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相似文献
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1.
姜鸿基  毛炳雪 《无机化学学报》2013,29(11):2305-2314
利用Hummer氧化法制备了氧化石墨烯,并对氧化石墨烯的NaBH4化学还原法和乙二胺溶剂热还原法进行了比较,发现用乙二胺还原后可在石墨烯表面引入含氮基团,增加片层间的距离,提高分散性。采用乙二胺溶剂热还原法,发展了一锅法制备CdSe量子点负载石墨烯的简易方法。对CdSe量子点负载石墨烯的表征分析结果显示,氧化石墨烯在负载CdSe量子点的同时自身被还原,氧含量显著减少,而还原后的石墨烯表面引入了含氮基团。考察了反应温度及反应时间的影响,研究结果表明,反应温度的变化对氧化石墨烯的还原过程影响不大,而反应时间的影响相对明显。随着反应时间的延长,氧化石墨烯的还原程度越高,石墨烯表面负载的CdSe量子点则由颗粒逐渐长大成为纳米棒和支化的星状纳米结构。通过调控反应条件可在控制氧化石墨烯还原程度的同时改变石墨烯表面所负载CdSe形貌,这为形貌可控的CdSe量子点负载石墨烯的制备提供了一种有效方法。  相似文献   

2.
采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯,然后以其为载体前驱体,以三嵌段共聚物P123为还原剂、保护剂和形貌控制剂,分别采用液相共还原法和连续还原法,制备了三种石墨烯负载PtPd(PtPd/G)纳米催化剂;氧化石墨烯与金属前驱体同步还原,从而达到原位负载的效果。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等表征方法分析了PtPd/G纳米催化剂的形貌、结构和组成,结果表明:采用共还原法得到的两种催化剂均为纳米枝结构;采用连续还原法得到了空心纳米结构。电化学循环伏安法和计时电流法研究表明:空心结构PtPd/G纳米催化剂抗CO中毒能力最强,100°C下共还原合成的PtPd/G纳米枝催化剂具有最佳的电催化氧化甲醇性能,约是商业化Pt/C催化剂的1.5倍。  相似文献   

3.
氧化石墨烯的可控还原及结构表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用氧化还原法, 通过控制还原时间制备了不同还原程度的石墨烯; 用红外光谱、 紫外光谱、 拉曼光谱、 X射线衍射、 热重分析、 电导率测量等多种手段系统研究了不同还原程度石墨烯的结构与性能; 采用透射电子显微镜、 扫描电子显微镜和原子力显微镜比较了氧化石墨烯和石墨烯的形貌. 结果表明, 随着还原程度的增加, 石墨烯中含氧基团减少, 紫外吸收峰逐渐红移, D带与G带的强度比增加, 热稳定性和导电性提高. 微观结构表征说明石墨烯比氧化石墨烯片的厚度增加, 褶皱增多.  相似文献   

4.
石墨烯是具有二维晶体结构的碳纳米材料,其具有优异的导电性、透明性和极强的力学性能,可广泛应用于纳米电子器件、复合材料等领域,制备大面积、高质量的石墨烯成为了近年来重要的研究课题。本文介绍了制备石墨烯的化学方法,包括氧化还原法、外延生长法、化学气相沉积法、有机合成法、溶剂热法。本文对各方法的研究状况进行了详细的综述,分析了各方法的优缺点,重点介绍了氧化还原法还原手段对石墨烯结构和性能的影响。氧化还原法制备的石墨烯质量稳定,具有广阔的应用前景。  相似文献   

5.
石墨烯的氧化还原法制备及结构表征   总被引:7,自引:0,他引:7  
采用改进的Hummers法对天然鳞片石墨进行氧化处理制备氧化石墨,经超声分散,然后在水合肼的作用下加热还原制备了在水相条件下稳定分散的石墨烯。用红外光谱、拉曼光谱、扫描探针显微镜和ζ电位仪对样品进行了结构、谱学、形貌和ζ电位分析。结果表明,石墨被氧化后形成以C=O、C-OH、-COOH和C-O-C等官能团形式的共价键型石墨层间化合物;还原氧化石墨后形成的石墨烯表面的官能团与石墨的相似;氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可形成稳定的悬浮液;氧化石墨烯和石墨烯薄片厚度为1.0nm左右。考察并讨论了还原过程中水合肼用量,体系反应温度、反应时间和pH值对石墨烯还原程度和稳定性的影响,水合肼用量和反应时间是影响石墨烯还原程度的主要因素;pH值对石墨烯稳定性影响较大。  相似文献   

