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相似文献
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1.
建立了蜂胶中硝基呋喃类代谢物液相色谱-串联质谱检测方法。样品经固相萃取、衍生、乙酸乙酯提取后进行质谱分析。在1.0、2.0、5.0μg/kg 3个添加水平下,硝基呋喃类代谢物的平均回收率为92.6%~99.3%,日内相对标准偏差小于10%,日间相对标准偏差小于15%。在0.5~20 ng/mL范围内呈良好的线性(r>0.99),检测限为0.25μg/kg,定量限为1.0μg/kg。方法适用于蜂胶中硝基呋喃类代谢物的分析确证。  相似文献   

2.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定猪肉组织中4种硝基呋喃类代谢物的分析方法.样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,内标法定量.在优化的实验条件下,4种代谢物在0.5~50μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.995,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0和10.0μg/kg的添加水平下,4种代谢物的平均回收率在74.6%~104.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.4%~15.6%之间.方法可应用于猪肉中4种硝基呋喃类药物代谢物残留的同时检测.  相似文献   

3.
高效液相色谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留量   总被引:8,自引:0,他引:8  
建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量测定的样品处理方法和高效液相色谱分析方法.样品经酸解、2.氯苯甲醛衍生后用乙酸乙酯萃取、SPE柱净化,经高效液相-紫外检测器测定.本方法4种硝基呋喃类代谢物的定量限均为1.0μg/kg,在5.0~500μg/L质量浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,在2个添加浓度水平的平均回收率为76%~102%,相对标准偏差均小于10%(n=6).该方法适用于定性定量水产品中硝基呋喃类代谢物的残留分析.  相似文献   

4.
利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联合改进的QuEChERS建立了同时测定活海参中硝基呋喃类药物的代谢物氨基脲、1-氨基乙内酰脲、3-氨基-2-唑烷基酮、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮的方法。样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,37℃水浴16 h,调节至pH 7.0~7.5,QuEChERS提取净化,氮吹至干后,用20%乙腈水定容,经C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,用HPLC-MS/MS以多反应监测模式进行检测。结果表明,该方法的线性范围为1.0~10μg/L,4种代谢物的相关系数均不小于0.999,检出限和定量下限分别为0.15μg/kg和0.5μg/kg,在0.5,1.0,2.0,5.0μg/kg的加标水平下,回收率为88.0%~109.6%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~11.0%。用此方法对大连地区200批海参进行检测,合格率为95%。该方法前处理操作简便,省时,溶剂消耗量小,可作为同时分析活海参中4种硝基呋喃类药物代谢物残留量的有效手段。  相似文献   

5.
高效液相色谱/串联质谱法测定奶粉中的硝基呋喃代谢物   总被引:27,自引:3,他引:24  
彭涛  储晓刚  杨强  李刚  李建中  李重九 《分析化学》2005,33(8):1073-1076
用高效液相色谱/串联质谱(LC—MS/MS)法同时测定奶粉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物。盐酸水解奶粉中蛋白结合的代谢物,同时加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃过夜衍生化。加入硫酸锌,调pH值至7.0后,再加入亚铁氰化钾去除蛋白。后用乙酸乙酯提取,正己烷净化,分析物采用电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在添加浓度0.5—2μg/kg范围内,内标法回收率为89.5%~110.3%;相对标准偏差(RSD)小于11,3%。5-马啉代甲基-3-氨基-2-恶唑酮(5-methylmorpholino-3-amino-2-oxazolidinone,AMOZ)、3-氨基-2-恶唑酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)方法检出限为0.05μg/kg,氨基脲(semicarbazide,SEM)、1-氨基-乙内酰胺(1-amino—hydantoin,AHD)为0.1μg/kg。  相似文献   

6.
研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLC-MS分析方法,分别以2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,分别用AMOZ-d5、AOZ-d4作内标,用ENSPE柱进行提取,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可在15min内将4种代谢产物完全分离并进行测定。回收率为85%-90%;检出限可达0.5μg/kg。采用两种衍生化方法可获得较多的定性确证信息。采用本方法研究了硝基呋喃在鸡饲养过程中的残留规律。  相似文献   

7.
建立了高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜡中呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃妥因代谢物(AHD)残留的分析方法。试样采用正己烷预溶解,酸性水溶液中衍生化,经HLB固相萃取小柱净化,用Agilent Eclipse Plus-C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,电喷雾离子源正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定。结果表明,4种硝基呋喃类代谢物在0.5~10 ng/m L范围内均具有较好的线性关系,相关系数大于0.995。在0.5,1.0和2.0μg/kg添加水平下,样品中4种硝基呋喃类代谢物的回收率在71.8%~119.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于10%,方法定量限(S/N10)为0.5μg/kg。方法适用于日常蜂蜡样品中4种硝基呋喃类代谢物残留的定性、定量分析。  相似文献   

