N－丙烯酰基－N＇－苯基脲及其衍生物的合成与聚合反应

以三种合成路线分别合成了含有脲键的一类单体，Ｎ－丙烯酰基－Ｎ’－苯基脲（ＡＰＵ）、Ｎ－甲基丙烯酰基－Ｎ’－苯基脲（ＭＰＵ）、Ｎ－甲基丙．烯酰基－Ｎ’－对甲苯基脲（ＭＴＵ），通过单体的自由基聚合与共聚合，制备了均聚物和共聚物，经ＩＲ、１Ｈ—ＮＭＲ表征和ＴＧＡ、ＤＳＣ测定．     

铜(Ⅱ)-5-取代邻菲啰啉-二氧四胺大环三元体系的稳定性研究

用pH法在25±0.1℃、I＝0．lmol·dm－3KNO3条件下研究了钢（Ⅱ）与13－（2’-羟基-3’、5’-取代苄基）－1，4，8，11-四氮杂环十四烷-12，14-二酮所形成的二元配合物的稳定性以及铜（Ⅱ）－5-取代-1，10-邻菲啉与13－（2’-羟基-3’，5’-取代苄基）－1，4，8，11-四氮杂环十四烷-12，14-二酮所形成的三元配合物的稳定性，并探讨了大环配体的取代基效应及二元、三元配合物的结构．     

Cu-Cr-O体系复合氧化物的合成、结构非完整性与催化性能

Cu－Cr－O体系复合氧化物是一类很好的催化活性材料l‘，’］，为探讨其活性的根源，合成了一系列的Cu－Cr－O复合氧化物，并研究其结构非完整性与催化性能的相互关系．1样品的制备与催化性能采用柠檬酸络合法问，以硝酸盐为原料，按照C叶Cr原子比）为0．5、0．6、0．7、0．8、     

N－丙烯酰基－N＇－苯基脲及其衍生物的合成与聚合反应

 以三种合成路线分别合成了含有脲键的一类单体，Ｎ－丙烯酰基－Ｎ’－苯基脲（ＡＰＵ）、Ｎ－甲基丙烯酰基－Ｎ’－苯基脲（ＭＰＵ）、Ｎ－甲基丙．烯酰基－Ｎ’－对甲苯基脲（ＭＴＵ），通过单体的自由基聚合与共聚合，制备了均聚物和共聚物，经ＩＲ、１Ｈ—ＮＭＲ表征和ＴＧＡ、ＤＳＣ测定．     

乙烷部分氧化制C2氧化物用Fe－Al－P－O催化剂的研究Ⅰ．超细Fe－Al－P－O催化剂的制备与表征

 用溶胶－凝胶法制备了超细Fe－Al－P－O催化剂，并用DTA－TG，BET，TEM，XRD，TPR和IR等技术研究了催化剂的微观组成和结构及其晶格氧活性，探讨了催化剂的制备工艺，考察了溶胶－凝胶的形成机理、凝胶干燥及焙烧条件对催化剂微观组成和结构的影响规律．结果表明，Fe－Al－P－O催化剂呈非晶态，是具有均匀分布的超细粒子（10nm），其比表面积大（238m2／g），晶格氧活性高．FePO4和AlPO4间隔分布在催化剂表面，形成Lewis碱位（P＝O，P－O－Fe）和Lewis酸位（Fe3＋，Al3＋）．     

5—（4‘—溴—2’—羧基苯偶氮）罗丹宁与铜（Ⅱ）的显色反应及其应用

本报道了新显色剂５－（４’－溴－２’－羧基苯偶氮）罗丹宁的合成及在水溶液中的离解常数Ｋ１和Ｋ２，研究了该显色剂与铜（Ⅱ）的显色反应，在弱酸性时，试剂与铜（Ⅱ）形成摩尔比２：１的络合物，摩尔吸光系数为８．９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。当铜的浓度在０～２．７ｍｇ／Ｌ的范围内符合比耳定律。用分光光度法测定了合金中铜的含量。     

4，4’－联吡啶－β－环糊精包合物研究

本文合成了以β－环糊精为主体、４．４＇－联吡啶为客体的晶体包合物，通过元素分析、红外光谱、差热、Ｘ－射线粉末衍射等分析方法确定了包合物的形成，实验结果表明：β－环糊精与４，４’－联吡啶分子形成摩尔比为２∶１的包合物，４，４’－联吡啶的吡啶环嵌入β－环糊精分子的疏水性空腔内．     

不对称催化氢化制备（S）—（＋）—萘普生：Ⅰ.不对称催化剂的合成及催化性能

全过程合成出手性双膦配体２，２’－双（二苯基膦）－６，６’－二甲基联苯，以金属钌为中心原子，制备出几种不对称催化剂。通过考察不对称氢化制备（Ｓ）－（＋）－萘普生的反应光学收率，研究了催化剂的催化性能，并与联萘型双膦配体催化剂进行了比较。     