6.
伍颖斯  余皓  王红娟  彭峰 《催化学报》2014,35(6):952-959
采用直接浸渍法、过氧化氢均相氧化沉积法和氨水催化水解法制备了石墨烯负载的铁、钴、镍金属氧化物纳米颗粒.研究了三种沉积方法对颗粒尺寸分布的影响;采用透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射和X射线光电子能谱表征了催化剂的形貌与结构.用过氧化氢均相氧化沉淀法可制得粒径分布最均匀的纳米颗粒.过氧化氢的氧化作用可使石墨烯表面的氧化基团含量最大化,为纳米颗粒提供了足够的吸附与成核点.氨水加速了金属离子的水解与成核,导致纳米颗粒的粒径增大与不均.以苯甲醇氧化为探针反应考察了催化剂的性能.催化剂的活性按以下顺序逐渐下降:过氧化氢辅助沉积法>直接浸渍法>氨水催化水解法,与纳米颗粒尺寸增长趋势一致.纳米催化剂颗粒尺寸与其活性的良好关联性显示,发展石墨烯负载尺寸可控的纳米催化剂的方法具有重要意义.  相似文献   

7.
纺织、塑料、造纸和纸浆等工业排放物中含有大量的有机染料,这些染料通常不可生物降解,从而产生了严重的环境污染问题.为了降解这些有机染料废弃物,人们迫切需要高效、廉价、稳定的有机物降解光催化剂.近年来,半导体光催化剂引起了人们的广泛关注,尤其是窄禁带半导体材料可以实现染料的高效降解.在半导体II–VI族中,CdSe具有合适的带隙(1.74 eV)和快速生成的电子-空穴对,被认为是光催化降解有机污染物的重要半导体材料.特别是当它与超高的电子导电性的碳基纳米材料结合时,光催化活性增强.本文采用一种简单的化学沉淀法成功合成了CdSe量子点与氧化石墨烯(GO)的复合材料.紫外-可见吸收光谱显示,CdSe量子点和CdSe/GO纳米复合材料的吸收边分别出现在583和556 nm处.与纯CdSe量子点相比,GO层上的CdSe量子点的尺寸减小,由于量子限制效应,CdSe/GO纳米复合材料的光吸收波长在蓝移,从而拓宽了CdSe/GO纳米复合物的光吸收范围.PL光谱图显示CdSe量子点的可见光区的强宽发光峰出现在缺陷态的603 nm,而在576nm处观察到CdSe/GO纳米复合材料的发射峰,峰位蓝移,光猝灭.GO表面上CdSe量子点的修饰改变了GO层间相互作用的范德华力和CdSe量子点与GO片相互作用的静电作用力.这些相互作用导致能级的变化,使得CdSe/GO纳米复合的发射峰蓝移.由于复合物中电子-空穴对的复合被抑制,CdSe/GO纳米复合材料的光致发光强度低于CdSe量子点,此对应于CdSe量子点到GO板的界面电荷转移.PL研究表明,GO修饰CdSe可促进电子-空穴对的分离.EIS测量方法进一步研究了CdSe量子点和CdSe/GO纳米复合材料的电荷输运行为.结果显示,加入GO后,CdSe量子点的阻抗值减小,表明GO的引入降低了电荷转移电阻,促进了其界面电荷转移.因此,CdSe/GO纳米复合材料具有较高的电荷分离效率,可以提高其光催化活性.拉曼光谱显示,由于CdSe量子点的激发,电子注入到GO中,使得CdSe/GO纳米复合物材料的拉曼光谱向更高的波数转移.通过BET性能测试,CdSe/GO纳米复合物的比表面积为10.4 m~2/g,比CdSe量子点的比表面积(5 m~2/g)增加了一倍.我们发现在太阳光的照射下,CdSe量子点和CdSe/GO纳米复合物对灿烂绿染料的光降解率分别为81.9%和95.5%,各自对应的光降解速率分别为0.0190和0.0345 min~(-1).CdSe/GO纳米复合物增强的光催化性能归因于具有较大的比表面积以及氧化石墨烯的加入促进了电子-空穴对的有效分离.  相似文献   

