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相似文献
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1.
利用液相色谱串联质谱(LC—ESI-MS/MS)测定饲料中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A。通过一系列实验对样品前处理条件进行了优化,样品经乙腈提取、乙酸酸化、净化后,采用HPLC—ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。方法的检出限为0.05mg/kg,各组分浓度在0.001~0.2mg/妇范围内与定量离子峰面积呈良好的线性关系(r〉0.99)。平均加标回收率为61%~75%,测定结果的相对标准偏差为2.78%-4.37%(n=61。该方法简便、准确,各项技术指标均满足国内外有关饲料中瘦肉精检测要求,可用于饲料中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留的分析测定。  相似文献   

2.
采用液相色谱-串联质谱(HPLC—MS/MS)法测定鸡组织(肌肉、肝、肾)中喹烯酮标示残留物3-甲基喹噁啉-2-羧酸的含量。组织匀浆样品经碱水解、液液萃取,采用HPLC—MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM),以喹噁啉-2-羧酸为内标进行定量。检出限为5μg/kg。  相似文献   

3.
以甲基阿烯酰胺作为内标物,用高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)法测定食品中的丙烯酰胺。均质后的食品样品,加入正己烷经液-液分配去除脂肪,用蒸馏水提取丙烯酰胺,Carrez试剂净化提取样品,净化液经离心后过0.45μm微孔滤膜,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),阳离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的线性范围为2~500μg/L,线性相关系数为0.9997,检出限为2μg/kg;高中低3个水平的加标回收率分别为99.4%、99.6%和98.4%;相对标准偏差(RSD)均小于7.8%。  相似文献   

4.
液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中的伏马菌素   总被引:12,自引:0,他引:12  
通过固相萃取富集伏马菌素,采用液相色谱.电喷雾串联质谱法测定玉米和芦笋中的伏马菌素B1(FB1)、伏马菌素B2(FB2)。在最佳色谱条件下,伏马菌素B1、伏马菌素B2的保留时间分别为5.2min和8.8min,样品空白无干扰。离子化技术采用电喷雾正离子方式,以多反应监测(MRM)方式进行检测。该法检出限为80Pg;线性定量范围为0.01—10mg/L;回收率为78.3%-104.9%;相对标准偏差为2.2%-14.2%。利用ESI/MS/MS对伏马菌素B,、伏马菌素岛进行了质谱解析,分别选择特征离子峰m/z 352、528和m/z 336、512作为伏马菌素B1、伏马菌素B2准确定性的依据。方法灵敏度高,选择性好,准确度高,可为食品中伏马菌素的风险评估提供灵敏、准确的分析方法。  相似文献   

5.
应用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)建立了水果、蔬菜、粮谷等农产品中8种种衣剂农药残留的分析测定方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳或C18固相萃取小柱净化,经DB-5ms气相色谱柱分离,电子轰击电离(EI)、选择离子监测模式(SIM)对定量离子和定性离子进行MS测定。标准工作曲线范围0.02-0.5mg/L。样品中添加水平为0.005、0.010和0.020mg/kg时,回收率为74%~110%;相对标准偏差小于15%。检出限(S/N=3)为0.09~0.77μg/kg。  相似文献   

6.
液相色谱串联质谱法测定酒类中甜蜜素含量的探讨和改进   总被引:1,自引:0,他引:1  
对SN/T1948-2007《进出口食品中环基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-串联质谱》中关于酒类中环己基氨基磺酸钠含量测定方法存在的问题进行探讨和改进。使用氮吹仪去除样品中含有的乙醇,通过C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相,在ESI负离子模式下检测。环己基氨基磺酸纳含量在10—10(3ng/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数r=0.9996,检出限为0.01mg/kg。在两个添加水平下,样品的加标回收率分别为99.5%,99.9%,测定结果的相对标准偏差为0.1%(n=6)。改进后的方法准确、可靠,可用于酒类产品中甜蜜素的定量定性检验。  相似文献   

7.
建立了高效液相色谱-质谱联用(HPLC—MS)选择离子监测(SIM)同时测定稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的方法。样品经过乙腈提取,盐酸酸化,SCX阳离子交换吸附剂分散固相萃取净化后,采用HPLC—MS测定。对13种苯氧羧酸类除草剂的液相色谱分离、样品前处理条件进行了详细的研究和优化,13种苯氧羧酸类除草剂在0.02~1.0mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9954~0.9998。在0.05~1.0mg/kg范围内,平均添加回收率为77%~99%,相对标准偏差为0.9%~14.9%。  相似文献   

