硅/石墨复合物用作锂离子电池负极材料

以石墨和纳米硅粉为原料, 利用机械球磨的方法制备了硅/石墨复合物, 用作锂离子电池负极材料. 采用XRD, SEM以及电化学测试等手段对材料进行了结构表征和性能测试. 通过球磨不同质量比的硅和石墨, 并对相应的复合物进行充放电测试, 寻找到了硅和石墨的最佳比例, 其值为1∶9. 实验结果表明, 所得材料既具备高于纯纳米硅的循环性能, 又具有比石墨高的可逆容量.     

钽和钨涂层石墨管对电热原子吸收法分析性能的影响

本文研究了Ta、W涂层处理石墨管对Cr、Al、Ba、Ti、Pd、Bi等元素测定灵敏度的影响、经过涂层处理可使大部分元素灵敏度得到提高,但易生成耐高温氧化物的Pd等却有降低的趋势。进而用X-射线衍射及电子显微镜对涂层管表面进行了观察,探讨了某些元素增感、减感和提高测定精度的机制。     

对石墨管内锆涂层作用的初探

对石墨管表面进行难熔碳化物涂覆处理,是原子吸收分析中一种操作简单、成本低廉的石墨管改进技术。通常认为,管内的锆涂层可以减少试液及原子蒸气通过管壁的渗透、阻止某些待测元素与管壁直接接触生成难熔碳化物,并可能参与管内的化学反应。我们对涂锆与非涂锆管进行了电子显微形貌观察,并选择锑、锡在涂锆管与非涂锆管中进行了原子吸收测定的对比,以期对试验现象及锆涂层在石墨管内的主要作用做一些初步的探讨。     

显像管石墨乳的综合分离分析方法介绍

利用薄膜渗析、溶剂萃取、液固柱色谱分离、薄层色谱分离、热裂解等分离方法和红外光谱、发射谱、Ｘ射线粉末衍射、无毒分析、气相色谱、点滴试验等测试鉴定手段在对多种进口显像管石墨乳进行分离分析的基础上，建立了一套适合于各类显像管石墨乳的分离分析鉴定方法。     

涂钼石墨管分子吸收光谱法测定微量氟

本文对AIF分子吸收光谱法测量微量氟进行研究.使用涂钼石墨管可使灵敏度有较大提高.采用铂空心阴极灯做光源,峰值吸收测量方式,复合基体改进剂并先于氟进样,二次干燥等诸项技术联合运用时,可使AIF-MAS法具有实用意义.方法的灵敏度为9.6×10~(11)g/1%A,精密度为4.9%,在测试的浓度范围内,有两个线性范围:0.075～0.6μg·ml~(-1);0.6～1.5ug·ml~(-1).     

硅的原子吸收光谱分析进展

对近十年来用原子吸收光谱法测定硅的情况进行评述．重点介绍用石墨炉测定硅时，为了避免硅与石墨炉中碳形成难熔碳化硅影响测定硅的灵敏度而使用的各种化学改进剂，涂层石墨管和一些新的实验技术．引用参考文献４２篇．     

镧锆涂覆石墨管的制备及其在测定地面水中痕量锰的应用

本文研究La和Zr混合溶液涂覆石墨管的方法,并将其和涂La石墨管在性能、工作条件进行多方面的比较。结果表明,La-Zr涂覆石墨管能够提高某些元素的测定灵敏度、灰化温度,稳定性和使用寿命。本文还研究了采用La-Zr石墨管测定地面水中痕量锰的分析条件及其他离子的干扰试验。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中镓

研究了普通石墨管、平台石墨管和涂钼普通石墨管对镓的测定性能.得出涂钼普通石墨管对镓的测定灵敏度和重现性均好于其他石墨管.从而建立了一种更为满意的石墨炉原子吸收测定高温合金中镓的新方法.     

恒电位氧化改性石墨毡及其氧还原电极的电化学性能

分别采用循环伏安改性法和恒电位氧化法对石墨毡进行改性处理,并采用循环伏安法对其电化学性能进行研究,实验结果表明,恒电位氧化改性较循环伏安改性的石墨毡有较好的氧还原活性。通过XRD、FTIR、接触角和CV针对恒电位氧化处理石墨毡进行了进一步的测试。测试结果显示,随恒电位氧化时间的增加,石墨毡表面亲水性含氧官能团增加,润湿性增强。恒电位氧化改性处理25 min的石墨毡氧还原峰电位及电流密度分别为~-0.43 V和~0.003 4 mA·cm^-2,显示出很好的电化学催化性能。基于以上结果,恒电位氧化法改性处理能够极大提高石墨毡的氧阴极活性。     

塞曼效应背景校正-石墨炉原子吸收光谱法测定天然水中微量钡

采用高浓度氯化钙作基体改进剂和钨涂层石墨管的石墨炉原子吸收光谱法测定了天然水中微量钡.经涂钨处理的石墨管避免了高温下钡的碳化物形成,提高了检测的灵敏度和精密度,显著延长了石墨管使用寿命.将样品及标准中加入高浓度钙盐以克服钙对钡的干扰.方法检出限(3σ)为33.4 pg.用此法测定了3种水样中钡的含量,并作回收和精密度试验,求得其相对标准偏差(n=6)在2.3%～6.5%之间,回收率在101.0%-107.2%之间.     

