白菜中有机磷农药的电纺纳米纤维固相萃取-高效液相色谱法测定

以聚苯乙烯电纺纳米纤维为固相萃取介质填装固相萃取小柱,对白菜中的5种有机磷农药(杀扑磷、马拉硫磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱)富集净化,甲醇洗脱吸附在小柱上的农药后,用高效液相色谱-紫外检测器进行检测.对萃取次数、白菜样品提取液、洗脱液、pH值进行了优化,杀扑磷、马拉硫磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱在固相萃取小柱上的最大吸附量分别为2.9、3.5、5.6、3.7、7.8 mg/g,5种有机磷农药的平均加标回收率为68% ～97%,相对标准偏差为1.6% ～4.7%.测定喷洒5种农药后的白菜样品的萃取回收率为65% ～93%,相对标准偏差为1.6% ～4.0%,5种农药的检出限为0.02 ～0.1 mg/kg.该方法操作简单、价廉,能够用于白菜中有机磷农药的测定.     

毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量

建立了怀牛夕等 5种中草药中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。样品以石油醚 +丙酮在索氏提取器中提取 ,提取液以浓硫酸净化。采用SE 30弹性石英毛细管柱分离样品 ,GC ECD检测六六六、滴滴涕农药的残留量。方法的线性范围为 5 .7× 10 - 7～ 2 .8× 10 - 4μg ;最小检测量为 1.3× 10 - 1 4～ 2 .5×10 - 1 2 g ;加样平均回收率为 88.8%～ 99.1% ;RSD为 0 .9%～ 5 .3%。     

分散固相萃取净化液质联用测定茶叶中的草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸残留

建立了分散固相萃取净化非衍生-超高液相色谱-串联质谱快速检测茶叶中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。样品用乙腈-水溶液提取后采用多壁碳纳米管净化,多反应监测(MRM)模式测定,基质外标法定量。结果表明:草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的线性范围为分别为2. 5～100,5. 0～200,5. 0～200μg/L,相关系数(R~2)均大于0. 995,方法的检出限分别为10,20,20μg/kg,定量限为25,50,50μg/kg,回收率在80. 6%～98. 1%之间,相对标准偏差(RSDs)在4. 4%～9. 4%之间。该方法可用于茶叶中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸的快速检测。     

固相萃取原子荧光光谱法检测稻米和虾仁中的无机硒

建立了氨水提取、三氯乙酸沉淀蛋白、阳离子交换净化分离,原子荧光光谱检测稻米和虾仁中无机硒的新方法。样品经氨水超声提取,三氯乙酸沉淀蛋白,Cleanert PCX小柱分离,HNO_3-HClO_4消解,HCl还原,原子荧光光谱法进行检测。结果显示,无机硒能被有效提取、分离和检测。方法在(0. 1～4. 0μg/L)浓度范围内,R~2 0. 99,仪器检出限(IDL)为0. 040μg/L,方法检出限(MDL)为1. 60μg/kg。稻米和虾仁样品的加标回收率分别为84. 1%～98. 7%和89. 8%～109. 3%,相对标准差分别为2. 3%～10%和2. 2%～3. 1%。对产地不同的稻米和虾仁样品的实际检测显示,稻米无机硒含量分别为3. 88～45. 90μg/kg,占总硒的百分比最高值为11. 27%,虾仁样品无机硒含量为小于MDL～24. 76μg/kg,占总硒的百分比最高值为3. 83%。     

羧基化多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定茶青中18种多氯联苯

建立了超声提取、分散固相萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶青中18种多氯联苯(PCBs)的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)超声提取,通过甲苯溶剂置换后,用羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在GC-MS选择离子监测模式下进行测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。优化了气相色谱-质谱条件,考察了提取溶剂及吸附剂种类和用量、提取时间和净化时间对分析结果的影响。在最优实验条件下,18种PCBs在5～500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数不低于0. 999 8;在5、10、100μg/kg加标水平下,平均回收率为92. 3%～111%,相对标准偏差(n=6)为1. 2%～7. 9%;方法检出限为0. 5～1. 4μg/kg,定量下限均为5μg/kg。该法操作简单、快速准确、灵敏度高、样品净化效果好,可用于茶青中18种PCBs的同时检测。     

