丁二酮肟分离EDTA络合滴定法测定合金钢中镍

于pH5.5—6溶液中以EDTA络合滴定镍时,合金钢中所有常见干扰元素(如锰、铬、铜、钴、铝、锡、钛、锆、铈、稀土元素等)可在氨性柠檬酸盐存在下先使镍成丁二肟镍沉淀与其分离加以消除(预先使铬成六价,钴则以过氧化氢消除)。丁二肟镍沉淀中沾污的痕量铁、铜等可在络合滴定前以氟化物-抗坏血酸及硫脲联合掩蔽。本法利用二甲酚橙的酸碱及金属指示剂双重特性,能准确地调整滴定溶液酸度至pH5.5—6,再以锌盐反滴过量EDTA完成镍的测定。经含镍1—20%的各类标样验证,获得满意结果,适用于所有合金钢的常规分析,经适当处理也可适用于     

合金钢中镍的快速测定——丁二肟直接比色法

钢铁中镍的测定,常用方法是丁二肟比色法。铁和其它干扰元素多采用柠檬酸盐及酒石酸盐络合掩蔽。但由于它们与铁生成的黄色络合物在镍与丁二肟所形成的络合物最大吸收470毫微米处有较大的光吸收,因此不分离铁及其他干扰元素测定镍时,一般都是选择灵敏度较低的530毫微米处进行比色测定。根据兄弟单位的经验,我们采用焦磷酸钠掩蔽铁。通过实验表明,50毫克铁存在时,焦磷酸钠的合适     

半微量法快速示波极谱测定微量镍和钴

在单扫描示波极谱仪上,镍和钴的丁二肟络合物极谱催化波有灵敏、稳定及波峰清晰的特点。国内自提出以磺基水杨酸掩蔽铁后,镍钴连续测定在矿石分析中已得到了应用。但我们发现铁(Ⅲ)对镍、钴的测定仍有一定的影响,本文结合区域化探与铁矿中微量镍、     

交流示波极谱滴定的研究(Ⅴ)——丁二酮肟滴定镍

现有的测定镍的容量分析方法很多^[1~3],但准确、简便、快速者不多。目前最常用的是将Ni²⁺先用丁二酮肟沉淀,过滤,洗涤后,重新溶解,再用EDTA滴定,以红紫酸铵或茜素S为指示剂^[4,5],滴定时pH控制要求严格。用丁二肟为滴定剂测镍的安培滴定法也有报导^[6-8],但由于操作麻烦,很少在实际中应用。另外,在氨性溶液中用丁二肟碱性溶液直接滴定镍的办法也有报导^[9],但因使用外指示剂误差较大。     

高选择性吸光光度法测定茶叶中钴

在pH8.5的柠檬酸盐溶液中,钴(Ⅱ)与PAR形成红色络合物(λmax=512nm)。钴量在0～17.5μg/25mL范围内遵守比耳定律。络合物表观摩尔吸光系数为2.39×104L·mol-1·cm-1。在EDTA存在下加热,PAR与锌(Ⅱ)、铬(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、铝(Ⅲ)等形成的络合物被破坏,而钴(Ⅱ)与PAR形成的络合物不被破坏。因而提高了方法的选择性。该方法可以运用于茶叶中钴测定。     

活性炭负载丁二肟分离富集原子吸收法测定水中镍

通过对负载了丁二肟的活性炭对镍的吸附和富集行为的研究,确立了活性炭负载丁二肟和其对镍的吸附洗脱条件。建立了负载丁二肟活性炭对镍富集、分离,再用原子吸收测定的分析方法。方法的富集倍率为40倍。对地表水的测定结果令人满意。     

改性聚酰胺负载丁二肟吸附富集原子吸收光谱法测定水中镍

研究了负载丁二肟的改性聚酰胺对镍的吸附和富集行为,确立了负载丁二肟的改性聚酰胺对镍的吸附洗脱条件,建立了负载丁二肟改性聚酰胺对镍富集、分离原子吸收光谱测定的分析方法。结果表明,在pH10的碱性条件下,负载丁二肟的改性聚酰胺对镍有较好的吸附行为,其吸附容量为0．5mg／g;用5mL0．6mol／L的硝酸作为洗脱液,洗脱率可达到100％;负载丁二肟的改性聚酰胺可重复使用三次,吸附率仍可高达到95％以上;方法的富集倍率为80倍;通过对地表水的测定结果令人满意。     

