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共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 218 毫秒

1.  双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量  被引次数:2
   刘晓茂  张进杰  张守军  曹亚平  杨志伟《分析试验室》,2010年第29卷第10期
   建立了双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的分析方法.样品用H3PO4溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净化,经Atlantis C18 色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定.牛奶中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为4μg/kg,定量限均为10μg/kg,奶粉中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为30μg/kg,定量限均为80μg/kg,方法回收率为80%~86%,相对标准偏差为5.9%~11.5%.本方法适用于牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的测定.    

2.  奶粉中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定  被引次数:2
   何强  孔祥虹  赵洁  李建华  乐爱山  吴双民《分析测试学报》,2010年第29卷第7期
   建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.样品用EDTA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量.在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0 ~50.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74% ~110%,相对标准偏差均不大于9.4%.该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求.    

3.  液相色谱法测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量  
   巩志国  苏敏  员丽娟  李世雨  季新成《化学分析计量》,2012年第21卷第3期
   建立了测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素残留量的净化方案.样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH4)提取,经分散固相萃取法初步净化后,再经串联双柱固相萃取净化,用RPC18(Symmetry Shield)色谱柱在梯度洗脱下分离待测物,外标法定量.链霉素的线性范围为0.05~0.8 mg/L,相关系数r>0.999 8.方法的回收率为71%~95%,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.6%~10.5%.该方法操作简便,净化效果好,灵敏、准确,检测成本低,适用于检测和分析番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量.    

4.  蜂蜜中链霉素与双氢链霉素残留量的液相色谱串联质谱法测定  被引次数:3
   刘晓茂  赵淑军  张进杰  曹亚平  张守军  孙海侠《分析测试学报》,2008年第27卷第12期
   建立了液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)同时对蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量进行分析的方法。采用磷酸溶液提取,苯磺酸固相萃取柱和C18固相萃取柱串联净化,液相色谱串联质谱测定。链霉素的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.005~0.100 mg/kg,相关系数为0.9992;双氢链霉素检出限为0.001mg/kg,线性范围为0.002~0.050 mg/kg,相关系数为0.9924。方法回收率为78%~95%,相对标准偏差为2.6%~4.9%。该法实用、准确、快捷,可应用于蜂蜜样品中链霉素和双氢链霉素的同时检测。    

5.  鳗鱼、蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的液相色谱-串联质谱法测定  被引次数:1
   张伟  盛永刚  古淑青  邓晓军  陈舜胜《分析测试学报》,2014年第33卷第6期
   建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测鳗鱼和蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量的方法。样品用庚烷磺酸钠和磷酸盐缓冲液提取,经SUPELCO LC-C18固相萃取净化后,采用Thermo Aquasil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,以含0.3%乙酸的乙腈溶液和0.3%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。该方法在10~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,定量下限均为10μg/kg。方法的回收率为89.6%~110.3%,相对标准偏差为2.3%~20.9%。该方法简便、实用、准确、快捷,能够满足蜂蜜和鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量的检测需要。    

6.  液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量  
   万建春  郭平  王文君  占春瑞  张凌燕《分析试验室》,2015年第2期
   建立了不使用离子对试剂,液质联用技术检测鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,碱性氧化铝快速净化,弱阳离子交换柱固相萃取,CAPCELL PAK ST柱分离。链霉素和双氢链霉素检出限为1.5μg/kg,在10.0~500 ng/m L质量浓度范围内链霉素和双氢链霉素呈线性相关,相关系数为0.9999和0.9994,回收率在78.3%~105.9%之间,相对标准偏差在3.1%~6.6%之间。方法采用碱性氧化铝基质分散固相萃取,除去样液中油脂同时也降低样液中酸的浓度,进而降低固相萃取上样液中碱金属离子强度,提高了链霉素和双氢链霉素残留检测的绝对回收率。    

7.  液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素  被引次数:1
   黄娟  殷耀  徐锦忠  刘艳  陈国松  张晓燕  杨雯筌  沈崇钰  陈惠兰  张睿《色谱》,2014年第32卷第6期
   建立了花粉中链霉素(streptomycin,STR)与双氢链霉素(dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后,用C18固相萃取柱进行富集净化,采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Protemix WCX-NP5色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm)上以5%(v/v)甲酸、20 mmol/L醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限(以信噪比(S/N)=3计)均为5μg/kg,定量限(以S/N=10计)均为10μg/kg;在10~200μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg/kg添加水平下的加标回收率范围为76.8%~100.3%,精密度范围为3.70%~12.6%。该方法无需使用对LC-MS联用仪容易造成污染的七氟正丁酸,且方法准确可靠,适用于大部分花粉基质的测定。    