自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定花生中297种农药残留

建立了基于自动QuEChERS方法的花生中297种农药的气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）快速检测技术,并对提取剂种类及用量、缓冲盐用量、净化剂种类及用量进行了优化。花生样品加水浸润后,采用1%（体积分数）醋酸乙腈提取,结合自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）、碳十八键合锆胶（Z－Sep+）和无水硫酸镁为填料进行净化。净化液经 1 mL 乙酸乙酯复溶后,过0. 22 μm 有机微孔滤膜,采用 GC－MS/MS 在多重反应监测（MRM）模式下进行测定,基质匹配外标法进行定量。结果表明,所有农药的相关系数（r2）均大于0. 995,定量下限为 2～10 μg/kg;在 10、20、50、100 μg/kg4 个加标水平下的平均回收率分别为 72. 7%～116%、71. 9%～117%、73. 2%～112% 和 71. 5%～120%,相对标准偏差（RSDs）分别为 0. 90%～15%、0. 70%～15%、0. 60%～14% 和 0. 40%～15%。应用所建立的方法对市售8批次花生样品进行检测,结果表明,8批次样品中共有6批次检出农药残留,共检出17种农药,其中一批样品中百治磷检出浓度最高,达到34. 67 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高且自动化程度高,适用于花生中数百种农药多残留的快速检测分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜与土壤中烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物的残留量

为评价烯酰吗啉和氰霜唑在黄瓜和土壤中的安全性,建立了同时检测烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(CCIM)的高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷键合相(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)净化后,质谱多反应监测模式扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。烯酰吗啉、氰霜唑和CCIM在0. 01～0. 5 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0. 994 0,在0. 05、0. 1、0. 5 mg/kg加标浓度下,3种待测物在黄瓜和土壤中的平均回收率为78%～105%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%～14. 8%,定量下限为0. 05 mg/kg。对35%氰霜唑·烯酰吗啉悬浮剂在黄瓜和土壤中的残留动态及最终残留量进行分析,发现烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中消解较快,烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1. 2～2. 1、3. 0～9. 6 d;氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中的半衰期为0. 9～2. 3、1. 8～6. 2 d。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高,能够满足黄瓜和土壤中烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM残留量的检测要求。     

气相-质谱法测定粮谷中恶草酮的残留量

 应用微量化学法和固相萃取技术 ,建立了粮谷中恶草酮残留量的气相 质谱 (GC MS)测定方法。用苯 正己烷 (体积比为 1∶1)萃取 ,中性氧化铝小柱净化。净化液用GC MS测定 ,采用外标法定量。恶草酮在大米中的回收率为 90 4%～ 115 .7% ,RSD为 2 %～ 6 % ,在玉米中的回收率为 81 3%～ 10 9 7% ,RSD为 4%～ 9% ,最低定量检出限为 0 0 0 5mg/kg。该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。     

双波长吸光光度法同时测定饮用水中钙和镁

研究了以偶氮胂Ⅲ作显色剂 ,用双波长吸光光度法同时测定水中钙和镁的最佳条件。测定钙和镁的最佳波长对分别为 6 5 0～ 5 93nm和 6 15～ 6 6 5 .5nm ,服从比耳定律的线性范围分别为0～ 12 μg/ 2 5ml和 0～ 18μg/ 2 5ml,检出限分别为 0 .0 1和 0 .0 18μg·ml- 1,加标回收率分别在 97 2 %～ 10 4 .5 %和 89.8%～ 92 .8%之间。将此法应用于饮用水中钙和镁的测定 ,结果满意。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中沃尼妙林残留

