铅笔芯微电极的制备及其在电化学法测定抗坏血酸中的应用

研究了一种用铅笔芯制作的微电极的电化学行为,并利用这种电极进行抗坏血酸含量的测定。结果表明：在5．0×10^-5～1．0×10^-2mol／L的浓度范围内,抗坏血酸的氧化峰电流与其浓度呈线性关系,相关系数／=0．9993,检出限为2．5×10^-5mol／L（S／J7v=3）。对2．5×10^-3mol／L抗坏血酸溶液平行测定6次,测定结果的相对标准偏差为4．7％。该电极用于维生素c片中抗坏血酸含量的测定,加标回收率为94．8％-99．8％。     

聚色氨酸／镍复合膜修饰电极测定抗坏血酸的研究

采用电化学聚合法制备了聚色氨酸／镍复合膜修饰玻碳电极,研究了抗坏血酸在该修饰电极上的电化学行为,建立了测定痕量抗坏血酸的新方法。在pH6．2的磷酸盐缓冲溶液中,抗坏血酸在修饰电极上产生一个灵敏的氧化峰,采用线性扫描伏安法测定,其氧化峰电流与抗坏血酸浓度在2．0×10^-6 -1．0×10^-3mol／L范围内呈良好的线性关系,检出限为5．0×10^-7mol／L。对1．0×10^-4mol／L抗坏血酸溶液平行测定6次,测定结果的相对标准偏差为1．9％。该法用于片剂中抗坏血酸含量的测定,加标回收率为97．8％～101．2％。     

流动注射化学发光法测定黄藤素

碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,黄藤素对该体系的化学发光信号具有显著的增强作用。基于此,建立了一种直接测定黄藤素的流动注射化学发光分析新方法。该方法的线性范围为6.0×10-10－3.0×10^-8mol／L（r=0.9956）和3.0×10^-8－3.0×10^-6mol／L（r=0.9981）,检出限为2.5×10^-10mol／L（3σ）。对1.0×10^-9mol／L和1.0×10^-7mol／L的黄藤素连续平行测定11次,其相对标准偏差分别为3.5％和0.73％。该方法用于药物和体液中黄藤素的分析,回收率在96％-102％之间。     

电镀废水中三价铬和六价铬含量的测定

建立了一种可分别同时测定电镀废水中三价铬和六价铬含量的紫外-可见分光光度法。在同一样品溶液中分别于540nm和350nm处同时测定Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的吸光度,在控制酸度的条件下,由于两组分不相互干扰,通过线性方程分别可求出组分中的含量。Cr（Ⅲ）在8．85×10^-7～1．54×10^-5mol／L范围内服从比耳定律,回收率为99．6％,100．2％;Cr（Ⅵ）在9．23×10^-57-1．15×10^-5mol／L范围内服从比耳定律,回收率为97．0％-101．1％。该法与传统国标法相比,操作简便、快速、准确。     

盐酸倍他司汀对鲁米诺-高碘酸钾体系后发光作用机理的探讨及其快速测定

实验发现盐酸倍他司汀对鲁米诺-高碘酸钾发光体系具有后化学发光作用，并对其作用机理进行了探讨。结合流动注射技术，优化了反应条件，并建立了测定盐酸倍他司汀的新方法。该方法简便、快速、准确，线性范围为2.0×10^-7－4.0×10^-4mol／L（r=0.9975），检出限为1.0×10^-7mol／L；对4.0×10^-5mol／L的盐酸倍他司汀进行了11次平行测定，相对标准偏差为2.9％。方法成功地用于盐酸倍他司汀片中盐酸倍他司汀的测定。     

小波变换-偏最小二乘法用于钨、钼、钛的分光光度法同时测定

1引言小波分析方法是一种新发展起来的数学方法。本文采用小波分析光谱实验数据进行预处理,然后用偏最小二乘法（PLS）进行校正,完成了钨、钼、钛的同时测定。2实验部分2．1主要仪器与试剂日立557双波长分光光度计;奔腾586微机。W（Ⅵ）标准溶液10mg／L;Mo（Ⅵ）标准溶液2mg／L;Ti（Ⅳ）标准溶液2mg／L;水杨基荧光酮（SAF）1．0×10－3mol／L;溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）5×10－3mol／L。2．2实验步骤（1）取一定量的W、Mo、Ti标准溶液于25mL比色管中,依次加入2mL5mol／LHCl,2,5mLSAF溶液,4．0mL（：：FNIn,然看…     

铅(Ⅱ)-向红菲啰啉络合物极谱吸附波的研究

关于微量铅的测定,常见的有原子吸收法、分光光度法、阳极溶出伏安法等.关于络合物极话吸附法测定微量铅也有报道,但铅(Ⅱ)一向红菲步啉体系的极谱行为研究尚未见报道.该法灵敏度高,选择性较好,简单、快速.其线性范围为1.0×10~(-7)~4.0×10~(-6)mom/L,用于化妆品及牙膏中微量铅的测定,结果满意.2 实验部分2.1 试剂与仪器 1.00×10~(-2)mol/L 铅标准溶液:按常规方法配制(介质为0.2 mol/L HAc溶液);1.00×10~(-2)mol/L向红菲啰啉(BPT)溶液;l mol/LHAc溶液;l mol/L NaAc溶液.JP-3 型示波极谱仪,参比电极为饱和甘汞电极.     

