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高效液相色谱法测定水产品中的恶喹酸 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了高效液相色谱法测定水产品中恶喹酸残留量的方法。样品用二氯甲烷提取后,除去溶剂,用稀盐酸和正己烷处理,去除残渣中的脂肪,再用二氯甲烷萃取,浓缩至干后用甲醇定容。以0.002mol/L磷酸溶液-乙腈-四氢呋喃(体积比为65:20:15)为流动相,在ODS反相色谱柱上分离后,用荧光检测器测定,外标法定量。方法的线性范围为5-5000ng/mL,线性回归方程为A=9.426c-2.123,相关系数r=0.9988,检出限为1μg/kg,回收率为93.0%-96.0%,相对标准偏差为3.7%-6.2%。 相似文献
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高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中的多菌灵残留量 总被引:11,自引:1,他引:11
建立了测定浓缩苹果汁中多菌灵残留量的高效液相色谱法。色谱柱为ZOBAX Extend-C_(18)柱(150mm×4.6mmi.d., 5μm),流动相为甲醇-水(体积比为60:40),流速为1.0mL、min,检测波长为285nm。多菌灵的浓度在0.05~5.00mg/L范围内与峰面积之间具有良好的线性关系,线性回归方程为A=185162c 3432.2,相关系数r=0.9998,回收率为91.8%~104.2%,相对标准偏差为7.59%~8.78%,检出限为1.0μg/L。方法简便、快速、灵敏,可满足农药残留的检测要求。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱联用测定鳗鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
应用高效液相色谱与串联质谱联用技术测定了鳗鱼中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物(LMG,LCV)的残留量.样品用乙腈提取后,经脱脂、浓缩及净化处理,所得残渣用流动相混合液溶解后,通过Acquity UPLCTM BEH C18色谱柱分离,流出液供串联质谱测定,用氘代孔雀石绿及氘代无色孔雀石绿作内标参比定量.结果表明:对MG、LMG、CV、LCV四种化合物在0.1~10.0 μg·L-1范围内均呈线性关系,在0.5 μg·kg-1及2 μg·kg-1的标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在86.5%~91.8%之间,方法的检出限为0.1 μg·L-1(对MG及LMG)和0.5 μg·L-1(对CV及LCV),测定结果的相对标准偏差(n=7)≤7%. 相似文献
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以本体聚合法制备孔雀石绿(MG)分子印迹聚合物,并以此为填料,制作针对孔雀石绿的分子印迹固相萃取小柱。鱼肉样品经乙腈超声提取,提取液过分子印迹固相萃取小柱,用甲醇-乙酸(9+1)混合液洗脱,洗脱液采用Eclipse Plus C18色谱柱分离,以50mmol·L-1乙酸盐缓冲溶液-乙腈(4+6)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为620nm。孔雀石绿的线性范围为1.00~50.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.62μg·kg-1。对空白鱼肉样品进行加标回收试验,回收率在86.6%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.6%~6.8%之间。 相似文献
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高效液相色谱法测定化妆品中的染料 总被引:5,自引:0,他引:5
采用反相高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺等5种染料中间体,以ZorbaxC8为固定相,V(三乙醇胺)∶V(水)∶V(乙腈)=0.95∶94.05∶5为流动相,加入磷酸调pH值为7.7,检测波长为280nm。样品用体积分数为95%的乙醇超声提取,回收率为87%~107%(n=6),相对标准偏差为2.3%~6.4%。 相似文献
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高效液相色谱法检测底泥中孔雀石绿及其代谢物 总被引:1,自引:0,他引:1
以乙腈、二氯甲烷、对甲苯磺酸和Mcilvain缓冲液等提取底泥中孔雀石绿和隐色孔雀石绿,以乙腈-甲醇-乙酸钠缓冲液为流动相,用DAD检测器在618nm处进行检测,建立了底泥中孔雀石绿及其代谢物的HPLC检测方法。孔雀石绿的回收率为75.2%~79.1%,隐色孔雀石绿的回收率为81.1%~84.2%,检测限均为5μg/kg。 相似文献
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高效液相色谱法快速测定蜂蜜中四环素族抗生素 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了一种快速、准确、完善的测定蜂蜜中四环素族抗生素的反相高效液相色谱方法。研究了流动相配比、pH值、流速等因素对分离效果的影响,并且选出了它们的最佳值。试验和优化了两种蜂蜜样品的前处里方法,得到了满意的效果。灵敏度为4.8×10-8mol/L,回收率为96.18%。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物 总被引:8,自引:0,他引:8
利用反相高效液相色谱研究了水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的同时测定。采用Krom asil C18色谱柱,PbO2-硅藻土柱为柱后氧化柱,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰乙酸(体积比为58∶14∶28)体系为流动相。孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的加标回收率分别为84.6%、85.8%、89.8%、88.5%,相对标准偏差分别为5.0%、4.7%、4.3%、4.6%(n=6),检出限为2μg/kg。 相似文献
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高压液相色谱法快速测定APG产品中葡萄糖的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
高压液相色谱法快速测定APG产品中葡萄糖的含量刘媛,庄善龄,陈怡,孙(天津师范大学化学系天津300074)(天津胶体与界面研究所)关键词高压液相色谱,葡萄糖,APG烷基葡萄糖苷(APG)是新一代表面活性剂,无毒,无刺激,完全生物降解,配伍性好,是性能... 相似文献
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通气蒸馏—孔雀石绿加成反应动力学光度法测定痕量亚硫酸盐 总被引:4,自引:1,他引:3
张文德 《理化检验(化学分册)》1999,35(1):16-17,20
在PH 7.0磷酸盐介质和室温(25℃)条件下,亚硫酸盐和孔雀石绿产生加成反应.在最大吸收波长615nm处,用固定时间法测量染料的褪色强度.间接表观摩尔吸光系数(ε)为6.84×10~4,线性范围为0~0.60mg·L~(-1).结合通气蒸馏法,可消除许多共存物质的影响,方法有极高的选择性.用于测定食品中总亚硫酸盐的含量.结果与改良Rankine比色法相一致. 相似文献
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用紫外光照射三苯甲烷染料的无色母体,可使其发生光氧化反应而生成相应的有色染料。近廿年来,这一反应已被广泛用于许多非银成象体系中。但到目前为止,这一反应的灵敏度,反应物及产物的贮存稳定性都还远不如卤化银。因此,深入探讨它的反应机理,寻找更好的反应条件,采取相应有效的贮存措施,一直是在努力研究的问题。 相似文献
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