微波辐射-溶剂回流法提取/HPLC法测定倒提壶中天芥菜碱与毛果天芥菜碱的含量

采用单因素试验,对微波辐射-溶剂回流提取法的实验条件进行优化,得到最佳提取条件:药材颗粒度100目,微波功率60%档(总功率为700 W),微波辐射时间90 s,固液比1∶25,提取温度90℃,提取时间45 min。以天芥菜碱和毛果天芥菜碱为提取目标物,通过HPLC法测定其含量,其分析条件为:以乙腈-0.1%乙酸溶液(p H 5.6,体积比5∶95)为流动相,在220 nm处检测。毛果天芥菜碱和天芥菜碱的浓度在50~900 mg/L范围内均呈良好线性关系,检出限分别为1.50 mg/L和1.52 mg/L,加标回收率分别为95.0%~98.5%和96.5%~101%,RSD分别为1.8%和2.4%,方法简单、灵敏度高。     

密闭微波辅助提取-HPLC法测定还亮草中硬飞燕草碱和巴比翠雀碱的含量

采用密闭微波辅助法(PMAE)提取还亮草中的硬飞燕草碱和巴比翠雀碱。采用单因素试验结合正交试验方法对微波实验条件进行优化。得到硬飞燕草碱和巴比翠雀碱的最佳提取方案:药物颗粒度100目,固液比1∶60,微波温度80℃,微波功率560 W,微波时间10 min。以甲醇-0.2%三乙胺(45∶55)为流动相,建立了高效液相色谱(HPLC)测定硬飞燕草碱和巴比翠雀碱含量的方法。硬飞燕草碱和巴比翠雀碱分别在0.50~50.0,0.30~30.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率为98.3%~104.5%,相对标准偏差(RSD)分别为2.0%和2.2%。与传统溶剂回流法(SRE)进行比较,该方法简单、提取率更高。     

DOLPA/AOT-异辛烷反胶束萃取-UPLC法测定倒提壶中4种生物碱的含量

建立了二(2-乙基己基)磷酸酯(DOLPA)/二(2-乙基己基)丁二酸酯磺酸钠(AOT)-异辛烷反胶束萃取技术结合超高效液相色谱同时测定倒提壶中天芥菜品、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及天芥菜定含量的方法。采用单因素试验考察了表面活性剂的种类与浓度、水相p H值、盐的种类与浓度、萃取相比、萃取及反萃取时间等因素对生物碱萃取率的影响。确定最佳萃取条件为:DOLPA/AOT的总浓度为0. 6 mol/L,水相p H值为4. 0,KCl浓度为0. 2 mol/L,萃取相比4∶1,萃取和反萃取时间分别为10、30 min。在优化条件下,以乙腈-0. 2%三乙胺为流动相进行超高效液相色谱法(UPLC)梯度洗脱,可在16 min内完成色谱分析,4种生物碱色谱峰的分离度良好;天芥菜品、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及天芥菜定4种生物碱的质量浓度与峰面积呈良好线性关系,检出限分别为0. 030、0. 050、0. 040、0. 020 mg/L,回收率分别为98. 2%～103%、97. 9%～102%、98. 1%～101%、97. 8%～104%,精密度、重复性及加标回收率的RSD均不大于2. 3%。该法简单快捷、灵敏准确,满足倒提壶中4种生物碱的检测要求。     

微波辅助提取-高效液相色谱分析制备鸡骨草中相思子碱和下箴刺桐碱的研究

建立了鸡骨草中相思子碱和下箴刺桐碱的微波辅助提取-高效液相色谱(MAE-HPLC)分析方法.优化得到的最佳微波辅助提取条件为:以25%甲醇为溶剂、固液比1:10(m/V)、提取温度50℃、提取时间10 min.分析了广东、广西等7个不同产地鸡骨草中相思子碱和下箴刺桐碱含量,其中相思子碱含量范围0.03～0.84 mg/...     

毛细管电泳法测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的煎出量

 建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法。采用自组装毛细管电泳装置,采用75μmi.d.×50cm弹性石英毛细管,以0 05mol/LNa2B4O7 CH3OH(体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14kV,检测波长为232nm。另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量。实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂。小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15 0mg/L～65 0mg/L、12 5mg/L～50 0mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%。     

高效液相色谱法测定贝类中的软骨藻酸

 介绍了用反相高效液相色谱 (RP HPLC)测定贝类中软骨藻酸的方法。样品以V(甲醇 )∶V(水 ) =1∶1的溶液提取 ,经LC SAX强阴离子柱固相萃取净化 ,用RP HPLC定量分析。方法的最小检出限为 0 2 μg/ g ,在 1 0mg/L～ 2 5 0mg/L范围内有良好的线性关系 ,测定结果准确 ,重现性好 ,回收率大于 96 %。     

超声辅助酶解法从茶叶废料中提取茶多酚

利用超声波辅助纤维素酶提取茶叶废料中的茶多酚,以茶多酚得率作为指标,通过正交实验优化提取工艺。结果表明,最佳的工艺条件为料液比为1∶60(g/m L)、提取温度为40℃、固定化酶用量为4 mg/g、丙酮体积分数为80%,在此条件下茶多酚得率可达17.79%。     

正交设计与响应面优化玄参黄酮提取工艺研究

以玄参总黄酮提取率为考察指标,在单因素实验分析的基础上,采用正交设计和响应面法对比研究不同溶剂与溶剂体积分数、微波功率、提取时间及液固比等因素对玄参总黄酮提取的影响.2种实验优化方法所得玄参总黄酮的最佳提取工艺条件:固定微波功率值为500W;乙醇体积分数为60%或60.37%;提取时间为10或11.17min;液固比30∶1或31.39∶1m L/g,验证实验总黄酮提取率为1.107%~1.192%.2种优化方法所得结论基本一致,正交设计实验次数少,响应面法更精确,预测能力更强,适用范围更广.     

负载型蒙脱土催化芦竹碱的微波合成

以吲哚(1)、甲醛(2)和二甲胺(3)为原料,固载蒙脱土(MMT)/路易斯酸(L)为催化剂,通过微波辐射合成了芦竹碱(4),其结构经1H NMR确证。考察了MMT/L、反应温度、反应时间、溶剂和物料比r[n(1)∶n(2)∶n(3)]对4产率的影响。结果表明:在最优反应条件[甲醇为溶剂,MMT/Zn Cl2为催化剂,MMT/Zn Cl218 mg,1 1mmol,r=1.0∶1.3∶1.3,于50℃反应10 min]下合成4,产率93.8%。MMT/Zn Cl2循环使用3次,4产率60.0%     

响应面法优化微波提取夏枯草多糖及其抗氧化活性

以夏枯草多糖为研究对象,在单因素实验的基础上,采用响应面法对夏枯草多糖的微波提取工艺进行优化,测定其抗氧化活性。结果表明,夏枯草多糖的最佳提取条件为:液料比29∶1(mL·g~(-1)),乙醇体积分数68%,微波功率295W,微波时间8min,在该条件下夏枯草多糖得率为5.28%,与理论值(5.19%)的相对误差为1.73%。在此条件下得到的多糖提取物具有较好体外抗氧化活性,对DPPH自由基、羟基自由基、超氧阴离子具有不同的清除能力,半数抑制浓度IC_(50)分别为0.58、0.49和1.19mg·mL~(-1 )。