稀土元素掺杂对Y2SiO5:Tb发光性能的影响

系统讨论了La^3 ，Sc^3 ，Gd^3 和Lu^3 掺杂对(Y0.97Tb0.03)2SiO5的光致和阴极射线发光性能的影响，发现不同稀土元素对(Y0．97Tb0．03)2SiO5的发光性能有不同的作用，发光强度与掺杂稀土元素的种类和含量有关。在光致条件下，当La^3 ，Sc^3 ，Gd^3 和Lu^3 掺杂量分别为0．05，0．30，0．30和0．20时，与(Y0.97Tb0.03)2SiO5相比，(Y0．97-xRExTb0.03)2SiO5的发光强度分别变化了 10％，-30％，-15％和 20％。稀土元素掺杂对激活剂有显著的稀释作用，随掺杂稀土元素含量增大，激活剂的猝灭浓度表现出增大的趋势。稀土元素掺杂对(Y0．97Tb0.03)2SiO5的色纯度也有影响，不同稀土元素掺杂后荧光粉发光的色纯度表现出持续升高或降低的趋势。在阴极射线作用下，稀土掺杂(Y0.97Tb0.03)2SiO5的发光强度均得到提高，提高的程度依La^3 ，Gd^3 ，Lu^3 和Sc^3 次序分别为10％，25％，25％和5％-10％。根据稀土元素对发光性能的影响分析了稀土元素掺杂后(Y0.97Tb0.03)2SiO5发光性能产生差别的原因。     

流动注射壳聚糖在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钯

报道了壳聚糖作在线微柱预富集柱填料,流动注射与火焰原子光谱联用(FI-FAAS)测定痕量Pd的方法。当采样体积13．5mL时,采样频率27／h,富集倍数49倍,线性范围0．01～0．4mg／L,检出限(3s,n=11)1．4μg／L,相对标准偏差1．26％(Cpd=0．2mg／L,n=11)和4．0％(Cpd=0．05mg／L)。初步探讨了该过程的吸附机理。将该方法用于催化剂样品中痕量Pd的测定,结果满意。     

硼氢化钾还原-原子荧光光谱法研究纳米TiO2对Hg(Ⅱ)的吸附行为

以硼氢化钾还原-原子荧光光谱法(KBH4-AFS)为检测手段，研究了纳米TiO2(锐钛型)对Hg(Ⅱ)的吸附行为，考察了影响吸附和解脱的主要因素，并考察了共存离子的干扰影响。在较宽的pH范围内，纳米TiO2对汞具有良好的吸附性能。在优化的实验条件下，具有吸附容量较大和吸附速度较快的特点，该法测定汞的检出限为0．004ng/mL，相对标准偏差(RSD)为3．3％(n=9，ρ=0．05ng/mL)。将本法应用于标准样品GSS-8、GSS-4的测定，其测定值与标准值吻合。已应用于实际水样中汞的测定。     

新荧光试剂5—（4—羧基苯偶氮）—8—水杨醛缩氨基喹啉荧光增敏法测定人血清蛋白质

合成了新荧光试剂5-(4-羧基苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉(p-CPSAQ)，探讨了与人血清蛋白反应的最佳实验条件。在pH=7．0的缓冲体系中，蛋白质的存在使p-CPSAQ的荧光大大增强，据此建立了测定人血清蛋白质的灵敏方法；对人血清白蛋白和γ-球蛋白的线性范围分别为0．1—4．5mg／L和0．1—4．0mg／L；检出限分别为0．028和0．027mg／L。方法灵敏、快速、选择性好，用于人血清样品中总蛋白的测定，结果满意。     

固体吸附-毛细管气相色谱法测定环境空气中的偏二甲肼

采用固体吸附-毛细管气相色谱法测定环境空气中偏二甲肼的含量,色谱峰高与偏二甲肼浓度在0～13．8mg／L范围内线性关系良好,当采样体积为60L时,检出限和测定下限分别为0．37μg／m^3和1．2μg／m^3。低、中、高3种浓度的偏二甲肼标准溶液测定结果（n=6）的相对标准偏差分别为3．5％,2．6％,1．9％,样品加标回收率为84．5％～101．0％。     

离子色谱法测定粮食鲜样中的硝酸盐含量

粮食鲜样经超声提取后，用离子色谱法测定浸提液中的硝酸盐。采用DX-100型离子色谱仪．以2．7mmol／L Na2CO3—0．3mmol／LNaHCO3的混合溶液作为淋洗液，流速为1．2mL／min，测定玉米、大豆、小麦中的NO3^-含量。NO3^-浓度在0．5—40．0mg／L范围内与色谱峰高呈良好的线性关系，相关系数r=0．9995，检出限为0．05mg／L，测定结果的相对标准偏差小于5％．加标回收率为96．0％-100．7％。     

啤酒酵母生理代谢过程中钠、钾、镁、钙离子含量变化的跟踪检测

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法分别测定了啤酒酵母发酵液中的Na^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 离子动态变化中的含量,用La^3 盐消除P对Ca^3 的干扰,以Sr^2 盐作为Na^ 、K^ 的消电离剂。本实验室采用配制培养基,通过对不同种类及不同发酵阶段培养的发酵液样品进行测定,以研究在啤酒酵母生长代谢过程中Na^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 离子代谢动态变化。方法的Na^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 相对标准偏差(RSD)分别为0．31％,0．73％。1．78％,0．28％;样品加标回收率为98％-107％;检出限：Na^ 为0．159mg／L,K^ 为0．789nag／L,Mg^2 为0．039mg／L,Ca^2 为0．029mg／L。该方法简便快速,具有很好的精密度。     

