双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量

建立了双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的分析方法。样品用H3PO4溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净化,经Atlantis C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。牛奶中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为4μg/kg,定量限均为10μg/kg,奶粉中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为30μg/kg,定量限均为80μg/kg,方法回收率为80%~86%,相对标准偏差为5.9%~11.5%。本方法适用于牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的测定。     

液相色谱法测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量

建立了测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素残留量的净化方案.样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH4)提取,经分散固相萃取法初步净化后,再经串联双柱固相萃取净化,用RPC18(Symmetry Shield)色谱柱在梯度洗脱下分离待测物,外标法定量.链霉素的线性范围为0.05～0.8 mg/L,相关系数r＞0.999 8.方法的回收率为71％～95％,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.6％～10.5％.该方法操作简便,净化效果好,灵敏、准确,检测成本低,适用于检测和分析番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量.     

蜂蜜中链霉素与双氢链霉素残留量的液相色谱串联质谱法测定

建立了液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）同时对蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量进行分析的方法。采用磷酸溶液提取,苯磺酸固相萃取柱和C18固相萃取柱串联净化,液相色谱串联质谱测定。链霉素的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.005～0.100 mg/kg,相关系数为0.9992;双氢链霉素检出限为0.001mg/kg,线性范围为0.002～0.050 mg/kg,相关系数为0.9924。方法回收率为78%～95%,相对标准偏差为2.6%～4.9%。该法实用、准确、快捷,可应用于蜂蜜样品中链霉素和双氢链霉素的同时检测。     

奶粉中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74%~110%,相对标准偏差均不大于9.4%。该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。     

鳗鱼、蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的液相色谱-串联质谱法测定

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测鳗鱼和蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量的方法。样品用庚烷磺酸钠和磷酸盐缓冲液提取,经SUPELCO LC-C18固相萃取净化后,采用Thermo Aquasil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,以含0.3%乙酸的乙腈溶液和0.3%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。该方法在10~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,定量下限均为10μg/kg。方法的回收率为89.6%~110.3%,相对标准偏差为2.3%~20.9%。该方法简便、实用、准确、快捷,能够满足蜂蜜和鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量的检测需要。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中41种农药的残留量

适量水浸润的铁皮石斛样品经乙腈高速涡旋和超声提取。离心后,上清液采用分散固相萃取净化,吸附剂为C18和N-丙基乙二胺。采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定净化液中41种农药的残留量。在气相色谱分离中采用Agilent VF-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。以外环氧七氯为内标,41种农药的检出限(3S/N)为0.001～0.024 mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.1%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%～11%。     

液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量

建立了不使用离子对试剂,液质联用技术检测鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,碱性氧化铝快速净化,弱阳离子交换柱固相萃取,CAPCELL PAK ST柱分离。链霉素和双氢链霉素检出限为1.5μg/kg,在10.0~500 ng/m L质量浓度范围内链霉素和双氢链霉素呈线性相关,相关系数为0.9999和0.9994,回收率在78.3%~105.9%之间,相对标准偏差在3.1%~6.6%之间。方法采用碱性氧化铝基质分散固相萃取,除去样液中油脂同时也降低样液中酸的浓度,进而降低固相萃取上样液中碱金属离子强度,提高了链霉素和双氢链霉素残留检测的绝对回收率。     

亲水作用液相色谱-串联质谱测定水产品中的消毒剂残留

首次建立了水产品中消毒剂二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸总残留量以及三氯生残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。水产样品用乙腈-5%氨水(体积比30∶70)提取,HyperSep RetainAX SPE固相萃取小柱净化,采用亲水作用色谱柱SeQuant ZIC-HILIC分离,以(0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵)水溶液-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,在0.042～2.4 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,在3个不同加标水平下,平均回收率为68%～96%,相对标准偏差(RSD)为5.9%～10.9%,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.015、0.05 mg/kg。实际样品测定表明,该方法适用于各种水产品中三氯生、二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸消毒剂残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中残留的烯唑醇

建立了水果中烯唑醇残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.样品采用丙酮-正己烷液液振荡提取,经分散固相萃取(DSPE)净化后,采用ODS-C18柱为分离柱,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,采用液相色谱-串联质谱(ESI)多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量.烯唑醇在0.002～0.2 mg//L质量浓度范围内线性关系良好,方法定量下限(LOQ)为0.001 mg/kg.在0.005 ～0.1 mg/kg之间的3个添加浓度水平下,添加回收率为78.8％～ 108.0％,相对标准偏差(RSDs)为2.1％ ～6.9％.     

蜂蜜中泰妙菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂蜜中泰妙菌素残留量的分析方法。样品用甲醇-偏磷酸水溶液提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。泰妙菌素的方法检出限为0.04μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 8。在0.1～5.0μg/kg加标水平内泰妙菌素的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.1%。该方法实用、准确、灵敏,适用于蜂蜜中泰妙菌素残留量的测定。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留

建立了亲水作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的分析方法。样品中链霉素和双氢链霉素经20 g/L三氯乙酸水溶液（含50 mmol/L磷酸盐，pH 6.8）提取，HLB固相萃取柱净化，采用HILIC-MS/MS对目标物进行定性和定量分析。采用SIELC Obelisc R色谱柱，以0.5%（体积分数）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离，在正离子模式下检测，外标法定量。该方法在2.5~100 μg/L范围内线性关系良好（r>0.99），检出限（LOD）为2.0 μg/kg，定量限（LOQ）为5.0 μg/kg。在空白蜂蜜样品中进行5.0、20.0、100.0 μg/kg 3个水平的加标回收试验，方法的平均回收率为86.9%~113.2%，精密度在10%以下。该方法简单、快速、灵敏，重复性好，可用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的定量测定。     