8.  液相色谱法同时测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留  被引次数:11
   张志刚  施冰  陈鹭平  林立毅  周昱《分析化学》,2006年第34卷第5期
   用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量。样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配,MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容。以乙酸铵缓冲溶液和乙腈为流动相,经C18柱分离后,PbO2柱后衍生;用二极管阵列检测器在618nm测定孔雀石绿和隐色孔雀石绿,在588nm测定结晶紫和隐色结晶紫;并用串联质谱在电喷雾-多反应监测离子的模式下,进行质谱确证和定量;外标法定量,内标亮绿和氘代隐色孔雀石绿校正回收率。液相色谱-可见法的检出限为MG0.22,LMG0.28,CV0.22,LCV0.25μg/kg;液相色谱-串联质谱法的检出限为MG0.014,LMG0.018,CV0.014,LCV0.0084μg/kg。在2~20μg/kg范围内,回收率为75%~95%。    

9.  粮谷中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱/质谱检测  
   伊雄海  杨惠琴  樊祥  韩丽  赵善贞  朱坚  郭德华《分析测试学报》,2010年第29卷第4期
   建立了糙米、玉米、大麦、小麦、荞麦、大米、高粱、燕麦中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法.样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量.方法的定量下限为0.025 mg/kg,粮谷样品在0.025、0.050、0.500 mg/kg添加水平的平均回收率为 79% ~92%,相对标准偏差为4.8% ~10.8%,可以满足进出口谷物中双苯唑菌醇残留量的检测需要.    

10.  高效液相色谱-串联质谱法测定水果中残留的烯唑醇  
   颜鸿飞  李拥军  王美玲  戴华  张莹  黄志强《分析测试技术与仪器》,2012年第18卷第4期
   建立了水果中烯唑醇残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.样品采用丙酮-正己烷液液振荡提取,经分散固相萃取(DSPE)净化后,采用ODS-C18柱为分离柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用液相色谱-串联质谱(ESI)多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量.烯唑醇在0.002~0.2 mg//L质量浓度范围内线性关系良好,方法定量下限(LOQ)为0.001 mg/kg.在0.005 ~0.1 mg/kg之间的3个添加浓度水平下,添加回收率为78.8%~ 108.0%,相对标准偏差(RSDs)为2.1% ~6.9%.    

11.  固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中链霉素与双氢链霉素  
   李敏青  徐娟  王岚  安文佳  孙灵慧  何曼莉《分析测试学报》,2019年第38卷第7期
   建立了植物性食品(苹果、芹菜、甜椒、干扁豆)中链霉素(Streptomycin,STR)和双氢链霉素(Dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经磷酸盐缓冲溶液提取,借助WCX固相萃取柱富集净化后,采用Atlantis Hilic Silica亲水作用色谱柱(100 mm×30 mm,3 μm)分离,乙腈-01 mol/L甲酸铵和01%甲酸溶液等度洗脱,以电喷雾电离串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,外标法定量。结果显示,链霉素和双氢链霉素在10~120 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0999,定量下限均为125 μg/kg。本底空白的4种样品基质在3个添加水平(125、250、500 μg/kg)下的平均回收率为836%~101%,相对标准偏差为23%~78%。该方法无需使用对LC-MS联用仪造成污染的离子对试剂,且方法操作简便、快速、可靠、稳定,能满足大部分植物性食品中链霉素和双氢链霉素的检测需要。    

12.  液相色谱-串联质谱法测定水产品中麻醉剂MS-222残留  
   朱敏  孙伟红  邢丽红  冷凯良  苗均魁  许洋  贾福强《分析试验室》,2012年第6期
   建立了液相色谱-串联质谱法测定水产品中麻醉剂3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)残留量的方法。提取液为50%的甲醇及乙酸-乙酸钠缓冲溶液,提取液经C18固相萃取柱净化处理后用液相色谱-串联质谱仪进行测定,外标法定量。流动相为0.5%的甲酸溶液和乙腈(V:V=60:40),流速为0.2 mL/min。该方法的线性范围为0.001~1.0 mg/L,相关系数大于0.999,检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。加标回收率可以达到80%~110%。    