8.
林蛙油中农药残留的GC-MS/MS检测方法   总被引:3,自引:0,他引:3  
首次建立了林蛙油中15种农药(p,p′DDE,O,p′-DDD,o p′-DDT,p,p′-DDT,BHC(α、β、γ、δ),异丙威,甲拌磷,六氯苯,百菌清,皮蝇磷,倍硫磷,甲氰菊酯)的GC—MS/MS残留检测方法。样品用乙酸乙酯提取、Florisil层析柱净化后,经GC—MS/MS检测,用外标法定量。15种农药在0.050~10.0mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r≥0.996。当添加量在0.050—2.00mg/kg间,平均加标回收率为81%~117%,RSD为2.4%-18.2%,方法的检出限为0.050mg/kg。该方法准确、灵敏,适用于农药残留的分析。  相似文献   

9.
建立了固相萃取-气相色谱分析动物组织中盐酸克伦特罗残留量的方法.采用固相萃取,分离富集动物组织中的盐酸克伦特罗.肉样的加标回收率在70%~80%;最低检出限为1μg/kg.盐酸克伦特罗的硅烷化衍生产物,采用气相色谱(ECD检测器)检测,其衍生物的峰面积与样品浓度在0.005~1.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999.  相似文献   

10.
建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取,提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解,然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪,调pH值后经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(盐酸克伦特罗:86、212、262、277,盐酸莱克多巴胺:163、192、234、250)进行测定,外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0.30和1.00μg/kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1.0~5.0μg/kg范围内,添加回收率为77.4%~88.3%;相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.1%;盐酸莱克多巴胺添加浓度在4.0~20.0μg/kg,添加回收率为69.8%~82.1%;相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.9%;衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0.003~1.00mg/L和0.012~4.00mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。  相似文献   

11.
采用小型化毛细管电泳-电化学检测技术测定了猪尿和猪饲料中的克伦特罗(clenbuterol,俗称瘦肉精)及其替代品莱克多巴胺(ractopamine)和沙丁胺醇(salbutamol)。考察了工作电极的氧化电位、运行缓冲液的酸度和浓度、分离电压和进样时间等因素对分离和检测的影响。以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电极电位为+0.95 V (vs SCE),在100 mmol/L的硼酸盐(pH 9.15)运行缓冲液中,上述3种组分在7 min内实现了较好的分离。被测物浓度与峰电流在3个数量级范围内呈良好的线性关系,检测限为1.20×10-7~2.06×10-7 g/mL。该方法简单可靠,已成功应用于猪尿和猪饲料样品中3种β-兴奋剂的测定,是一种有效的食品安全分析检测方法。  相似文献   

12.
Glycosphingolipid (GSL) is a major component of the plasma membrane in eukaryotic cells that is involved directly in a variety of immunological events via cell‐to‐cell or cell‐to‐protein interactions. In this study, qualitative and quantitative analyses of GSL‐derived glycans on endothelial cells and islets from a miniature pig were performed and their glycosylation patterns were compared. A total of 60 and 47 sialylated and neutral GSL‐derived glycans from the endothelial cells and islets, respectively, were characterized by matrix‐assisted laser desorption/ionization time‐of‐flight mass spectrometry (MALDI‐TOF MS) and collision‐induced fragmentation using positive‐ion electrospray ionization (ESI) ion‐trap tandem mass spectrometry (MS/MS). In accordance with previous immunohistochemistry studies, the α‐Gal‐terminated GSL was not detected but NeuGc‐terminated GSLs were newly detected from miniature pig islets. In addition, the neutral GSL‐derived glycans were relatively quantified by derivatization with carboxymethyl trimethylammonium hydrazide (so called Girard's T reagent) and MALDI‐TOF MS. The structural information of the GSL‐derived glycans from pig endothelial cells and islets suggests that special attention should be paid to all types of glycoconjugates expressed on pig tissues or cells for successful clinical xenotransplantation. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.  相似文献   

13.
毛细管电泳法测定猪体组织中甜菜碱含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
胡彩虹  汪以真  许梓荣 《分析化学》2001,29(11):1269-1272
建立了毛细管电泳法快速测定猪体组织中甜菜碱含量的方法。甜菜碱首先转化为苯甲酰甲基酯后直接上样测定。pH为 3 .0的磷酸缓冲溶液使甜菜碱酯化物和甜菜碱结构类似物酯化物之间以及酯化物和酯化剂之间都能很好地分离 ,这也省去了反应混合液的前处理。该法标准曲线的线性范围为 4~ 6 0 0mg L ,相关系数r为 0 .9999,最低检测限为 1mg L ,相对标准偏差为 2 .2 %~ 4.7% ,标准加入回收率为 95 9%~ 98.4%  相似文献   