串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺

建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Cleanert PCX-C18串联固相萃取双柱净化富集,以5%(v/v)氨水甲醇溶液为洗脱剂进行洗脱。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,在电喷雾多级质谱、选择离子模式下检测,外标法定量。通过比较制剂残留物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法。结果表明,在各自的线性范围内,3种目标物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r~2)≥0.999 2;方法的检出限为1.48~13.61μg/kg,定量限为5.96~45.67μg/kg。3种目标物在低、中、高加标水平下的平均回收率为65.02%~118.33%,相对标准偏差(RSD)≤13.41%(n=5)。该法操作简单,净化效果好,准确度高,重现性好,适用于检测和分析不同盐酸二甲双胍制剂中盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺。     

混合型离子交换液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素残留

建立了混合型离子交换液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中链霉素、双氢链霉素、壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类抗生素的方法。蜂蜜样品采用磷酸盐缓冲溶液提取，分子印迹固相萃取柱富集净化，Obelisc R色谱柱分离，以0.1%（v/v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离、正离子模式扫描，多反应监测模式检测，外标法定量。实验结果表明，链霉素和双氢链霉素在5~100 μg/L范围内呈现良好的线性关系，定量限为5 μg/kg；壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星在20~500 μg/L范围内呈现良好的线性关系，定量限为20 μg/kg。在空白蜂蜜样品中添加1倍、2倍和5倍定量限水平的5种氨基糖苷类药物，其平均回收率为75.1%~92.3%，相对标准偏差为4.5%~10.7%。该法不添加离子对试剂，可减少对质谱仪的污染，并具有较高的灵敏度，适用于蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂残留

建立了动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂多残留的分析方法.样品经乙腈均质提取2次,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化后,在高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪多反应监测模式下测定,采用质谱法定性,外标法定量.除草剂采用Eclipse AAA色谱柱,以甲醇和0.1%乙酸溶液为流动相,在梯度洗脱条件下可以得到很好...     

液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素

建立了花粉中链霉素(streptomycin,STR)与双氢链霉素(dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后,用C18固相萃取柱进行富集净化,采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Protemix WCX-NP5色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm)上以5%(v/v)甲酸、20 mmol/L醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限(以信噪比(S/N)=3计)均为5μg/kg,定量限(以S/N=10计)均为10μg/kg;在10~200μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg/kg添加水平下的加标回收率范围为76.8%~100.3%,精密度范围为3.70%~12.6%。该方法无需使用对LC-MS联用仪容易造成污染的七氟正丁酸,且方法准确可靠,适用于大部分花粉基质的测定。     

Two‐dimensional solid‐phase extraction strategy for the selective enrichment of aminoglycosides in milk

An orthogonal two‐dimensional solid‐phase extraction strategy was established for the selective enrichment of three aminoglycosides including spectinomycin, streptomycin, and dihydrostreptomycin in milk. A reversed‐phase liquid chromatography material (C₁₈) and a weak cation‐exchange material (TGA) were integrated in a single solid‐phase extraction cartridge. The feasibility of two‐dimensional clean‐up procedure that experienced two‐step adsorption, two‐step rinsing, and two‐step elution was systematically investigated. Based on the orthogonality of reversed‐phase and weak cation‐exchange procedures, the two‐dimensional solid‐phase extraction strategy could minimize the interference from the hydrophobic matrix existing in traditional reversed‐phase solid‐phase extraction. In addition, high ionic strength in the extracts could be effectively removed before the second dimension of weak cation‐exchange solid‐phase extraction. Combined with liquid chromatography and tandem mass spectrometry, the optimized procedure was validated according to the European Union Commission directive 2002/657/EC. A good performance was achieved in terms of linearity, recovery, precision, decision limit, and detection capability in milk. Finally, the optimized two‐dimensional clean‐up procedure incorporated with liquid chromatography and tandem mass spectrometry was successfully applied to the rapid monitoring of aminoglycoside residues in milk.     

A high-throughput analytical method for determination of aminoglycosides in veal tissues by liquid chromatography/tandem mass spectrometry with automated cleanup

A liquid chromatographic/tandem mass spectrometric (LC/MS/MS) method was developed for determining dihydrostreptomycin, gentamicin C1, and neomycin in veal kidney, liver, and muscle. The extraction prior to injection on the automated cleanup/analysis system is very simple, permitting preparation of 24 veal samples for analysis in half a day of work. The extracts are purified online on a reversed-phase column, with the help of an ion-pairing agent, and the analytes are separated on a Nucleosil C18 column prior to analyses by electrospray MS/MS. The cleanup is sufficient to minimize ion suppression/enhancement phenomena and permits quantification of the analytes extracted from veal tissues. Four secondary ions were measured for every analyte, which gives unambiguous identification of the compounds under analysis. Calibration curves were linear for all analytes between 50 and 5000 ppb, and recoveries in kidney were 76, 57, and 51%, respectively, for dihydrostreptomycin, gentamicin C1, and neomycin. Estimated limits of detection for kidney were, respectively, 0.1, 0.1, and 0.4 ppb. When compared to an LC method with fluorescence detection, the method gave equivalent results for kidneys incurred with neomycin. This rugged method has been applied to the analysis of more than 1000 veal samples over a 1-year period.