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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 171 毫秒
1.
采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定快安抗感冒液中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏和愈创木酚甘油醚的含量。色谱柱为NOVA-PAKC_18柱,流动相为V(已腈):V(0.03mol/L磷酸氢二铵):V(0.004mol/L庚烷磺酸钠):V(三乙胺)=12:44:43.5:0.5,并用磷酸调节pH值至3.0;检测波长220nm,柱温35℃。在此色谱条件下,各组分均获得良好分离。平均回收率为98.0%~100.3%,相对标准偏差小于1.8%。  相似文献   

2.
肖红  杨竟  张石宁  张心保 《色谱》1999,17(4):395-396
 建立了测定人血浆中利培酮及其活性代谢物9-羟利培酮质量浓度的反相高效液相色谱方法。用Zor-baxODSC18色谱柱,以V(甲醇):V(水):V(1mol/L醋酸铵):V(3mol/L氨水)=300:50:3:1为流动相,检测波长为280nm,流速为0.8mL/min。利培酮的线性范围为2~600μg/L(r=0.996),回收率为(98.2±3.5)%,日内与日间的标准偏差分别为4.12%和4.83%;9-羟利培酮的线性范围为2~800μg/L(r=0.998),回收率为(97.8±3.8)%,日内与日间的标准偏差分别为4.28%和4.81%。  相似文献   

3.
建立了香连丸及组方药材中药根碱、巴马汀、小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法.采用反相高效液相色谱,Hypersil ODS(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为乙腈:水(70:30,V:V),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为210n/n测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量;采用高效液相胶束色谱,Kromasil ODS(5la,m,4.6mm×150mm)色谱柱,流动相为0.2mol/LNaH2P04水溶液:7.00mmol/L十二烷基硫酸钠:乙腈(35:35:30,V:V:V),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为350nm测定药根碱、巴马汀、小檗碱的含量.结果显示5种活性成分在适当的线性范围内均具有良好的线性关系(r大于0.9993),平均回收率在87.67%~102.37%之间,RSD小于3.13%;结果表明方法简便、灵敏、准确,重现性好.  相似文献   

4.
提出一种直接进样测定大鼠血浆中舒必利浓度的高效液相色谱方法,使用限进介质色谱柱作为预柱在线去除血浆蛋白后,将舒必利通过柱切换转移到分析柱中进行分析。限进介质色谱柱为CAPCELLPAKMFSCX阳离子交换柱(20×4.0mmi.d.,5μm),分析柱为Kromasil C18柱(150×4.6mm i.d.,5μm),限进介质柱预分离时流动相为PH=6.88的50mmol/L磷酸盐缓冲液乙腈(100:5,V/V),切换后分析流动相为PH=6.83的50mmol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(100:10,V/V)。流速均为1mL/min,检测波长为240nm。该方法检出限为17ng/mL,定量限为50ng/mL。舒必利在50~1400ng/mL之间线性良好(r=0.9997),高中低浓度的日内、日间相对标准偏差分别为1.5%~4.2%及2.0%~5.2%,方法回收率为98.8%~104.1%.  相似文献   

5.
隋凯  李军  郑江 《分析试验室》2006,25(1):99-102
建立了玉米和小麦中玉米赤霉烯酮(ZEN)的多功能柱净化-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水混合溶剂(V(乙腈):V(水)=84:16)提取,通过多功能净化柱(MFC)进行一次性净化,以Symmetry^R C18柱为分离柱,甲醇-水(V(甲醇):V(水)=68:32)为流动相进行高效液相色谱分离和检测。玉米赤霉烯酮的质量浓度在0.01~4.0μg/mL范围内呈良好线性,相关系数为0.9996。检出限为0.04μg/g,在0、04—5.0mg/kg添加范围内的回收率为87.5%~98.6%,相对标准偏差为1.5%~8.3%。  相似文献   

