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双环笼状磷酸酯衍生物的研究 Ⅰ.1-氧代-4-取代-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷衍生物的合成和反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用浓硝酸与钒酸盐氧化1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环-[2.2.2]辛烷(1)得羧酸2.对应的酰氯3与-系列酚类或芳胺类反应得新化合物4a—4s.3与苯二酚、氨基酚或苯二胺反应得化合物5a—5e.研究了3的反应,并发现4b 在醋酸中经铁粉还原时产物发生 O→N 酰基重排.通过元素分析、IR、~1HNMR 及部分化合物的 MS 和 X 射线衍射分析确定了新化合物的结构.生物初筛正在进行中. 相似文献
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本文合成了1-硫代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷-4-甲撑膦酸酯新化合物11个.发现只有在三乙胺和DMAP同时存在时,1-硫代-1-磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷方可顺利进行磷酰化得到产物.探讨了DMAP的强有效的催化作用机制.生物初筛表明部分化合物对植物生长有调节作用. 相似文献
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本文利用1-氧代-1-磷杂-2,6,7-二氧杂双环[2,2,2]-4-氯甲酰基辛烷3和硫醇、乙二胺、乙醇胺及一些具有生理活性的杂环化合物反应,合成了13种未见文献报道的化合物4_(a-n)。发现化合物3与8-羟基喹啉作用生成的是水合物。讨论了可能的结构。3与氨作用得到相应的酰胺,合成的化合物均经元素分析、IR和~1H NMR证实其结构。本文还研究了部分化合物的MS裂解规律。对部分化合物的生物活性初测表明,化合物4_j具有良好的杀菌活性,而无明显的杀虫活性。 相似文献
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本文利用中间体1-氧代-1-磷杂2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]-4-羟甲基辛烷(1)和1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]-4-氯甲酰基辛烷(3)分别与RSH或取代硫醇按步骤反应得到了相应的4-亚甲基硫醚(5a~f)、4-亚甲基亚砜(6a~f)、4-(氯代乙硫基)甲酰基(7)及4-(β-烷硫基)-α-硫代酯基(8a~i)的双环笼状磷酸酯新衍生物共22个。所有的化合物经元素分析、IR和^1HNMR得到了证实。 相似文献
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本文合成了庚烯配位的羰基钌氢簇合物H~3Ru~3(CO)~9(C~7H~1~1),用IR, NMR,MS和元素分析等手段对此簇合物进行了结构表征,推测其为含有金属- 氢键的羰基钌簇合物,并且庚烯的双键被打开.X射线衍射测定进一步肯定了上述结论.簇合物为三斜晶系,空间群为PI.晶胞参数:a=0.9726(2)nm,b=0.9868(1)nm,c=1.1104(2)nm,α=103.22(1)°,β=89.89(1)°,γ=91.55(1)°,V=1.0370(3)nm^3,Z=2,μ=21.59cm^-^1,D~0=2.09g/cm^3,F(000)=628,最终偏差因子R=0.0371 相似文献
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本文用ab initio方法研究了开壳层元素簇合物BCHe^2^+基态的三种几何构型, 即线形BC-He^2^+, CB-He^2^+和T形(He在B-C键中点上方)的稳定性半讨论了其成健性质。计算了势能曲线。计算是在6-31G^*, 6-311G^*^*, 6-311+G^*^*,6-311++G^*^*, 6-311G^*^*(2df)和6-311G(3df,2p)基组下, 用UHF, MP2, PMP2,MP4(SDTQ), CISD和ST4CCD方法完成的。结果表明, He与B和C之间有弱键存在。三种构型之间的能量差别不大, 其结构都是非刚性的。在我们所查阅文献范围内, 本工作尚属首次。 相似文献
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标题簇合物系通过液相氧化低价钼(MoCl3)制得,晶体属正交晶系,空间群为D2h[16]-Pmnb,晶胞参数:α=11.403(1),b=12.345(2),c=14.292(2)A,V=2011.8(8)A[3].Z=4,Dc=2.396g.cm[-3].使用四圆衍射仪收集衍射数据,晶体结构用重原子法解出,经全矩阵最小二乘修正,R=0.050,Rw=0.056.簇阴离子结构属M1型三核钼簇构型,Mo-Mo键2.577A;Mo-O-μ3键1.982A.还讨论了桥原子、键级以及配体对Mo-Mo键的影响。 相似文献
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采用低温-低压水热法,在150℃,0.5MPa以下合成了一系列Ba1-xSrxTi1-ySnyO3固溶体纳米粉末(0≤x≤0.5≤y≤0.4),经XRD物相分析和d-间距-组成图证明,产品为立方晶系的完全互溶取代固溶体,结果符合Vegard定律,TEM形貌观察,粒子为均匀球形,平均粒径80nm。通过制陶实验,分别测定了该系列固溶体的室温介电常数、介电损失以及介电常数随温度的变化。结果发现,用该方法在BaTiO3中掺入适量锶和锡,由于掺杂离子均匀进入母体晶格,引起Tc降低,介电性能改善显著,当x=0.1,y=0.08时,室温介电常数达17000,比BaTiO3纯相提高10倍,而介电损失却降低88%。 相似文献
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我们在考虑了晶体中近邻正.负离子的共价行为的基础上,提出了晶体点阵能的计算公式.并引进了离子有效价态的概念和共价能计算的经验表达式,把二元离子晶体点阵能的计算推广到一般极性共价晶体和其他复杂晶体. 计算结果与实验结果符合得很好. 相似文献
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用亲脂的长链四烷基锡作中性载体制备亚硝酸根选择性电极. 其选择性模式与经典的阴离子交换剂相比有显著不同, 相对硝酸根的电位选择性系数改善约4个数量级. 线性响应区间为1x10^-^1-2x10^-^5mol.dm^-^3, 检测下限为5x10^-^6mol.dm^-^3. 电极斜率在弱性介质中为Nernst响应, 在弱酸性介质中为两倍Nernst响应. 紫外光谱研究发现酸度影响载体与阴离子的多级配位平衡. 电极斜率的变化与此平衡密切相关, 在此基础上给出了对电极斜率的异常变化及电位-pH 相似文献