性和定量。4种链格孢霉毒素的最低定量限在0.0004~0.002 mg/kg范围内,加标回收率为78.9%~111.5%,测定结果的相对标准偏差均低于9.0%(n=10)。  相似文献   

4.
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测红枣中链格孢菌代谢产生的细交链格孢菌酮酸(TEA)、链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)和腾毒素(TEN) 4种链格孢菌毒素的方法。采用2. 0%甲酸-乙腈溶液超声提取,辅以0. 2 g Na Cl盐析,使用BEH C18色谱柱在6 min内快速分离毒素,并采用多反应监测模式(MRM)检测红枣中的4种链格孢菌毒素。除了链格孢酚的线性范围为1. 0~100μg/L外,其他3种毒素的线性范围均为10~1 000μg/L,线性关系(r2)均大于0. 990,检出限为0. 5~12. 4μg/kg。4种毒素在空白基质中的加标回收率为92. 8%~116%,相对标准偏差为0. 5%~11. 2%,可满足红枣中链格孢菌毒素的检测要求。运用毒理学软件理论计算得到成年人对4种毒素的允许每日暴露量(PDE)为19. 30~25. 65μg/d。  相似文献   

5.
超高效液相色谱-串联质谱法测定浓缩苹果汁中的熊果苷   总被引:3,自引:0,他引:3  
孔祥虹  何强  乐爱山  吴双民  李建华 《色谱》2010,28(6):632-634
建立浓缩苹果汁样品中熊果苷的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测方法。浓缩苹果汁样品用水溶解、过滤后,用聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,甲醇-水系统梯度洗脱;MS测定采用多反应监测(MRM)模式。熊果苷的检出限为0.02mg/L,在0.04~2.0mg/L的范围内标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率为75.2%~102.7%,相对标准偏差(RSD)低于8.9%。该方法简便、快速、灵敏,可用于浓缩苹果汁样品中熊果苷的检测和确证。  相似文献   

6.
婴幼儿奶粉配料中的植物油易受到链格孢霉菌污染,因而链格孢霉毒素(ATs)成为该类食品的重点检测对象。该研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中链格孢酚、链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢毒素Ⅰ、细格菌素7种ATs的方法。通过参数优化确定最佳的质谱与色谱条件,选取BEH-C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,然后分别对提取条件(提取剂比例及提取方式)以及固相萃取条件(萃取小柱、洗脱液种类及体积、上样液pH)进行优化,确定使用乙腈-水(84∶16, v/v)为前两次提取剂,乙腈-甲醇-水(45∶10∶45, v/v/v)为第三次提取剂,水平摇匀30 min为最佳提取方式,以pH 5.5的一级水复溶上样,经HLB小柱净化,10 mL甲醇洗脱,不浓缩直接过0.22 μm滤膜后直接进行色谱分离,色谱分离后以电喷雾正负离子交替多反应监测模式分析。在最佳优化分析条件下,7种ATs在0.5~200 μg/L范围内线性关系良好,判定系数(R2)>0.9903,检出限为0.15~0.64 μg/kg,定量限为0.54~2.24 μg/kg。在3个不同加标水平下,7种ATs的平均回收率为79.1%~114.3%, RSD≤8.87%。将该方法用于60份实际婴幼儿奶粉样品的测定分析,结果显示一段奶粉和二段奶粉中未发现毒素;三段奶粉中只有1份样品被检出,检出毒素为腾毒素,其含量为4.97 μg/kg。该方法准确、快速、简便、灵敏度高,重复性与稳定性良好,可用于婴幼儿奶粉7种ATs的实际测定。  相似文献   

7.
匀浆后的水果样品用1%甲酸乙腈溶液超声提取30min,离心后,取上清液加入N-丙基乙二胺和C18净化,离心后过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种链格孢霉毒素的含量。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。5种链格孢霉毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.02~1.0μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.3%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~9.7%。  相似文献   