6.
铅形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析   总被引:3,自引:0,他引:3  
潘元海  刘湘生  何小青  王长华 《分析化学》2005,33(11):1560-1564
用50mm的反相高效液相色谱短柱在V甲醇/VH2O=55/45,其中水相为0.1mol/L乙酸0.1mol/L乙酸铵的缓冲溶液(pH=4.70),流速0.6mL/min条件下,约10min内实现了无机铅离子(Pb^2+)、氯化三甲基铅(TML)、氯化三乙基铅(TEL)和氯化三苯基铅(TPhL)的高效液相色谱.电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用分析。4种铅形态在去离子水和自来水中的加标回收率分别为93.8%-115.6%和89.3%-137.8%;峰强度和保留时间的RSD分别为7.4%-14.3%和0.5%-1.3%;仪器检出限及方法检出限分别为0.27-3.07μg/L和1.20-2.33μg/L。  相似文献   

7.
高效液相色谱法测定前列泰片中山萘素的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了测定中药复方制剂前列泰片中山萘素含量的高效液相色谱方法.采用Kromasil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),以甲醇:0.1%磷酸溶液=62:38(V/V)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为366nm.对样品水解过程中各个影响因素进行了考察,获得优化的水解条件为采用4.5mol/L盐酸溶液,80℃水浴上水解1.5h.山萘素在0.061~610μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r为0.9999),最低检出限为0.03μg/mL,平均加标回收率为95.4%,RSD为1.4%.该方法简便、准确、重现性好,可用于前列泰片的质量控制.  相似文献   

8.
建立了水中磺酸偶氮染料甲基橙(MO)、刚果红(CR)和酸性铬兰K(ACBK)的反胶束萃取-离子对高效液相色谱定量检测的方法。采用Hypersil C18柱(250×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇)/V(水)=63:37(含10mmol/L的KH2PO4、4mmol/L的四丁基溴化铵,KOH调pH=7.0),流速为0.8mL/min,MO、CR和ACBK检测波长分别为449nm、505nm和526nm。结果表明,染料的回收率为92.9%~102.1%,相对标准偏差为0.9%~2.3%,水中MO、CR和ACBK的检出限分别为0.6μg/L、1.2μg/L和1.3μg/L。  相似文献   

9.
朱岩  蒋银土  叶明立  郭丹  项光宏 《分析化学》2001,29(9):1024-1026
采用离子色谱荧光检测法测定废水中的2-氨基联苯(2-ADP)和4-氨基联苯(4-ADP),流动相为1.0mL/min的0.06mol/L NaCl,0.08mol/L HCl,40%(V/V)ACN,分离柱为Dinoex OmniPac PCX-500,该法具有良好的重现性和线性关系,2-ADP和4-ADP的回收率分别为98.5%-101.4%和102.2%-104.0%,检测限分别为0.006mg/L和0.10mg/L。  相似文献   

10.
何娟  常使标  刘澎  郭瑞云  林素凤  邝爱燕 《色谱》1999,17(4):393-394
 采用高效液相色谱法测定了萨拉沙星。色谱柱为μ-BondapakTMC18柱(3.9mm×300mm),流动相为V(乙腈):V(甲醇):V(2mmol/L磷酸,用三乙胺调pH3.5)=30:5:65,用二极管阵列检测器检测,检测波长278nm,得到了满意的分离效果。  相似文献   

11.
高效液相色谱法测定复方感冒液多组分含量   总被引:2,自引:1,他引:1  
邓思珊  郑金春 《色谱》1997,15(1):51-53
 报道了采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方感冒液中愈创木酚、扑热息痛、甲基麻黄碱、咖啡因、美沙芬及扑尔敏的含量。色谱柱为ZorbaxODS柱,前4种药物采用的流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-磷酸(250∶750∶0.5),检测波长214nm;后2种药物采用的流动相为甲醇-水-磷酸-十二烷基硫酸钠(80∶20∶0.5∶0.2),检测波长260nm。在此色谱条件下,6种药物可获得很好的分离,回收率也高。  相似文献   

12.
重楼中薯蓣皂甙元的反相高效液相色谱测定   总被引:14,自引:0,他引:14  
韦建荣  董汛 《色谱》1999,17(5):498-499
 采用高效液相色谱法测定了重楼中薯蓣皂甙元的质量分数。样品先经甲醇提取,再经酸水解,将重楼甾体皂甙转变成薯蓣皂甙元,以SymmetryC8柱为色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=75∶25溶液为流动相,检测波长203nm,重复性较好,结果令人满意。  相似文献   