8.
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)。样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化。氮吹至干后,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水(20:80, v/v)定容。经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5~10 μg/kg, 5种代谢物的线性相关系数均不小于0.9976,定量限为0.5 μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0 μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3%~100.5%, RSD为3.4%~10.0%。本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段。  相似文献   

9.
采用固相萃取(SPE)前处理净化技术,高效液相色谱(HPLC)法快速测定鸡肉、鱼、虾中呋喃它定(furaltadon)、呋喃西林(furacilin)、呋喃妥因(titrofurantoine)、呋喃唑酮(furazolidonum)药物残留量;通过对待测成分的提取、净化、定性、定量的液相色谱条件研究,建立了HPLC法测定鸡肉、鱼、虾中4种硝基呋喃类药物残留量的准确、可靠的方法;4种硝基呋喃类药物在鸡肉、鱼、虾样品中3个不同水平的添加回收率(n=7)为87%-102%;相对标准偏差(RSD)为2.0%~7.8%;工作曲线的线性范围为5—100μg/kg;呋喃它定、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮的检出限分别为5、2、3、2μg/kg。  相似文献   

10.
海产品中硝基呋喃类原药的超高效液相色谱串联质谱测定   总被引:5,自引:0,他引:5  
研究了海产品中4种硝基呋喃类原药(呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮)的固相萃取/超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用甲醇-偏磷酸(4∶6)溶液提取,经HLB柱净化,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经ACQUITYTMBEH C18柱分离后,在UPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。其中呋喃唑酮和呋喃它酮采用正离子扫描方式,呋喃西林和呋喃妥因采用负离子扫描方式进行质谱分析。呋喃唑酮和呋喃它酮的检出限为0.15μg/kg、定量下限为0.5μg/kg,呋喃西林和呋喃妥因的检出限为0.3μg/kg、定量下限为1.0μg/kg。在0.50~10.0μg/kg添加水平下,4种硝基呋喃原药的平均加标回收率为75%~98%,相对标准偏差均小于11%。  相似文献   

11.
孙雷  张骊  朱永林  王树槐  汪霞 《色谱》2008,26(6):709-713
建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明:9种β-受体激动剂在0.25~5 μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.25 μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。从0.5,1和2 μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%~108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。  相似文献   

12.
雒丽丽  薄海波  毕阳  吴永隆 《色谱》2009,27(2):201-205
建立了多种水果和饮料中氟嘧菌酯和嘧螨酯残留的超高效液相色谱测定方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)超声波萃取,凝胶渗透色谱法净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量。采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈(体积比为3∶7),流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃,紫外检测波长为251 nm。实验结果表明:氟嘧菌酯和嘧螨酯在0.05~2 mg/L范围内线性关系良好(r>0.999),在不同的基质中添加3个浓度水平(0.01,0.05,0.1 mg/kg)的氟嘧菌酯和嘧螨酯,两者的回收率均在82.60%~101.11%之间,相对标准偏差为5.4%~15.3%;检出限不大于6 μg/kg,定量限不大于20 μg/kg。  相似文献   

13.
建立了气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,而王浆样品经乙腈-水(1∶1,v/v)提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量。结果表明:在50~500μg/L范围内4种农药的线性良好;所有农药的LOD在0.12~5.0μg/kg之间,LOQ在0.40~16.5μg/kg之间;在10、15、20μg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率在78.2%~110.0%之间,且RSD均小于14%。所有农药的测定均没有出现干扰峰。该方法简单、快速,准确度、精密度和选择性高,抗干扰能力强,可用于蜂蜜和王浆中这4种农药的快速检测。  相似文献   