8.
用水热方法制备了CdSe量子点(CdSe QDs)并通过溶胶-凝胶法制备了量子点掺杂改性的纳米TiO2复合物。运用多种方法对此复合物进行表征,并对其光催化性能进行研究。结果表明:1在其制备焙烧过程中,CdSe QDs已掺杂进入TiO2纳米颗粒中形成纳米复合物;2 CdSe QDs的引入增强了TiO2的吸光性,改善了TiO2在可见光区的吸光效率;3 TiO2的原始晶体结构在焙烧过程中发生变化,形成了两种晶相的混晶,有利于其光催化活性的改善;此外纳米TiO2复合物的表面电子结构以及吸附性能等对其光催化作用也有协同作用,使其催化性能进一步提高。  相似文献   

9.
油胺/油酸稳定的CdSe量子点的绿色合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以液体石蜡为高温反应溶剂,油酸和油胺为混合稳定剂,利用高温热解法一步合成了高质量的CdSe量子点。通过紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱、红外光谱和X射线衍射等手段对量子点的光学性质和结构进行了表征。结果表明,油胺/油酸混合表面活性剂稳定的量子点吸收光谱峰形更尖锐,荧光发射光谱半峰宽更窄。反应温度和反应时间均对量子点的生长过程和光学性质有明显影响,220℃下反应15 min,荧光量子产率可达26%。得到的CdSe量子点为立方晶型,表面同时包覆了油酸和油胺,具有良好的光稳定性。该方法无需使用三烷基膦,价廉环保,且合成的CdSe量子点性质稳定、性能优越,有利于其在分析检测领域中的应用。  相似文献   

10.
氧还原催化剂是燃料电池和金属空气电池中影响其阴极性能的关键因素.采用溶剂热/水热法,以氧化石墨烯(GO),MnSO4和KMnO4为原料可控制备了两种锰氧化物(MnOx)和还原氧化石墨烯(rGO)复合材料(Mn3O4@rGO,MnOOH@rGO)并研究了其氧还原电催化性能.通过X射线粉末衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、扫描电镜(SEM)、热重(TG)等分析测试手段表征了Mn3O4@rGO与MnOOH@rGO的组成结构及形貌.结果显示,在制备过程中GO被还原为rGO,乙醇和水溶剂中分别形成Mn3O4纳米颗粒与MnOOH纳米棒,MnOx均匀生长在rGO表面.采用伏安曲线和旋转圆-环盘电极技术测试了所制备复合材料的电化学性能,并与无rGO负载的Mn3O4和MnOOH进行对比.结果表明,由于MnOOH和rGO的协同作用,MnOOH@rGO在碱性体系中表现出较好的催化活性及稳定性,可作为潜在的氧还原催化剂.  相似文献   

11.
将柠檬酸和直链烷基胺混合后热解, 制备了烷基胺功能化的双亲性石墨烯量子点. 研究结果表明, 烷基碳链长度对石墨烯量子点的表面活性有较大影响. 采用十二烷基胺为功能试剂时, 石墨烯量子点的表面张力降低到30.8 mN/m, 与典型的阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠相当. 此双亲性石墨烯量子点被用作固体粒子表面活性剂稳定L-薄荷醇/水Pickering乳液时, 所形成的乳液具有较高的稳定性, 液滴平均粒径为10 μm. 该乳液冷却至室温后析出结晶, 将晶体过滤、 干燥后得到负载L-薄荷醇的石墨烯量子点. 采用热风吹扫方式研究石墨烯量子点对L-薄荷醇的缓释行为. 在80 ℃下, 负载型样品完全释放薄荷醇所需要的时间分别为混合型样品和空白样品的4.6倍与9.2倍, 表明石墨烯量子点对L-薄荷醇具有明显的缓释作用.  相似文献   

12.
Nearly monodisperse CdSe quantum dots (QDs) have been prepared by a soft solution approach using air-stable reagents in different organic solvents. This scheme is a supplement to the conventional thermal decomposition of organometallic compounds at higher temperatures. CdSe nanocrystals of different sizes could be obtained by simply changing the solvent. This method is reproducible and simple and thus can be readily scaled up for industrial production. The reaction process was monitored by the temporal evolution of the UV-Vis absorption and room temperature photoluminensce spectra. The structures of the CdSe quantum dots were determined by X-ray powder diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The phase-transfer of oleic acid-stabilized CdSe nanocrystals into PBS buffer solutions was also studied for their potentials in biological applications. __________ Translated from Journal of Shanghai Jiaotong University, 2005, 39(1) (in Chinese)  相似文献   