13.
高效液相色谱法测定杜仲叶中的绿原酸   总被引:15,自引:0,他引:15  
赵永成 《色谱》2000,18(3):263-264
 采用高效液相色谱法测定杜仲叶中绿原酸的含量。所用色谱柱为Shim-packCLC-ODS柱,以巯嘌呤为内标,以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比为25∶75;pH3.9)为流动相,UV检测波长为328nm。在上述色谱条件下,当绿原酸质量浓度为25~300mg/L时,以绿原酸对照品溶液与内标液的峰面积比为纵坐标(Y),绿原酸的质量浓度为横坐标(X),二者呈良好的线性关系,线性方程为Y=8.0368X+1.275×10-3,r=0.9999;平均回收率为99.89%,RSD=1.45%(n=6)。  相似文献   

14.
气相色谱法分离和测定3种植物内源激素   总被引:12,自引:0,他引:12  
杜黎明  许庆琴 《色谱》2000,18(1):67-69
 应用大口径毛细管气相色谱法,以正二十二烷为内标物,对植物组织中的吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)和赤霉素(GA)等3种内源激素进行了测定。结果表明:IAA,ABA和GA的最低检测限依次为0.16,0.08和0.48mgL,相对标准偏差均小于3.0%,平均回收率为88.4%~92.2%。方法简便、灵敏、准确、重现性好。  相似文献   

15.
程敬君  匡培根  张凤英  吴卫平 《色谱》1998,16(2):167-169
 采用高效液相色谱法,用电化学检测手段成功地测定了沙土鼠脑纹状体微透析液内的谷胱甘肽(GSH)和半胱氨酸(Cys)。检测前用电化学自清洗方式能有效地提高玻璃碳电极的检测水平,使其具有较好的重现性和回收率。Cys和GSH的回收率分别为91.4%和87.3%。电化学检测的工作电压为0.9V,用外标法定量。由微透析探针获取的纹状体透析液Cys和GSH的浓度分别为68.59和65.54nmol/L,验证了方法的实用性和可靠性。  相似文献   

16.
软骨素酶ABC酶解高效液相法测定鱼翅中的透明质酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
 建立了一种测定鲨鱼翅中透明质酸的酶解 高效液相方法。在37℃,0 2mol/LTris HCl缓冲溶液中,鱼翅中的透明质酸被硫酸软骨素酶ABC酶解成透明质酸二糖。条件为:ZORBAX糖分析柱(4 6mmi d ×250mm,5μm)柱;紫外检测波长226nm;流动相为乙腈 0 5%磷酸(体积比为2∶98),流速1mL/min;进样量10μL。透明质酸二糖的线性范围为25g/L~600g/L。将此法应用到鱼翅的实际样品检测中,取得了良好的结果,透明质酸在鱼翅样品中的质量分数为0 86%~1 96%。  相似文献   

17.
As a prerequisite to the determination of pharmacokinetic parameters of icariin in rats, an HPLC method using UV detection was developed and validated. Icariin and the internal standard, quercetin, were extracted from plasma samples using ethyl acetate after acidification with 0.05 mol/L NaH2PO4 solution (pH 5.0). Chromatographic separation was achieved on an Agilent XDB Cls column (250 x 4.6 mm id, 5 microm) equipped with a Shim-pack GVP-ODS C18 guard column (10 x 4.6 mm id, 5 microm) using a mobile phase of ACN/water/acetic acid (31:69:0.4 v/v/v) at a flow rate of 1.0 mL/ min. Detection was at 277 nm. The calibration curve was linear from 0.05 to 100.0 microg/mL with 0.05 microg/mL as the lower LOQ (LLOQ) in plasma. The intra- and interday precisions in terms of RSD were lower than 5.7 and 7.8% in rat plasma, respectively. The accuracy in terms of relative error (RE) ranged from -1.6 to 3.2%. The extraction recoveries of icariin and quercetin were 87.6 and 80.1%, respectively. The main pharmacokinetic parameters for rats were determined after a single intravenous administration of 10 mg/kg icariin: t1/2, 0.562 +/- 0.200 h; AUC0-infinity, 8.73 +/- 2.23 microg x h/mL; CLToT, 20.10 +/- 5.80 L/kg x h; Vz, 1.037 +/- 0.631 L/kg; MRT0-infinity, 0.134 +/- 0.040 h; and Vss, 0.170 +/- 0.097 L/kg.  相似文献   