建立了鸡组织中沃尼妙林残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS /MS) 检测方法.样品用乙腈提取后,过Strata-X-C固相萃取小柱净化.以乙腈-0.1%甲酸水溶液(35∶ 65,V/V)为流动相,经Luna C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测(MRM)正离子模式对沃尼妙林进行定性与定量分析.采用基质匹配法,对鸡皮肤、肌肉、肾脏和肝脏中沃尼妙林的含量进行标准校正,在5(7.5)～500 μg/kg范围内线性良好(r>0 998),在鸡肝脏中的检出限(LOD)及定量限(LOQ)分别为4.0和7.5 μg/kg;其它3种组织中的LOD及LOQ分别为2.5和5.0 μg/kg.在5(7.5), 50及500 μg/kg添加水平下,4中组织中沃尼妙林的平均回收率为78 5%～104.0%.日内相对标准偏差(RSD)为1.2%～9.8%,日间相对标准偏差为3.7%～13.2%.     

高效液相色谱荧光检测法测定蔬菜中残留的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

建立了甘蓝和蘑菇中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的固相萃取-高效液相色谱荧光分析方法。蔬菜样品用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后用少量乙酸乙酯溶解,再经PRS固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,衍生物用高效液相色谱分析,采用外标法定量。在添加浓度1.0～20.0 μg/kg范围内,平均添加回收率为78.6%～84.9%,日内相对标准偏差(RSD)为2.7%～6.0%,日间RSD为3.1%～8.9%,检出限为0.10 μg/kg。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐衍生物在0.002～0.10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。     

甘蓝及其土壤中灭幼脲的残留检测与消解动态研究

建立了杀虫剂灭幼脲在甘蓝及其土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。样品经提取和固相萃取(SPE)小柱净化后进行测定,灭幼脲的回收率为77.1%~81.6%,变异系数在4.3%~9.7%之间。残留动态研究表明,灭幼脲在甘蓝及其土壤中消解的半衰期分别为4~6 d和15~16 d;以20 g制剂/亩的剂量(最高推荐剂量)施药14d后收获时,甘蓝中最高残留量为0.38 mg/kg,土壤中最高残留量为0.28 mg/kg。     

气相色谱法分析甘蓝及其土壤中的烯啶虫胺残留

建立了气相色谱测定甘蓝植株和土壤中烯啶虫胺残留量的分析方法。样品采用丙酮-水(4:1, v/v)进行提取,经弗罗里硅土柱净化,用电子捕获检测器进行测定。实验结果表明,添加水平为0.02～2.00 mg/kg时,烯啶虫胺在甘蓝植株和土壤中的平均回收率分别为88.73%～94.13%和90.82%～96.27%,相对标准偏差分别为3.09%～7.39%和2.01%～4.92%;方法的最低检出限为0.02 mg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于环境系统中烯啶虫胺残留量的检测分析。     

气相色谱-质谱法同时测定粮谷及油籽中多种酰胺类除草剂残留量

粮谷及油籽样品经丙酮-水提取,经去脂和弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测模式(SIM)对净化液进行检测;一次进样,便可对粮谷及油籽样品中的9种酰胺类除草剂及常混用的莠去津和嗪草酮等除草剂残留进行准确定量和确证。除草剂回收率为63%~96%;相对标准偏差为2.1%~11.2%;定量下限为0.02~0.05 mg/kg。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。     

3种方法测定植物源性农产品中霉灵残留量

建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中(噁)霉灵残留的气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)、气相色谱-氮磷检测法(GC-NPD)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS).GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,GC-FPD分析,外标法定量;GC-NPD法采用丙酮-正己烷提取样品,十八烷基键合硅胶(C18)净化,GC-NPD分析,外标法定量;LC-MS/MS法,样品采用乙腈提取,石墨化碳黑(GCB)净化,LC-MS/MS分析,基质匹配外标法定量.结果表明,(噁)霉灵的响应值与其浓度间呈良好的线性关系,3种方法的相关系数均大于0.998.在3个加标浓度下,GC-FPD法中(噁)霉灵的日间平均回收率为82%~96%,日间相对标准偏差(RSD)为3.4%~12.1%,方法的定量下限为0.25 mg/kg (甜菜为0.05 mg/kg);GC-NPD法的日间平均回收率为81%~103%,日间RSD为4.1%~14.3%,定量下限为0.25 mg/kg (甜菜为0.05 mg/kg);LC-MS/MS法的日间平均回收率为74%~110%,日间RSD为2.5%~10.7%,定量下限为0.05 mg/kg.3种方法均具有良好的准确性和稳定性,可满足(噁)霉灵残留分析的要求.     