加油站附近绿色植物中铅含量的测定

研究了HNO3，H2O2，HClO4体系中溶解绿色植物的最佳条件，在石墨炉原子分光光度计上测定了样液中的铅含量。发现距离加油站越近的地方绿色植物中的铅含量越高；在500m以外铅含量稳定，污染可以忽略不计。     

质量控制图用于石墨炉原子吸收光谱法检测海水中铅元素

为保证海水中重金属检测结果的准确可靠,以铅元素为例,每个工作日使用石墨炉原子吸收光谱仪平行测定铅质控样2次,收集20组有效数据后,通过计算均值、标准差得出上下控制限、警告线及辅助限,绘制出在当前实验室环境条件、仪器设备、试剂药品和人员水平等因素条件下的质量控制图。该质量控制图不仅用于实际检测过程中对检测结果进行监控,还可为该实验室的人员考核、留样复测等实验室质量控制行为提供结果判定依据。     

石墨氧化过程的XRD/XPS研究

石墨用强氧化剂如硝酸、高氯酸、氯酸钾或高锰酸钾等处理后,在石墨层间形成一种没有化学计量的层间化合物,通常叫做氧化石墨,又称石墨酸犤1犦。氧化石墨的研究历史可追溯到1855年犤2犦,期间,有关氧化石墨的制备及表征的报导获得了广泛的重视。就目前的研究现状而言,普遍认为化学法制备的氧化石墨中存在羟基、环氧官能团和双键结构犤3犦,这一结果已经得到广泛的证实,如FTIR犤4犦结果表明氧化石墨中含有C-OH、-OH、C=O等基团,13CNMR犤5犦也检测到与醚或羟基相联的碳原子,并发现sp2杂化的碳原子,元素分析的结果表明犤6犦,氧化石墨中的C/…     

微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定84消毒剂中的痕量铅

建立了84消毒剂中痕量铅的微波消解–石墨炉原子吸收光谱测定方法。84消毒液以硝酸为消解试剂,用微波消解法进行消解。用2%磷酸二氢铵为基体改进剂,在优化后的仪器工作条件下测定。铅的质量浓度在0~80.0ng/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,方法检出限为0.005 4 mg/kg,平均回收率为94.66%,测定结果的相对标准偏差为1.87%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,可用于84消毒剂中痕量铅的检测。     

双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金

建立了双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中痕量金的方法。以王水溶解样品,泡沫塑料吸附,10 g/L的硫脲溶液解脱,2%抗坏血酸作为基体改进剂,用双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金。该方法仪器分析时间由65 s缩短到32 s,提高了工作效率,方法标准曲线线性相关系数为0.999 8,检出限为0.045 ng/g,测定结果的相对标准偏差为4.1%~6.9%(n=7),标准样品测定值与推荐值的相对偏差小于3.24%。该法适合批量化探样品中金的测定。     

氧化石墨的制备及其有机化处理

Graphite oxide(GO) was successfully prepared by using expandable graphite， which is a new starting material instead of the normally adopted natural graphite. XRD and XPS data indicated that， in the same reaction condition due to the application of expandable graphite， the extent of oxidation for the product， GO， was considerably en-hanced and the period required for oxidation was greatly shortened. In addition， the prepared GO was modified by surfactant， that is the new sample， S-GO， was obtained. As a consequence the extended interlayer space has proved itself to be successfully intercalated by the surfactant.     

Preconcentration of Nickel and Cobalt Prior to Their Determination by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry Using the Water-Soluble Polymer Poly(Vinyl Pyrrolidinone)

The use of a water-soluble polymer, poly(vinyl pyrrolidinone) (PVP), for the preconcentration and separation of nickel and cobalt prior to their determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry is described. For this purpose, the sample and the water-soluble polymer solutions were mixed, and the metal-bound polymer was precipitated by pouring the mixture into acetone. The precipitate was separated by decantation and dissolved with distilled-deionized water. The analyte elements were determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry. The validity of the method was tested with spiked sea water and mineral water samples. The analytes added to the samples were quantitatively recovered within the range of 95% confidence limits. The proposed technique is fast, simple, precise and inexpensive. Its low blank values and high precision are other important advantages.     

原子电性作用矢量和杂化状态指数用于氨基酸核磁共振碳谱模拟

提出了用于表征分子局部化学微环境及原子所处杂化状态的结构描述子:原子电性作用矢量(AEIV)和原子杂化状态指数(AHSI),将其应用于20个天然氨基酸103个碳原子13C核磁共振模拟中,取得满意结果。模型计算值、留一法(LOO-CV)交互校验预测值和新颖的留一分子法(LMO)交互校验预测值的复相关系数分别为r=0.9948、0.9940和0.9924。进一步使用4个非天然氨基酸化学位移值来测试该模型的预测能力,预测复相关系数为r=0.9940。     

石墨炉原子吸收法检测胎盘镉水平

建立了硝酸消化、石墨炉原子吸收法（GFAAS）测定胎盘中镉含量的方法。取0．3g胎盘于110℃烤箱烘烤1h,在80℃水浴下HNO3、H202顺序消化1h,消化后定容至2mL;D2灯校正背景,样本基体匹配、标准曲线法测定。结果表明,此法相对标准偏差〈10％,回收率为89．4％～91．2％,此检测方法稳定,简便可行,胎盘取材方便,对新生儿无损伤,对新生儿镉负荷的检测评估具有一定的意义。