18.
Two novel analytical methodologies using capillary electrophoresis (CE) and high-performance liquid chromatography (HPLC) were developed and compared for the determination of benzyldimethyldodecylammonium bromide (BAB) in commercial compound chemical disinfectants. The LC analysis was performed with a Kromasil C18 (200 mm x 4.6 mm, 5 microm) column and a mobile phase of A:B = 80:20 (A: acetonitrile, B: 4 mmol/L octanesulfonic sodium--0.02 mol/L acetic sodium, adjusted with acetic acid to pH 5.2) at a flow rate of 1.0 mL/min. Detection was by ultraviolet absorption at 262 nm. The CE analysis was performed in a bare fused-silica capillary with 75 microm i.d. and total length of 46.4 cm with a buffer solution of 50% acetonitrile -50 mmol/L NaH2PO4, pH 2.24. The applied voltage was 20 kV. Detection was by ultraviolet absorption at 214 nm. Under optimized conditions, the HPLC retention time and CE migration time for BAB was 9.18 and 5.08 min, respectively. Calibration curves of peak area versus concentration gave correlation coefficients of 0.9996 for HPLC and 0.9994 for CE. The detection limits for HPLC and CE were 1.6 mg/L and 0.2 mg/L, respectively. Average recoveries at three concentration levels (50, 100, 200 mg/L for HPLC: 20, 40, 100 mg/L for CE) were 99.94 +/- 1.5, 99.64 +/- 1.3 and 99.61 +/- 0.4% for HPLC and 120.47 +/- 2.6, 102.06 +/- 8.7 and 103.05 +/- 3.0% for CE, respectively. Although both methods were shown to be suitable for the determination of BAB in commercial disinfectant compounds, CE provided analysis with less solvent purchase/disposal and better column efficiency, whereas HPLC provided superior precision.  相似文献   

19.
以石墨箔(GF)为工作电极,采用循环伏安法(CV),通过电化学聚合,制备了聚苯胺(PANI)纳米纤维修饰GF电极(Nano-PANI/GF).利用红外光谱(FTIR)研究了Nano-PANI/GF修饰电极上聚合物的组成,利用扫描电镜(SEM)观测了Nano-PANI/GF修饰电极的表面形貌.利用循环伏安法研究了Nano-PANI/GF修饰电极在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=6.9)中的电化学活性,发现Nano-PANI/GF修饰电极在中性溶液中有良好的电化学活性.Nano-PANI/GF修饰电极对抗坏血酸(AA)电化学氧化的催化作用结果表明,在0.2 V(vs.SCE)电位下,在浓度范围1.7~2.0×103μmol/L内,抗坏血酸的氧化电流与浓度呈良好线性关系,线性方程式为y=0.00013x+0.0031.修饰电极对抗坏血酸的最低检测限为1.7μmol/L(S/N=3).  相似文献   

20.
龙星宇  陈福南  邓茂 《分析化学》2012,(7):1076-1080
在酸性条件下,Ce?氧化Ru(bipy)32+生成Ru(bipy)33+,同时氧化卡托普利生成二硫化物中间活性态([RS-SR]*),Ru(bipy)33+和二硫化物中间活性态之间相互反应产生强烈的化学发光。基于此,根据发光试剂Ru(bipy)32+水溶性好、试剂稳定等特点,将其加入到流动相中,通过高效液相色谱分离,建立了柱后化学发光快速灵敏检测卡托普利的方法。在以甲醇-0.01mol/L KH2PO4-1g/L Ru(bipy)32+(80∶20∶2,V/V)为流动相,流速为0.9mL/min,8.0×10-4 mol/L Ce?的优化实验条件下,方法的线性范围为2.0×10-7~1.0×10-4 mol/L(R2=0.9988),检出限为6.0×10-8 mol/L(S/N=3),并对1×10-5 mol/L卡托普利平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为1.8%。将本方法用于人体尿液中卡托普利含量的测定,结果令人满意。结合化学发光光谱,对该体系发光机理进行了探讨。  相似文献   

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