30％毒死蜱微乳剂在甘蓝及土壤中的残留动态研究

利用气相色谱（配FPD检测器）分析测定了30％毒死蜱微乳剂在甘蓝和土壤中的残留消解动态和最终残留量。毒死蜱色谱峰面积与质量浓度在0．01～0．5mg／L范围内呈良好的线性关系,相关系数,为0．9992。甘蓝和土壤中毒死蜱的最低检出浓度均为0．005mg／kg,在0．01,0．02,0．1mg／kg3个添加水平下,甘蓝及土壤中毒死蜱的平均回收率分别为80．1％～96．4％和82．1％-98．7％,变异系数分别为1．2％～5．0％和2．5％-3-3％（n=10）。残留消解动态的结果表明：毒死蜱在甘蓝中的半衰期为5．8～10．5d,在土壤中的半衰期为8．0～10．5d。毒死蜱在收获期甘蓝及土壤中最终残留量均低于我国规定的限量值（1．0mg／kg）。     

Simultaneous determination of carbamate and organophosphorus pesticides in fruits and vegetables by liquid chromatography-mass spectrometry

A liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) method was established for the purpose of simultaneous determination of carbamate and organophosphorus (OPPs) pesticides in fruits and vegetables. Samples were extracted with acetonitrile; and then prepared by dispersive solid-phase extraction (dispersive-SPE) with primary secondary amine (PSA) as the sorbent. Four common representative samples (tomato, apple, carrot, and cabbage) were selected from the supermarket to investigate the effect of different matrices on pesticides recoveries and assay precision after spiking samples with 0.05 mg/kg. Matrix composition did not interfere significantly with the determination of the pesticides. The obtained recoveries were, with a few exceptions, in the range of 70-110% with RSDs less than 8%. It was applied to pesticide residue monitoring in vegetables and fruits from local markets.     

气相色谱法测定茶叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯残留量

建立了气相色谱测定茶叶及土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的分析方法。茶叶和土壤样品用正己烷提取,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明: 在高效氯氟氰菊酯添加量为0.02～2.00 mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯在鲜茶叶和土壤中的平均添加回收率分别为89.0%～94.1%和89.8%～94.7%,相对标准偏差(RSD, n=5)分别为3.0%～4.9%和2.5%～4.2%,方法的最低检出限(S/N=3)为0.002 mg/kg。采用该方法测定2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在湖南长沙茶叶及土壤中的消解动态,其符合一级动力学消解模式,消解方程分别为y=3.1996e-0.3394x和y=0.1224e-0.1036x,相关系数分别为0.9956和0.9247。在茶叶中的半衰期为2.04 d,在土壤中的半衰期为6.69 d。该方法为湖南长沙地区茶叶种植科学合理地使用杀虫剂高效氯氟氰菊酯提供了依据。     

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

 采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分离 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际应用需要。     

气相色谱-质谱联用法同时测定乳及乳制品中的三聚氰胺及肌酐

建立了同时测定乳制品中三聚氰胺及肌酐的气相色谱-质谱联用方法。样品经1%三氯乙酸溶液萃取,混合型阳离子交换固相萃取净化,提取液用氮气吹干后加入N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS)硅烷化试剂,于75 ℃下衍生60 min,最后采用选择离子模式下的气相色谱-质谱测定。三聚氰胺和肌酐的定量限分别为0.10 mg/kg和0.20 mg/kg;在0.1～50 mg/L范围内的线性相关系数均大于0.99。实际样品中,肌酐在10～100 mg/kg和三聚氰胺在0.1～5.0 mg/kg添加范围内的回收率分别为80.7%～116.8%和77.6%～107.5%,相对标准偏差分别小于9.4%和8.5%。该方法能有效除去干扰,灵敏度高,回收率较好,可用于乳制品中三聚氰胺和肌酐的同时测定。