丁二酮肟光度法测定Al-Ni10-Cu20合金中的镍

用丁二酮肟光度法测定Al-Ni10-Cu20合金中的镍。在碱性介质中并有氧化剂存在下，加入EDTA阻碍铜与丁二酮肟生成暗蓝色络合物，从而消除了铜对镍的干扰，使镍离子与丁二酮肟充分反应生成可溶性酒红色络合物，然后用光度法测定镍含量。该方法简便易行，用于Al-Ni10-Cu20合金中镍的测定，结果较准确。     

2—[2—噻唑偶氮]—5—二乙氨基苯甲酸测定铝合金中镍

丁二肟比色测定镍,经前人实践,方法成熟、灵敏,镍的含量范围在0～5μg·ml~(-1)时,服从比耳定律,该法已有很多文献介绍.本试验用新合成的显色试剂2-[2-噻唑偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(TAEB)显色测定铝合金中镍.该法至今很少报道.TAEB溶液在PH4.5～5.8乙醇水溶液中与镍生成一种蓝色络合物,在615nm波长,表观摩尔吸光系数为0.92×10~5.镍浓度在0～13μg/25ml范围内服从比耳定律,在硫脲和氟化铵等掩蔽剂存在下,提高了方法的选择性,在乙醇介质中稳定性也很好,可用于铝合金中镍的测定.     

矿石中微量镍的极谱催化波测定

在pH5.8—6.0的氯化铵-六次甲基四胺缓冲溶液中镍与丁二肟形成络合物在示波极谱仪上产生催化波(E_p约等于-0.90伏),波形良好,波高恒定,干扰离子甚少。试验了20多种共存离子,仅发现钴量高达50微克时镍波高严重偏低;铁在镍波前起波,可用酒石酸钾钠掩蔽;钴在紧接镍波后起波,可用钴试剂络合除去;锌在镍波后有一波峰(E_p为-1.05伏),但不干扰测定。50毫升溶液中含镍不超过30微克时浓度与峰电流呈线性关系,可用于一般矿物岩石和单矿物中0.000x—0.5%镍的测定。     

1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸的合成及其与钴显色反应的研究

近几年来,人们努力合成了许多试剂用于光度法测定钴,特别是偶联部分邻位含有—NH_2的吡啶偶氮类衍生物,对钴的光度法测定有较高的灵敏度和选择性,但仍然难于消除铁、铜、镍的干扰.我们合成的咪唑偶氮试剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(IANS),对其性质进行了研究,发现该试剂具有与钴显色后不被ED-TA破坏而常见其它金属离子均被破坏的特性,同时大量的EGTA、柠檬酸存在也不影响钴的显色反应,从而利用EGTA柠檬酸来有效地掩蔽和抑制具有较强络合能力的Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)等金属离子,然后再用EDTA来破坏多余试剂与共存离子的有色络合物,并用EDTA在显色之前加入作为参比来消除有色背景的影响(此时钴不与试剂显色),使得方法选择性大大提高,2000倍的Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)及大量其它常见金属离子共存时不干扰测定.方法用于维生素B_(12),粗铜、铁矿、三氧化钨及合成冶金工业废水中微量钴的直接测定,结果满意.     

工业废水中铜、镉、镍、锌离子示波极谱法同时测定

电镀车间清洗镀件的废水中含有槽液的各种成份。其中毒性较强的有镉、氰化物和铬酸盐。铜、镍、锌毒性较弱,但当含量超过允许浓度时,也有不同程度的危害。福的测定是本文重点。工业废水及地面水中铜、镉、锌的测定,通常采用双硫腙萃取比色法,镍的测定用丁二肟比色法。我们用示波极谱法在氨性底液中同时测定这四种离子。在氨性底液中Cu~(2+),Cd~(2+),Ni~(2+),Zn~(2+)离子在滴汞电极上还原产生很好的极谱波。我们用示波极谱法在1M     

三波长分光光度法测定铁-EDTA

pH 5的酸性溶液中,EDTA与铁(Ⅲ)的络合物在紫外光区域有较大的吸收。利用三个波长测定吸光度,并给以简单的运算,可以分别将共存的镍铬、镍铜或铬铜的干扰消除。方法曾用于镍铬合金与镍铜合金中铁的测定。     