8.
应用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱串联质谱技术,建立了高灵敏度的大鼠血浆中单端孢霉烯族(T-2)毒素及其5种主要代谢物的分析方法。在优化的固相萃取条件下,大鼠血浆经HLB固相萃取柱净化富集后,以XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,以玉米赤霉酮为内标,在正离子多反应监测模式下对各分析物进行定性和定量分析。各分析物在0.1~500.0μg/L范围内线性良好(R2>0.997);检出限介于0.02~0.3μg/L之间;加标回收率为93.5%~120.3%;相对标准偏差均小于13%。本方法快速、重现性好、灵敏度高,已成功应用于T-2毒素中毒的溯源性研究。  相似文献   

9.
建立蜂蜜样品中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类共36种兽药残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用H3PO4溶液(体积分数0.1%)溶解后,过滤,用Oasis HLB和PSA固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,乙腈-甲醇-甲酸溶液梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。36种兽药的检出限在0.4~4.0 ng/mL,回收率在63.2%~125.5%,相对标准偏差均低于22%。  相似文献   

10.
建立了黄瓜、草莓中高效液相色谱-串联质谱同时检测乙嘧酚和二甲嘧酚残留的方法。样品加入乙腈高速匀浆,提取液中加入无水MgSO4和NaCl,振荡离心后,取上清液经分散固相萃取净化,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描同时分析乙嘧酚和二甲嘧酚。以黄瓜、草莓为基质进行3档添加水平和5次重复性实验,结果表明,添加量为0.01~1 mg/kg,乙嘧酚和二甲嘧酚的平均回收率为77.6%~99.3%,RSD为1.1%~6.8%,乙嘧酚和二甲嘧酚的方法检测限均为2.0μg/kg,定量限分别为6.0和5.0μg/kg。  相似文献   

11.
建立了气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,而王浆样品经乙腈-水(1∶1,v/v)提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量。结果表明:在50~500μg/L范围内4种农药的线性良好;所有农药的LOD在0.12~5.0μg/kg之间,LOQ在0.40~16.5μg/kg之间;在10、15、20μg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率在78.2%~110.0%之间,且RSD均小于14%。所有农药的测定均没有出现干扰峰。该方法简单、快速,准确度、精密度和选择性高,抗干扰能力强,可用于蜂蜜和王浆中这4种农药的快速检测。  相似文献   

12.
曾玉珠  章勇  董良飞  张蓓蓓  赵永刚 《色谱》2013,31(12):1176-1181
建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(SPE-UPLC-MS/MS)联用技术同时测定不同水体中6种雌激素(雌三醇、17-β-雌二醇、17-α-雌二醇、雌酮、炔雌醇、己烯雌酚)的分析方法。样品经HLB固相萃取柱提取和净化后经BEH C18色谱柱分离,采用MS/MS多反应监测模式(MRM)进行分析。采用内标法定量,以雌三醇-D3、17-β-雌二醇-D2、己烯雌酚-D8为内标。当6种雌激素的质量浓度在1.0~100μg/L线性范围内时,所得回归方程的相关系数(r)均不小于0.998 2;方法检出限为0.27~0.45 ng/L,定量限为1.08~1.78 ng/L;在高、中、低3个添加水平下的回收率为68.3%~97.4%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适用于地表水、废水、饮用水源水及生活用水等不同水体中6种雌激素的同时检测。  相似文献   

13.
孙婷  王鹭骁  曾三妹  吴敏  严丽娟  张峰  黄志强 《色谱》2014,32(7):702-706
建立了固相萃取和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定猪肉中20种精神药物残留的方法。样品采用碱性乙腈作为提取试剂,提取液经Oasis MCX固相萃取柱净化后,以含0.1%(v/v)甲酸的水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测。20种化合物在5~100μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,以S/N≥10计算方法的定量限为5μg/kg。在空白猪肉中添加5、10和50μg/kg水平的20种药物,其平均回收率为66.8%~97.2%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~12.4%。本方法快速、准确、可靠,适用于猪肉中精神药物多残留的同时测定。  相似文献   

