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1.
以R-及S-2-[N-(N′-苄基)脯氨酰-氨基]-二苯甲酮的丙氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)配合物和p-甲氧基苄基氯反应制备R-及S-α-甲基-(p-甲氧基)苯丙氨酸。探讨了碱对反应立体选择性的影响,确定了最佳反应条件: R-或S-2-[N-(N′-苄基)脯氨酰-氨基]-二苯甲酮的丙氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)配合物与p-甲氧基苄基氯的摩尔比为1:1.1,反应时间2 h。R-及S-α-甲基-(p-甲氧基)苯丙氨酸的总收率分别为71.3%和70.9%,e.e.达97.5%,手性辅基2-[N-(N′-苄基)脯氨酰-氨基].二苯甲酮的回收率为90%~95%。同时用核磁共振和旋光测试技术对产物进行了表征。 相似文献
2.
高效液相色谱纤维素衍生物类手性固定相拆分泮托拉唑对映体 总被引:2,自引:0,他引:2
泮托拉唑(pantoprazole,简称为PAN)是一种选择性的长效质子泵抑制剂。PAN分子由苯并咪唑通过亚砜基连接吡啶环组成,内含手性硫原子,故存在S-(-)型和R-(+)型对映异构体,临床以消旋体给药。文献已有用牛血清白蛋白、卵粘蛋白、多糖衍生物和α1-糖蛋白、酒石酸衍生物等手性固定相拆分泮托拉唑对映体的报道。纤维素-三-(4-甲基苯甲酰酯)手性固定相稳定性好,柱效高,对羰基化合物、内酯、内酰胺、亚砜等化合物有较好的拆分能力,硫巴比妥衍生物、痛力克等药物都在该固定相上得到了完全分离。本文使用纤维素-三-(4-甲基苯甲酰酯)手性固定相实现了泮托拉唑对映体的拆分,并计算了对映体的光学纯度。 相似文献
3.
提出一种新的手性分离技术双相(O/W)识别手性萃取. 研究了α-环己基扁桃酸对映体在D(L)-酒石酸异丁酯1,2-二氯乙烷有机相和β-环糊精衍生物水相萃取体系中的分配行为; 考察了β-环糊精衍生物种类和浓度、酒石酸酯构型和浓度、水相pH 值等因素对萃取性能的影响. 实验结果表明, 双相(O/W)识别手性萃取具有很强的手性分离能力, 羟丙基β-环糊精、羟乙基β-环糊精、甲基β-环糊精均对S-α-环己基扁桃酸对映体的识别能力大于对R-α-环己基扁桃酸对映体的识别能力, 其中以羟丙基β-环糊精的识别能力最强; 而D-酒石酸异丁酯的识别能力刚好相反; 在羟丙基β-环糊精和D-酒石酸异丁酯萃取体系中, α-环己基扁桃酸外消旋体一次萃取分离后, 水相中S-对映体e.e.%达到27.6%, R-和S-对映体的分配系数(kR和kS)分别为2.44和0.98, 分离因子(α)达2.49; 同时pH值和萃取剂浓度对手性分离能力有显著影响. 双相(O/W)识别手性萃取对外消旋体化合物的制备性分离有着十分重要的意义. 相似文献
4.
以(S)-5-烯丙基-2-氧杂二环[3.3.0]-1-辛烯为拆分剂,与外消旋体1,2-双(1-羟烷基)苯1进行缩醛反应。通过色谱柱对所得缩醛产物进行分离,然后再分别进行脱缩醛反应,获得了具有高收率、高选择性的手性化合物1。所得系列手性化合物1,通过IR,1H-NMR,旋光度和元素分析等进行了表征。本研究提供了一种新的制备手性1,2-双(1-羟烷基)苯的简单方法。 相似文献
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(+)-1S,2R,5S-8-β萘基薄荷醇的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以R-(+)-Pulegone为起始原料经1,4-加成、溴代、水解、氧化等9步反应合成了手性辅助试剂(+)-1S,2R,5S-8-β-萘基薄荷醇及其差向异构体(一)-1R,2R,5S-8-β-萘基新薄荷醇,总收率分别为24.0%和22.6%. 相似文献
7.
三唑烯醇手性识别的分子力学研究 总被引:2,自引:0,他引:2
近十几年来 ,解决不同类型手性化合物的分离是手性色谱发展的前沿领域 [1~ 3] ,对手性识别机理的研究也逐渐引起重视 [4 ,5] ,但由于缺乏手性固定相和手性化合物分子复合体的单晶数据 ,有关手性分离机理的通用定量解释方法很不完善 .采用分子模型设计和理论计算方法 ,研究 CSPs与手性化合物复合体的三维结构性质 ,不仅易于获得 CSPs与 R-体、S-体之间能量的差值 ,而且能直观地得出手性识别发生的位置、作用力的性质及其大小 ,这对于新型 CSPs的设计 ,药物动力学研究和药物分子设计具有十分重要的意义 .本文利用分子力学方法研究了手性… 相似文献
8.
异丙甲草胺立体异构体在高效液相色谱手性固定相上的分离 总被引:3,自引:0,他引:3
在Pirkle“刷型”(S,S)-Whelk—O1手性柱和涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上,对异丙甲草胺立体异构体进行了分离。在(S,S)-Whelk-O1手性柱上考察了不同体积比的正己烷.异丙醇流动相对分离的影响,发现当异丙醇含量降低时有利于异构体的分离;在CDMPC手性柱上考察了正己烷中醇类改性剂的种类和浓度对分离的影响,发现醇含量降低时和采用大体积的醇时有利于异构体的分离。异丙甲草胺的对映异构体之间在(S,S)-Whelk-O1手性柱上获得了分离,在CDMPC手性柱上分离出了异丙甲草胺4个异构体中的3个。同时测定了富S-异丙甲草胺异构体中S-异构体的过量值(EE),本方法可用于富S-异丙甲草胺的定量。 相似文献