萃取光度法测定钯

本文研究了在盐酸介质中钯与氯化亚锡和2-巯基苯并噻唑(MBT)显色体系的生成及萃取条件。实验表明,在2.8—4.0M盐酸介质中所生成的Pd(Ⅱ)-Sn(Ⅱ)-MBT三元络合物易为乙酸乙酯所萃取,且萃取液可直接用于钯的光度测定。络合物的最大吸收波长为368nm,但在此波长处试剂也存在强烈吸收,故实际测量移至380nm,其摩尔吸光系数ε=1.03×10~4,室温下放置8小时吸光度维持不变。用连续变化法和平衡移动法测得络合物的组成比为1:2:2。钯量在0—24微克/10毫升范围内符合比尔定律。对于20微克钯的测定,Ir(Ⅳ)5毫克,Ag(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅴ)、Bi(Ⅲ)各0.5毫克,Fe(Ⅲ)0.1毫克不构成干扰;但Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)有严重干扰。采用丁二肟萃取钯而与铂、铑分离,存在于有机相中的丁二肟钯络合物于盐酸介质中再转化为Pd(Ⅱ)-Sn(n)-MBT三元络合物,按所拟条件测定钯从而消除铂、铑的干扰。方法适用于某些贵金属冶金物料中钯的测定。主要试剂2M氯化亚锡的3.6M盐酸溶液,用时现配;0.1M MBT的乙醇溶液;0.5%丁二肟乙醇溶     

甲基百里酚蓝光度法测定锌合金镁合金中铝

甲基百里酚蓝(MTB)光度法测定铝,具有显色pH范围宽、条件易控制等优点,但方法选择性较差。本文对铝-MTB体系在pH5乙酸-乙酸钠缓冲介质中的显色条件及共存元素干扰的消除进行了试验。结果表明,络合物显色后10分钟达完全,并至少稳定4小时;最大吸收波长为525—535nm;0—50微克/50毫升铝范围符合比尔定律。共存元素的干扰可借显色后加入大量EDTA使其褪色予以消除,而络合物不显色。若在显色前加入EDTA,络合物也不显色。据此,用加了EDTA制备的不显色试液为参比测量,可使方     

铅、锌矿石中银的双硫腙直接萃取滴定法

采用直接酸溶分解试样,以硫酸蒸至近干,在微盐酸性氯化钠溶液中加适量抗坏血酸掩蔽铜、汞、铁,再加入柠檬酸和EDTA掩蔽铋、铅、锌、镉、钴、镍等干扰元素,银与双硫腙以1∶2生成稳定的Ag(DZ)_2络合物,该络合物溶于四氯化碳中呈橙黄色。待试液中银含量极低或无银离子存在时,双硫腙四氯化碳的绿色不变或变化甚微,以确定直接萃取滴定的终点。     

3,5-二Br-PADAT光度测定微量铂的研究

Pt~(2 )和3,5-二Br-PADAT反应的灵敏度高(ε_(616)=7.30×10~4),在pH6.5～0.6N HCl形成稳定络合物后不被强酸分解,可在0.6～4N HCl(或H_2SO_4)介质中测定铂。铜、镍、钴等普通离子不干扰测定,其它铂族元素允许量大,只有铁、钌干扰测定;EDTA对测定无影响,在测定之前加入EDTA掩蔽铁等离子,因此该法对测定铂选择性高。用DEAE纤维素预富集方法测定矿石中铂取得满意的结果。     

Na2EDTA反滴定法测定铜镍合金中的镍

采用Na2EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量, 用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸做掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定。方法能很好地分离铜及其他杂质的干扰。试验方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=9）为0.0456%～0.2409%,加标回收率为99.30%～101.10%如有残渣,过滤之后将残渣消解,用光谱测定不溶渣中的镍含量。能够满足日常样品的检测要求。     

铅锌矿中铅锌的连续络合滴定

于pH5.5—6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,先以EDTA络合滴定铅锌合量,再将此溶液调至pH6—6.5,以邻二氮菲(Phen)从Zn-EDTA络合物中夺取锌使成Zn-Pben,定量释放出EDTA,继以硝酸铅滴定,从而测得锌量。经试验表明,1.2克Phen可从Zn-EDTA中夺取1毫克锌。铜、铁有干扰,若加入10毫升8%硫脲溶液,则允许共存20毫克铜。加入Phen后再补加约1克固体硫脲,可使锌的滴定终点更敏锐;加入15毫升4%氟化钠溶液,且缓冲液中乙酸钠浓度达40%时,即使共存40毫克铁也不影响铅的测定。方法应用于铅锌矿中铅锌的测定,结果满意。     

络合滴定法连续测定钨镍铜合金中的镍和铜

拟定了用络合滴定法连续测定钨镍铜合金中镍和铜的方法.在两份试液中,一份控制pH≈8,以疏代硫酸钠掩蔽Cu(Ⅱ),氟离子掩蔽W(Ⅵ),用EDTA标准溶液直接滴定Ni(Ⅱ),求得镍含量.另一份在过量氨水介质中,用EDTA标准溶液滴定Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ),求得镍-铜合量,铜含量由差减法求得.指示剂为紫脲酸铵.方法简便、快速,结果准确可靠.