14.
This work describes solid-phase extraction-ultra-performance liquid chromatography with electrospray ionization tandem spectrometry for determination of malachite green and metabolite leucomalachite green, crystal violet and metabolite leucocrystal violet, methylene blue and metabolites including azure A, azure B and azure C in aquatic products. Samples were extracted with acetonitrile and ammonium acetate buffer and purified by liquid extraction with dichloromethane, and then on MCAX solid-phase extraction cartridges. Then the extract was evaporated at 45°C by nitrogen blow. The residue was dissolved and separated by an Acquity BEH C18 column. The mobile phase was acetonitrile (A) and 5 mmol/L of ammonium acetate containing 0.1% formic acid (B). Analytes were confirmed and quantified using a tandem mass spectrometry system in multiple reaction mode with triple quadrupole analyzer using positive polarity mode. The limits of detection of malachite green, leucomalachite green, crystal violet and leucocrystal violet were 0.15 μg/kg, the limits of quantification were 0.50 μg/kg, and the average recoveries were more than 75% with spiked residues from 0.5 to 10 μg/kg. The relative standard deviations were less than 13%. The limits of detection of methylene blue, azure A, azure B and azure C were 0.3 μg/kg, the limits of quantification were 1.0 μg/kg, the average recoveries were more than 70% with spiked residues from 1.0 to 10 μg/kg and the relative standard deviations were less than 15%. The method has the merits of simplicity, sensitivity and rapidity, and can be used for simultaneous determination of the analytes in aquatic products.  相似文献   

15.
建立了高效液相-串联质谱法(LC-MS/MS)分析蔬菜和水果中氟吗啉残留量检测的方法。通过氟吗啉光照实验,研究了氟吗啉顺反异构体转化规律。以醚菌胺为内标(I.S.),乙酸乙酯提取,经HLB(亲水-疏水净化住)固相萃取小柱净化并富集后,以液相色谱分离,采用质谱正离子多反应监测模式进行定量分析。方法定量限为0.05μg/kg;线性范围为0.05~25μg/kg;提取回收率为77.64%~92.83%;相对标准偏差均小于8.6%。本方法灵敏度高、选择性好,实际样品检测中的检出率达到70%;样品中最高残留量为1.83μg/kg,能满足蔬菜和水果中氟吗啉残留量检测要求。  相似文献   

16.
建立了一种可同时测定锂离子电池电解液中13种有机磷阻燃剂含量的气相色谱-串联质谱分析方法,以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取锂离子电池电解液中的有机磷阻燃剂,萃取液经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。结果显示,13种有机磷阻燃剂在一定浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.999 3,方法的检出限(S/N=3)为0.3~30μg/kg,定量下限(S/N=10)为1~100μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为80.4%~94.6%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~10%。该方法简单快捷,灵敏度高,定量下限低,可满足锂离子电池电解液中有机磷阻燃剂含量日常检测需要。  相似文献   

17.
建立了采用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定麦冬、玄参、延胡索中7种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的方法。样品经乙酸乙酯提取,氨基固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,以甲醇和1.0‰甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式离子化,选择反应监测方式监测,串联质谱测定,外标法定量。结果显示,各目标物在1或2个数量级浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.996。醚菌胺、啶氧菌酯和肟菌酯的定量限为2 μg/kg,嘧菌酯和吡唑醚菌酯的定量限为4 μg/kg, Z-苯氧菌胺和醚菌酯的定量限为10 μg/kg。各杀菌剂的回收率为60.4%~110%,相对标准偏差为1.2%~17%。该方法能满足麦冬、玄参、延胡索中7种目标杀菌剂残留量的检测。  相似文献   

18.
杨旺火  吴少明  蔡小明  冯丽凤  陈言凯  李燕平  梁敏 《色谱》2017,35(10):1062-1067
建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中29种咪唑类药物及其代谢物残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,浓缩复溶后加入乙腈饱和正己烷净化除脂,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测(MRM)模式进行检测。29种化合物在0.05~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~20.99。在1.0~5.0μg/kg添加范围内,平均回收率为65.4%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.8%。方法检出限为0.02~0.3μg/kg,定量限为0.1~1μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于猪肉中咪唑类及其代谢物残留的检测。  相似文献   

19.
施家威  李继革  王玉飞  赵永纲 《色谱》2010,28(12):1137-1143
建立了气相色谱/三重四极杆串联质谱同时分析蔬菜中43种农药残留的方法。采用乙腈提取样品中待测组分,经固相萃取法(SPE)净化后采用气相色谱/三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行外标法定量测定。分别对青菜进行3个水平(10、80、200 μg/kg)的加标回收试验,其回收率为62.2%~170.0%,其中36种农药的回收率为70.0%~120.0%。方法的相对标准偏差(RSD)小于18%,定量限(LOQ)为0.3~4.4 μg/kg。该分析方法背景干扰低,灵敏度高,适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定。  相似文献   

20.
建立苹果中水胺硫磷残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:苹果基质中,水胺硫磷色谱峰面积响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r~2=0.999),方法的线性范围为0.3~100μg/L,检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L。在5,50,100μg/kg添加水平下,水胺硫磷回收率为77.3%~95.2%,测定结果的相对标准偏差为5.7%~8.9%(n=6)。方法精密度和准确度满足残留限量监测要求。  相似文献   

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