14.
15.
猪胰脏中铁钙镁铜铅锌镉锰钴镍的测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用硝酸-过氧化氢在自动回流消化仪中消化猪胰脏,火焰原子吸收光度法测定铁、钙、镁、铜、锌、铅、镉、锰、钴、镍的含量。,方法简便,快速,结果令人满意,并对猪胰脏食用价值进行了评价。  相似文献   

16.
猪饲料微量元素添加剂新型配方   总被引:1,自引:0,他引:1  
微量元素对于猪的快速生长、抗病解毒、改良肉质、提高营养等功能已无容置疑。在市场上的猪微量元素添加剂品种多而杂,微量元素之间比例失调,达不到预想的效果。由于微量元素不平衡,导致猪的多种疾病发生。因此,研制一种新型的猪微量元素添加剂很有必要。新型的猪微量元素添加剂应有提高免疫、防病治病、快速生长、平衡营养、改善肉质、增红肉色等功能。还应有提高饲料的净利用率、改善饲料中营养物质的可消化性、蛋白质沉积量增加、脂肪沉积量降低、肠道细菌数减少、降低饲料的额外损失、肠道壁变薄、营养物质的吸收增加、随着微量元素吸收率的提高而使猪对寄生虫感染的抵抗能力也随之增加等效果。这些功能和效果,微量元素都具有,只要按照微量元素剂量效应规律和生命微量元素谱的最佳组合原则去设计配方,就可以达到目的。  相似文献   

17.
Aminoacylase (EC 3.5.1.14) was immobilized into DEAE-Sephadex A-25 by ion-exchange absorption for optical resolution of N-acyl-dl-alanine. The effects of pH, temperature, and Co2+ concentration on the activity of free and immobilized enzymes were in vestigated along with the operational and the thermal stability of the immobilized enzyme. The immobilized enzyme retained high catalytic activity. The optimum pH and temperature for the hydrolysis of N-acyl-l-alanine in the dl-isomer mixture were 8.0 and 65°C, respectively. Co2+ was an activator for the immobilized enzyme in a similarroleas for the free enzyme. Nosignificant loss of activity was observed for at least 300 h of continuous operation. The yield of l-alanine was about 70% of the theoretical yield. The immobilized aminoacylase column decayed over a very long period of operation, but could be completely reactivated by regeneration.  相似文献   

18.
19.
李家胜  胡彩虹 《分析化学》2002,30(6):736-738
建立了高效液相色谱法测定猪皮下脂肪、背最长肌和血清中的粪臭素和吲哚含量的方法。脂肪样品的去脂预处理采用固相萃取 ,脂肪用甲醇提取后 ,提取液通过sep pakC18小柱 ,脂肪和脂肪酸被保留在C18小柱上。色谱条件 :流动相为乙腈∶水 =4 0∶6 0 ;EclipseXDBC8、5 μm、4 .6× 15 0mm不锈钢柱 ,柱温 30℃ ;荧光检测波长 :EX 2 70nm ,EM 35 0nm ;皮下脂肪、背最长肌和血清中粪臭素和吲哚测定方法平均回收率 (n =6 )分别为98.1%和 97.0 % ,96 .4 %和 94 .1% ,10 2 .12 %和 98.9%。  相似文献   

20.
钱烨  张雅玮  王震  尹敬  彭增起  周光宏 《色谱》2019,37(5):539-546
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定酱猪蹄和酱猪肘中7 β-羟基胆固醇、5 α,6 α-环氧化胆固醇、胆甾烷-3 β,5 α,6 β-三醇、25-羟基胆固醇和7-酮基胆固醇5种胆固醇氧化物(COPs)含量的方法。样品经甲醇-氯仿(1:2,v/v)混合溶液提取,硅胶固相萃取小柱净化后,加入N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺-三甲基氯硅烷-三甲基硅基咪唑(3:2:3,v/v/v)(Sylon BTZ)进行衍生化处理,设置合理的柱温升温程序,采用选择离子扫描(SIM)模式进行检测。在优化条件下,5种COPs在22 min内实现分离,且分离度良好。5种COPs的线性范围满足测定要求,3个加标水平下的平均回收率为61.16%~96.96%,相对标准偏差≤ 7.80%(n=3),检出限(以信噪比为3计)和定量限(以信噪比为10计)分别为0.02~47.07 ng/g和0.06~156.90 ng/g。该法快速简便,线性范围广,灵敏度高,可作为测定实际样品中COPs的有效方法。  相似文献   

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