13.
采用两相法合成了CdSe/CdS核-壳结构的量子点,用氨水催化水解正硅酸乙酯制得复合结构的CdSe/CdS/SiO2发光纳米球.通过对量子点用量、氨水用量、反应时间及溶剂比例等实验条件的调节,得到了单分散性较好,尺寸在23~145 nm的复合发光纳米球.利用紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱对其发光性能进行了研究,同时利用透射电镜(TEM)观察复合纳米球的形貌.结果表明,复合发光纳米球样品的最高荧光量子产率可达8%.  相似文献   

14.
Because of their low toxicity and excellent water-solubility, graphene quantum dots have been highly anticipated for use in cellular imaging. However, their limited optical properties are hampering this use. To address this issue, graphene quantum dots surface passivated by branched polyethylenimine (GQDs-BPEI) were proposed in this paper. We discussed optical properties when prepared under different conditions including reaction time, temperature, and pH value. The results indicate that GQDs-BPEI prepared at pH 12, at a temperature of 200 ℃, and with a 20 h reaction in an autoclave can achieve a higher UV absorbency and better PL properties with a high quantum yield.  相似文献   

15.
本文采用热注入法合成了以油胺/油酸为表面配体的、粒径均一的CdSe量子点(CdSe QDs)。调节表面配体交换中辛硫醇与CdSe QDs的比例,研究了表面配体对CdSe QDs光致发光及电致化学发光性质的影响,并提出了CdSe QDs的发光模型。结果表明,辛硫醇表面配体显著影响CdSe QDs的带边发射和深能级陷阱发射,因而导致CdSe QDs光致发光强度的显著降低,以及电致化学发光强度的增加。上述结果为进一步提高量子点的发光性能提供了依据。  相似文献   

16.
Investigation of the crystallization process in 2 nm CdSe quantum dots   总被引:1,自引:0,他引:1  
Investigation of the growth of CdSe nanocrystals ( approximately 160 atoms) to the uniquely stable size of 2 nm allows the monitoring of the crystallization process in semiconductor quantum dots. By using a combination of optical techniques, high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), and powder X-ray diffractometry (XRD), new phenomena were explored during the CdSe nanocrystal growth process, which involved significant morphological reconstruction and crystallization of the initially formed amorphous nanoparticles. During the crystallization, the absorption onset of the CdSe quantum dots blue shifted toward higher energies at 3 eV (414 nm), while the photoluminescence red shifted to lower energies. Furthermore, an apparent increasing Stokes shift was observed during the formation of small CdSe nanoparticles. On the other hand, the photoluminescence excitation spectra showed constant features over the reaction time. Additionally, results from HRTEM and XRD studies show that the CdSe nanoparticles were amorphous at early reaction stages and became better crystallized after longer reaction times, while the particle size remained the same during the crystallization process. These observations demonstrate the important role of the surface on the optical properties of small CdSe quantum dots and facilitated the spectroscopic monitoring of the crystallization process in quantum dots.  相似文献   

17.
Large-scale synthesis of semiconductor nanocrystals or quantum dots (QDs) with high concentration and high yield through simultaneously increasing the precursor concentration was introduced. This synthetic route conducted in diesel has produced gram-scale CdSe semiconductor quantum dots (In optimal scale-up synthetic condition, the one-pot yield of QDs is up to 9.6g). The reaction has been conducted in open air and at relatively low temperature at 190-230 degrees C in the absence of expensive organic phosphine ligands, aliphatic amine and octadecene, which is really green chemistry without high energy cost for high temperature reaction and unessential toxic chemicals except for Cd, which is the essential building block for QDs.  相似文献   

18.
It has been shown that immediately after the synthesis, the luminescence efficiency of CdSe quantum dots stabilized by n-octadecylphosphonic acid together with one of the auxiliary ligands decreases in the order: oleylamine, hexadecylamine, trioctylphosphine oxide, 1-octadecene, and stearic acid, which is due to combination of the energy of their binding with surface atoms of the nanoparticles and the packing density of the ligands in the shell. In the course of post-synthetic ripening of the quantum dots in a solution, changes in their luminescence quantum yield occur, depending on the solvent polarity and due to rearrangement of the ligands in the shells. The effect of dark recovery of trap luminescence from UV-irradiated quantum dots stabilized by octadecylphosphonic acid and a long-chain amine has been found.  相似文献   

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