14.
牟艳莉  郭德华  丁卓平 《色谱》2013,31(10):1016-1020
建立了用于测定瓜果中多效唑、氯吡脲、异戊烯腺嘌呤和6-苄氨基嘌呤等4种植物生长调节剂残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用Agilent XDB-C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。4种植物生长调节剂在各自的范围内线性很好,相关系数均大于0.999。选取了黄瓜和苹果作为代表性基质进行添加回收试验,定量限(信噪比大于10)在0.04~1.35 μg/kg之间,检出限(信噪比大于3)在0.01~0.41 μg/kg之间,在3个添加水平下回收率范围为81.0%~93.3%,相对标准偏差(RSDs)为3.5%~9.5%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于瓜果中这4种植物生长调节剂残留量的检测。  相似文献   

15.
高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中头孢洛宁残留   总被引:3,自引:0,他引:3  
李帅鹏  郭春娜  孟蕾  黄显会 《色谱》2014,32(5):519-523
建立了牛奶中头孢洛宁残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。1 g牛奶经乙腈沉淀蛋白质后,上清液于37℃水浴下氮气吹干,用1 mL甲醇-0.1%甲酸水溶液(3∶7,v/v)复溶,正己烷除脂净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,经C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式对头孢洛宁进行定性定量分析。采用基质匹配法对牛奶中头孢洛宁的含量进行标准校正,在2~200μg/L范围内,头孢洛宁质量浓度与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数0.999。牛奶中加标样品的检出限(按S/N≥3计)为0.5μg/kg,定量限(S/N≥10计)为2μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,牛奶中头孢洛宁的平均回收率为78.5%~86.2%,日内相对标准偏差为1.5%~6.2%,日间相对标准偏差为2.9%~5.6%。该方法可用于牛奶中头孢洛宁的残留检测。  相似文献   

16.
潘煜辰  伊雄海  邓晓军  赵善贞  陈舜胜  杨惠琴  韩丽  朱坚 《色谱》2012,30(11):1159-1165
建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150 ℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1:1, v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量。各目标物在5.0~320.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)>10)为50 ng/g,检出限(S/N>3)为10 ng/g。茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18%~119.98%,相对标准偏差(RSD)为5.01%~11.76%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测。  相似文献   

17.
液相色谱-串联质谱法测定面粉及其制品中的联二脲   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲,联二脲经高锰酸钾氧化后,转变为偶氮甲酰胺,再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,经Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20 000μg/kg,相关系数为0.999 9,定量限为5μg/kg;当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时,联二脲的平均回收率为78.3%~108.0%,相对标准偏差(RSDs)不大于5.73%。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广,而且实用性强,可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。  相似文献   

18.
严丽娟  张峰  方恩华  郭彦妮  周昱  林立毅  储晓刚 《色谱》2010,28(11):1038-1042
建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,Oasis HLB固相萃取柱富集净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,8种药物在1~100 μg/L范围内具有良好的线性关系。在空白饲料样品中分别添加1、10和100 μg/kg 3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%~95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~11.8%,定量限均为1 μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测。  相似文献   

19.
李玮  艾连峰  郭春海  马育松  窦彩云 《色谱》2013,31(10):946-953
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中4种青霉素(青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林)及其4种 β-内酰胺酶酶解产物(青霉素G脱羧噻唑酸、青霉素V脱羧噻唑酸、阿莫西林脱羧噻唑酸、氨苄西林脱羧噻唑酸)残留的方法。样品采用乙腈-水提取,浓缩后经HLB柱净化,用液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明,青霉素原药在4~200 μg/L,酶解产物在10~500 μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99;样品检出限为5~50 μg/kg(S/N≥3),定量限为8~100 μg/kg(S/N≥10);对牛奶和奶粉样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),牛奶中青霉素及其酶解产物的平均回收率为83.48%~96.97%,相对标准偏差为3.86%~10.87%;奶粉中青霉素及其酶解产物的平均回收率为82.70%~95.14%,相对标准偏差为3.02%~9.81%。该方法稳定、可靠,适用于牛奶和奶粉中青霉素类药物及其酶解代谢产物的测定。  相似文献   

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