乙醇溶液中ZnO纳米粒子的形成机理研究

半导体纳米粒子的研究是当今材料科学及物理化学的热门课题[1－3]．由于纳米粒子具有极大的比表面、尺寸量子化效应及增强的氧化和还原能力等不同于扶林的特殊性质，它被广泛地用于光催化，光电材料的制备及非线性光学材料的研究等[4－6]．ZnO作为一种重要的半导体材料，其纳米粒子的制备近年来也有报导[7－14]．由于ZnO在水中的生成自由能较正，所以一般都在醇溶液中制备，但其具体的成核机理至今并不十分清楚．本工作通过仔细的研究，阐明了ZnO纳米粒子形成过程中的成核和生长机理．1实验部分醋酸锌，氢氧化钠和乙醇均为分析纯试剂．制…     

新试剂N—庚基—N‘—（对氨基苯磺酸钠）硫脲光度法测定数量钯（Ⅱ）的研究

研究了Ｎ－庚基－Ｎ’－（对氨基苯磺酸钠）硫脲与钯的反应条件。结果表明：在ｐＨ４．８－５．８的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，并有溴化十六烷基三甲胺存在下，试剂ＨＰＴ与钯形成稳定的黄色配合物，其最大吸收波长为２９５．２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．９８×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。     

Au/FeOx催化3-硝基苯乙烯加氢反应

采用沉积-沉降法制备了负载型Au/γ-Fe2O3、Au/α-Fe2O3和Au/Fe3-O4催化剂,并利用X射线粉末衍射技术对催化剂进行了表征。 在不同反应介质（水、乙醇和无溶剂）中,研究了Au/FeOx催化剂催化3-硝基苯乙烯加氢反应,考察了反应温度以及载体对催化剂活性的影响。 实验结果表明,在介质水中3-硝基苯乙烯的转化率要远高于乙醇中或无溶剂条件下的转化率,且随温度的升高而增大,而其加氢产物3-氨基苯乙烯的选择性无显著变化。 不同氧化铁载体负载的Au催化剂在水中的活性顺序为Au/γ-Fe2O3＞Au/α-Fe2O3＞Au/Fe3O4,其活性的差异被认为来自于不同氧化铁载体与Au之间的相互作用。     

萃取Fe3+和氨水-乙醇反萃沉淀法制备α-Fe2O3

以磷酸二异辛基酯(P204)为萃取剂,CCl4为溶剂,从Fe(NO3)2水溶液中萃取铁离子,以氨的乙醇溶液反萃含铁的有机相,通过优化控制相间传质过程,获得了Fe(OH)3前驱体,经煅烧后得α-Fe2O3粉体,采用TEM、FTIR、XRD等测试技术对α-Fe2O3进行表征。 研究表明,在油水相比为1∶1,水相c(Fe3+)=0.10 mol/L(pH=3.0)、油相P204为V(P204)∶V(CCl4)=1∶3、平衡时间为20 min,Fe3+萃取率达98.44%;反萃取溶液V(氨水)∶V(乙醇)=1∶7、陈化温度约10.0 ℃,制备纳米α-Fe2O3的煅烧温度为600 ℃较宜。     

SBA-15负载氧化铁催化剂上乙酸选择加氢制乙醛

制备了一系列SBA-15负载α-Fe2O3催化剂.研究了负载量、预还原温度和反应温度对乙酸选择加氢制乙醛反应的活性和选择性的影响.负载催化剂上乙醛的最高产率达到42.7%,比纯α-Fe2O3催化剂的32.2%高.催化剂表面Fe3O4和Fe0共存对提高反应性能有利.该反应有可能遵循Mars-vanKrevelen机理.     

费托合成 Fe基催化剂中铁物相与活性的关系

 采用连续共沉淀和喷雾干燥相结合的方法制备了微球形 Fe 基催化剂, 采用 N2 吸附-脱附、X 射线衍射和穆斯堡尔谱等手段, 考察了催化剂在不同还原条件下铁物相的转变, 并在浆态床反应器中评价了催化剂的费-托合成 (FTS) 反应性能. 结果表明, Fe 基催化剂在合成气气氛下首先从α-Fe2O3 转变为 Fe3O4, 然后转变为铁碳化物 (FexC); 还原压力的增大有利于 α-Fe2O3 向 Fe3O4 的转变, 而抑制 Fe3O4 向 FexC 的转变; 还原空速的增加则促进 Fe3O4 转变为 FexC. 催化剂的 FTS 反应活性随着催化剂中 Fe3O4 含量的增加而逐渐下降, 而随着 FexC 含量的增加而逐渐上升.     