三邻菲咯啉合亚钌-亚硫酸根-过二硫酸钾化学发光法测定空气中的二氧化硫

提出了－菲咯啉）化学发光测定亚硫酸盐的方法。亚硫酸盐的浓度与化学发光强度在1．75×10－7～1．25×10-4mol／L范围内呈正比。检出限为6×10－9mol／L,4×10－5mol／L亚硫酸盐溶液9次测定的相对标准偏差为1．4％。该方法用三乙醇胺作为吸收液成功地测定了空气中的二氧化硫。     

利用荧光共振能量转移体系测定食品中NO2-的研究

在λcx/λem=450／580nm，0．1mol／L的HCl溶液中，番红花红T和吖啶橙能够发生有效的共振能量转移，使得番红花红T荧光增强，同时吖啶橙的荧光猝灭，而NO2^-的加入使得两者的荧光强度同时减弱。由此建立了一种新的测定痕量NO2^-的方法。结果表明，NO2^-在0．02～10μg／mL范围内与染料的荧光强度减弱程度呈良好的线性关系，方法检出限为1．73ng／mL；该法用于食品中NO2^-的测定，回收率为105．0％～112．4％。     

十六烷基三甲基溴化铵修饰碳糊电极线性扫描伏安法测定尿液中尿酸

本文提出了以十六烷基三甲基溴化铵修饰碳糊电极（CTAB／CPE）直接测定尿酸（UA）的新方法,用线性扫描伏安法（LSV）研究尿酸的电化学行为。在0.1mol／L磷酸盐缓冲溶液（PBS,pH=7.4）中,尿酸在CTAB／CPE上于0.160V处产生一个灵敏的氧化峰,氧化峰电流Ip与尿酸浓度（CuA）在1.0×10^-5—1.0×10^-3mol／L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9940,检出限为1.0×10^-6mol／L。该方法简单实用,可以直接用于人体尿液中尿酸的检测。     

Sulfide

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The Aryl Sulfide Synthesis via Sulfide Transfer

Aryl sulfides are in great demands in drugs and materials sciences. To avoid using nucleophilic and noxious thiols, many efforts have been focused on exploring novel sulfide resources. Herein, a reductive Pd-catalyzed, Ni-mediated method to synthesize aryl sulfides via a sulfide transfer reaction is developed. The utility and scope of this reaction is exemplified by various aryl electrophiles and aryl sulfides. Mechanistic studies reveal two competing catalytic cycles of sulfide transfer and aryl transfer in this reaction, where the former one is favored over the later one because of the large energy barrier difference during the transmetalation. Moreover, two important chemicals are late-stage functionalized by this method, exhibiting the potential applications in drugs and materials science.     

用于光催化分解硫化氢制氢的金属硫化物

硫化氢(H₂S)作为一种剧毒、恶臭的强腐蚀性气体,广泛来源于人类活动和自然界,对动植物生存和环境都具有较大的危害。光催化分解H₂S制氢是一种理想的H₂S处理技术,可以同时实现H₂S的转移和清洁能源氢气的产生。近年来,金属硫化物由于其优异的可见光响应、恰当的能带结构和对H₂S有高的稳定性,因此被广泛地应用于光催化分解H₂S制氢。本文对近年来国内外金属硫化物驱动H₂S资源化利用制氢领域取得的重要进展进行了概述和总结,探讨了不同反应媒介下光催化分解H₂S制氢机制;特别关注了一些为实现高效稳定光催化H₂S资源化利用制氢的优异调控策略;最后,对H₂S资源化利用的挑战和前景进行了展望。     

1-Butadienyl Sulfide Polymerization

1-Butadienyl sulfides, mainly cis in configuration, are obtained by the base-catalyzed addition of mercaptans to vinylacetylene. bis-1-Butadienyl sulfides are readily polymerizable using azo catalysts, but mono-1-butadienyl sulfides are not, nor do they copolymerize with styrene or butadiene. They have a high Q-value and copolymerize well with other high Q monomers such as chlorostyrene and chloroprene. bis-1-Butadienyl sulfides were made by reacting a dithiol, such as bis-4-mercaptophenyl ether, with vinylacetylene or by a two-step process using mercaptoethanol followed by treatment of 2-hydroxyethylthiobutadiene with diisocyanate. The polymers were largely of 1,4-trans polydiene structure.     

Zur Identifizierung organischer Sulfide

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Aliphatische Sulfide in Benzin

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Die Sulfide des Galliums

Zusammenfassung 1. Es wurde erstmalig das Gallium-3-sulfid hergestellt und seine Eigenschaften beschrieben. 2. Durch Reduktion desselben wurde das Gallium-2-sulfid erhalten. 3. Im Hochvakuum zerlegt sich das Zweisulfid in das grauschwarze Gallium-1-sulfid und gelbe Trisulfid. 4. Durch R?ntgenogramme wurde die Existenz des ein-, zwei- und dreiwertigen Sulfides nachgewiesen.     

Papierchromatographische Trennung organischer Sulfide

Zusammenfassung Es wurde eine schnelle und einfache papierchromatographische Trennungsmethode für Dialkylsulfide in der Form von Dialkylsulfoniumjodid ausgearbeitet. Als stationäre Phase hat sich dabei das Gemisch n-Butanol-Essigsäure-Wasser (415) bewährt, als bewegliche Phase verwendet man eine 4%ige Lösung von Essigsäure in CCl₄.