13.  混合型离子交换液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素残留  
   吴云辉  严丽娟  沈鹭英  林立毅  张峰  徐敦明《色谱》,2019年第37卷第5期
   建立了混合型离子交换液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中链霉素、双氢链霉素、壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类抗生素的方法。蜂蜜样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,分子印迹固相萃取柱富集净化,Obelisc R色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,链霉素和双氢链霉素在5~100 μg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限为5 μg/kg;壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星在20~500 μg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限为20 μg/kg。在空白蜂蜜样品中添加1倍、2倍和5倍定量限水平的5种氨基糖苷类药物,其平均回收率为75.1%~92.3%,相对标准偏差为4.5%~10.7%。该法不添加离子对试剂,可减少对质谱仪的污染,并具有较高的灵敏度,适用于蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素的同时检测。    

14.  固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留  
   戚燕  贾曼婷  石梦琪  李辉  王珊珊  金芬  佘永新  金茂俊  邵华  郑鹭飞  王静《分析测试学报》,2017年第36卷第8期
   建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法.黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量.该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250 μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5% ~ 97.0%,相对标准偏差为2.6% ~ 10.7%.能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求.应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg.    

15.  固相萃取-气相色谱法检测枸杞子中啶虫脒的残留量  被引次数:3
   李建华  何强  孔祥虹  张莹  赵洁《化学分析计量》,2007年第16卷第6期
   采用固相萃取-气相色谱法检测枸杞子中啶虫脒残留量。用乙腈提取样品中的啶虫脒,活性炭和中性氧化铝串联固相萃取柱净化,用气相色谱微电子捕获检测器进行检测。在0.02~5.0mg/L的浓度范围内,啶虫脒的线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率在81.3%~108.8%之间,检出限为0.005mg/kg。该方法可用于枸杞子中啶虫脒残留量的测定。    

16.  高效液相色谱法测定番茄酱中辛硫磷残留  
   李欣  郑琦  李锋格《分析科学学报》,2012年第28卷第4期
   建立了高效液相色谱(HPLC)法测定番茄酱中辛硫磷残留量的方法。番茄酱样品经乙腈提取盐析,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,样液浓缩过滤膜后用乙腈溶解定容。采用C18色谱柱,流动相为体积比4∶1的乙腈∶0.15%甲酸水溶液,检测波长285nm,外标法定量。结果表明:在0.01~1mg/kg范围内辛硫磷的线性关系良好(r=0.9999)。方法检出限为0.01mg/kg,平均回收率为86.1%~102.7%,相对标准偏差为2.0%~6.5%。该法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。    

17.  气相色谱-质谱联用快速检测毛豆中103种农药多残留  被引次数:1
   苏建峰  胡朝阳  陈劲星  陈培贵《分析试验室》,2009年第28卷第6期
   建立了固相萃取-气相色谱-质谱法快速检测毛豆中103种农药多残留的分析方法.样品用乙腈-水溶液均质提取,经盐析除水液液分配,Envi-18和PSA串联柱净化后用气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析.采用选择离子扫描方式,外标法定量.方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.021 mg/kg,在加标水平为0.2 mg/kg时,方法回收率为74%~123%,相对标准偏差为3.1%~13%.    

18.  超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量  被引次数:1
   张小军  郑斌  李铁军  余海霞  陈雪昌  梅光明《分析试验室》,2010年第29卷第6期
   建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量的方法.样品均质后经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂(或用固相萃取柱净化),超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,同位素内标法定量.方法在0.05~1.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为84.9%~103.3%,相对标准偏差为3.2%~5.2%,定量检测限为0.02μg/kg.方法适用于各种水产品基质的氯霉素残留检测.    

19.  固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇  
   丁磊  胡艳云  韩芳  宋伟  吕亚宁  周典兵  郑平  邓晓军《理化检验(化学分册)》,2018年第5期
   采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇的含量。样品在无水乙醇和氢氧化钾溶液中皂化,用石油醚-乙醚(1+1)混合液提取,经硅胶固相萃取柱净化。以Zorbox SB C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和乙腈-甲醇(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。采用内标法定量,胆固醇的质量浓度在0.1~5.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,胆固醇在植物油脂和动物油脂中的检出限(3S/N)分别为0.02,0.2mg·kg~(-1)。在0.5,1.0,5.0mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为85.2%~92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~9.4%。    

20.  固相萃取高效液相色谱法测定动物肝中四种磺胺残留量  被引次数:14
   熊芳  戴华  袁智能《分析科学学报》,2002年第18卷第5期
   用高效液相色谱法同时测定了动脉肝中四种磺胺药物残留量。样品经乙腈-氯仿提取,液-液萃取、固相萃取小柱净化后用HPLC分离,外标法定量。方法简便、快速,下限为0.050mg/kg,回收率>82%,相对标准偏差<5%。    

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