α-Fe2O3负载Ag复合纳米材料的制备、表征和气敏性能

采用简单的FeCl3溶液水热方法, 结合焙烧处理合成了α-Fe2O3 纳米粉体; 以所制备的α-Fe2O3为载体负载Ag纳米粒子, 得到Ag/α-Fe2O3 复合纳米材料. 使用X射线衍射、 透射电子显微镜、 氮气吸附-脱附和X射线光电子能谱等对样品进行表征, 并考察了Ag/α-Fe2O3复合材料在260℃下对甲醇、 乙醇、 乙醚、 丙酮、 正丁醇和正己醇等挥发性有机物的气敏行为. 结果表明, Ag/α-Fe2O3传感器对这几种挥发性有机物展示了较高的灵敏度和快速、 可逆的响应-恢复特性; 与纯α-Fe2O3相比, Ag/α-Fe2O3复合材料的气敏性能显著提高, 这可能与该复合材料表面独特的多孔结构和活性Ag纳米粒子对敏感反应的催化作用有关.     

α-Fe2O3纳米微粒的制备及其Mössbuer谱研究

α-Fe2O3 nanoparticle with diameter of 10 nm was prepared by high energy ball milling directly from coarse α-Fe2O3 powders. It was found that the Mossbauer spectrum of the α-Fe2O3 nanoparticle at room temperature showed magnetic splitting sexlet lines broadened asymmetrically toward the central peaks .The asymmetric broadening of the spectral peaks could be attributed to the collective magnetic excitations. The anisotropic constant of the α-Fe2O3 nanoparticle exhibited a very high value (K=8.9×103J•m-3).     

锂离子电池用α-Fe2O3-Ag复合纳米棒负极材料的制备及储锂性能

采用FeOOH纳米棒为前驱体,通过层层自组装法及随后的热处理过程制备出α-Fe2O3-Ag复合纳米棒.采用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和电化学性能测试对样品的形貌、结构及电化学性能进行了表征.结果表明,Ag纳米颗粒均匀地分布在α-Fe2O3纳米棒的表面.作为锂离子电池负极材料,α-Fe2O3-Ag复合纳米棒表现出了较好的循环性能和较高的比容量.180个循环后,其比容量高达549.8 mA.h/g.     

SiO2/α-FeOOH和SiO2/γ-Fe2O3微粒的界面研究

α－FeOOH微粒由于其表面高活性，在转变成γ－Fe2O3的热处理过程中容易烧结，一旦这种烧结现象发生，得到的γ－Fe2O3磁粉磁性能大大下降[1]．为了克服这一困难，目前采用在α-FeOOH微粒表面包敷有机物[2]和无机物[3]来隔离颗粒，阻止其聚集．其中SiO2表面包敷处理是最令人感兴趣的研究课题之一[4，5]．SiO2是一种难烙性的非磁性材料，它包敷在α-FeOOH微粒表面外，不仅可提高α－FeOOH转变成γ－Fe2O3的热处理温度，有利于得到外形完好、晶格完整的γ－Fe2O3磁粉，而且由包效层与内核之间的界面相互作用引起的表面各向异性常…     

单分散α-Fe_2O_3纳米结构空心亚微球的制备及表征

采用一种新的溶液生长法结合多步包覆法在自制的不同粒径SiO2单分散亚微球表面包覆不同厚度的β-FeOOH涂层,得到单分散β-FeOOH/SiO2核壳结构亚微球.实验结果表明,SiO2核心颗粒尺寸对表面涂层的形态和包覆均匀性有很大影响.当SiO2核心颗粒的平均粒径为250 nm左右时,β-FeOOH表面涂层均匀,颗粒间团聚较少,一次包覆后涂层厚度约为35 nm.涂层中β-FeOOH纳米棒的尺寸随着所选SiO2核心颗粒粒径的增大而相应增大.经多次包覆能够显著提高涂层的厚度,3次包覆后β-FeOOH表面涂层厚约100 nm.β-FeOOH/SiO2核壳结构亚微球与质量分数5%的NaOH溶液反应后,于600℃焙烧2 h得到了单分散α-Fe2O3空心微球.单分散α-Fe2O3空心亚微球表层是由α-Fe2O3纳米棒搭建而成的三维网络结构,α-Fe2O3纳米棒的尺寸与核壳结构中β-FeOOH纳米棒的尺寸基本一致.     

金负载量对低温水煤气变换Au/α-Fe2O3催化剂结构和性能的影响

采用共沉淀法制备了低温水煤气变换Au/α-Fe2O3催化剂。通过正交实验优化催化剂的还原活化条件，考察了金负载量对催化剂性能的影响。采用BET、XRD、UV-VIS、XRF、H2-TPR和O2-TPO等表征手段对催化剂的结构进行分析，并与其催化性能进行关联。结果表明，（1）采用10%-H2/N2还原气将催化剂在150 ℃原位还原9 h，其催化活性最高；（2）金的最佳负载量为8.00%，此时在催化剂制备过程中金的流失量较少，金粒子较小，也有利于抑制催化剂在反应过程中烧结；（3）TPR-TPO结果表明，金的负载量为8.00%时，Au/α-Fe2O3催化剂具有较易被还原、不易被氧化的性质，从而显示出最高催化活性。（4）Au/α-Fe2O3催化剂中的金以单质金（Au0）形式存在；其高活性与Au0-Fe3O4间的协同作用有关。