铅形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析

用50mm的反相高效液相色谱短柱在V甲醇/VH2O=55／45,其中水相为0．1mol／L乙酸0．1mol／L乙酸铵的缓冲溶液（pH=4．70）,流速0．6mL／min条件下,约10min内实现了无机铅离子（Pb^2＋）、氯化三甲基铅（TML）、氯化三乙基铅（TEL）和氯化三苯基铅（TPhL）的高效液相色谱．电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用分析。4种铅形态在去离子水和自来水中的加标回收率分别为93．8％-115．6％和89．3％-137．8％;峰强度和保留时间的RSD分别为7．4％-14．3％和0．5％-1．3％;仪器检出限及方法检出限分别为0．27-3．07μg/L和1．20-2．33μg／L。     

PVBS螯合树脂分离富集-火焰原子吸收法测定痕量银

建立了聚[4-乙烯苄基(2-羟乙基)硫醚]螯合树脂分离富集-火焰原子吸收法测定矿样中银的方法．考察了树脂粒度、吸附时间、银的起始浓度、酸度等对吸附性能的影响，试验了共存元素的干扰情况，用灰化法解脱，火焰原子吸收法检测，方法的检出限为0．004μg／ml，检测范围为0．010～1．0μg/ml，相对标准偏差为2.3％(n=3)，回收率为95～100％．此法可用于矿样中痕量银的测定．     

气相色谱-质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸菜克多巴胺

建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取，提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解，然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪，调pH值后经SCX固相萃取（SPE）柱净化，洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）衍生，采用选择离子模式（盐酸克伦特罗：86、212、262、277，盐酸莱克多巴胺：163、192、234、250）进行测定，外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0．30和1．00μg／kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1．0～5．0μg／kg范围内，添加回收率为77．4％～88．3％；相对标准偏差（RSD）为3．1％～5．1％；盐酸莱克多巴胺添加浓度在4．0～20．0μg／kg，添加回收率为69．8％～82．1％；相对标准偏差（RSD）为3．5％～4．9％；衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0．003～1．00mg／L和0．012～4．00mg／L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数均大于0．999。     

Liquefaction of solid-state BH3NH3 by gaseous NH3

This paper reports for the first time that under ammonia atmosphere, ammonia borane (AB) reversibly absorbs up to at least 6 equiv of NH(3), forming liquid AB(NH(3))(n) (n = 1-6) complexes at 0 °C. Reasonable structures for AB(NH(3))(n) were identified via density functional theory calculations, which indicate that the strong classical hydrogen bond formed between the lone pair of NH(3) and the -NH(3) of AB is the driving force for the absorption of ammonia by AB. By use of the van't Hoff equation, the enthalpy change (ΔH) for AB to absorb one NH(3) was determined to be -2.24 kcal/mol, which is in good agreement with the theoretical calculations. Other organic amines were screened to further confirm the role of the N lone pair; only 1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane (DABCO) formed a stable adduct, which X-ray structural analysis showed was the DABCO-BH(3) species. Finally, Raman spectra of AB(NH(3))(n) were collected, and its unique spectral features are also discussed.     

3H-Indol-3-ols by a novel ring contraction

Treatment of α-hydroxy-α-phenyl-o-toluidide with phosphorus tribromide afforded a series of 4H-3,1-benzoxazines. These last, when reacted with potassium amide in liquid ammonia, ring contracted to 2,3-disubstituted 3H-indol-3-ols. The scope of this rearrangement was examined. The indolols on treatment with hot base were found to rearrange to indoxyls. Several of these as well as their N-alkylation products are described.     

On the eigenvalues of a 3 by 3 non-Hermitian Hamiltonian

In this paper, we are concerned with a 3 × 3 complex matrix Jacobi (tri-diagonal matrix) arised from a non-Hermitian discrete quantum system. Necessary and sufficient conditions for reality of the eigenvalues of the matrix in question are established.     

Copolymerization of trioxane by γ-radiation

High molecular copolymers of trioxane with different cyclic ethers and formals were produced by γ-radiation from a ⁶⁰Co source. It was polymerized in the solid state at 53°C. Polymerization does not occur in the melt. Irradiation was carried out with exclusion of air at a dose rate of 7 × 10³ rad/hr. The polymerization rate was increased very considerably in the presence of 1,3-dioxolane and epichlorhydrin; the addition of other comonomers may reduce the yield. The concentration of the comonomer is generally higher in the polymer than in the initial mix. These comonomers which increase the polymerization rate are introduced preferentially into the polymer chain; this is proved by the unstable polymer part and the thermal stability. Experiments with the trioxane–1,3-dioxolane system revealed that the unstable polymer part is markedly reduced and the heat stability considerably inproved with rising concentrations of this monomer. The thermal stability and the reduced viscosity of these copolymers are within the range of technical processability.     

3-辛基噻吩的质谱分析

共轭聚合物通常具有一些独特的物理性质,如高的电导率、电致发光、电致变色、非线性光学性质等。这类共轭聚合物包括聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯、聚对苯乙炔、聚对苯等。自英国剑桥大学的Burrougs等人[1]采用聚对苯乙炔成功地制备了第一个聚合物电致发光器件以来,对聚合物电致发光     

TEBABr_3对苯胺类的溴代反应

作者在三乙基苄基氯化铵和溴酸钠的水溶液中加入氢溴酸,以高产率制得 PhCH_2Et_3N~+·Br_3~-(TEBABr_3,1)。1为橙色固体,m.p.73～74℃,能在 CH_3OH-CH_2Cl_2介质中于 NaH-