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相似文献
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1.
2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体的毛细管气相色谱分离研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
史雪岩  乔振  郭红超  王敏 《色谱》2003,21(3):281-284
 使用3-位酰基化的4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精衍生物和6-位酰基化的3种2,3-二-O-戊基-6-O-酰基化-β-环糊精衍生物作为毛细管气相色谱手性固定相,对4对2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体(cis-2-PhCpOMe,cis-2-PhCpOEt,trans-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOEt)进行分离研究。结果表明,对所拆分的4对2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体而言,3-位酰基化的4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精衍生物比6-位酰基化的3种2  相似文献   

2.
建立了一种毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用分离分析盐酸异丙肾上腺素和盐酸氯丙那林混合手性药物的方法。利用实验室自制有机-无机杂化开管柱作为色谱分离柱,考察了缓冲溶液的浓度、p H值、运行电压、分离温度、鞘液的种类、鞘液添加剂、鞘液的流速等分离检测条件对分离度和电离强度的影响。结果表明,在优化的分离检测条件下,两种混合手性药物的4个组分在18.5min内实现基线分离。  相似文献   

3.
填充毛细管电色谱手性分离   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用两种毛细管填充电色谱手性分离模式 ,在短时间内对 3种手性化合物进行成功拆分 :( 1 )用匀浆法制成 75 μm内径的 β CD固定相填充电色谱柱 ,考察了电压、缓冲溶液pH值和有机添加剂浓度对该柱电渗流 (EOF)和两种手性物质分离的影响 .手性化合物安息香 (benzoin)和手性药物美芬妥因 (mephenytoin)在有效长度为6 2cm的β CD填充柱中获得快速、高效的分离 .安息香的最高柱效达 3.2万理论塔板数 /m ,最大分离度Rs 为 1 42 ,美芬妥因的最高柱效达 4 5万理论塔板数 /m ,最大分离度Rs 为 3 40 ,特别是美芬妥因在 1 5kV电压下 3 4min内获得Rs=2 .6 0和N1=2 .1万理论塔板数 /m的分离结果 . ( 2 )用匀浆法制成 75 μm内径的ODS填充电色谱柱 ,在该柱上用二甲基 β CD (DM β CD)作流动相手性添加剂 ,施加 1 0kV电压在1 2min内使手性药物心得安 (propranolol)得到基线分离 ,柱效达 8 1万理论塔板数 /m .  相似文献   

4.
陈德英  陈玉英  胡育筑 《色谱》2004,22(6):595-600
 研究了不同色谱条件下HP-β-环糊精(HP-β-CD)作为反相高效液相色谱(RP-HPLC)手性添加剂对盐酸舍曲林异构体的手性选择性和色谱保留行为的影响。通过保留因子(k)的倒数1/k对[HP-β-CD]的良好线性关系证明HP-β-CD与盐酸舍曲林异构体形成了包合比为1∶1的包合物,并通过1/k对[HP-β-CD]的直线求得其结合常数。同时系统研究了pH值、缓冲液浓度(离子强度)、乙腈溶剂强度及温度对结合常数的影响,对结合常数与它们的关系做出了定量的描述;计算了手性分离过程中的热力学参数,并结合所计算的结  相似文献   

5.
色谱法分离与检测丙环唑顺反异构体   总被引:3,自引:0,他引:3  
通过薄层层析分离并制备了丙环唑的cis-外消旋体与trans-外消旋体及2RS,4S-丙环唑的2R,4S-体系与2S,4S-体。同时分别用高效液相色谱的正相柱与反相柱分离并检测了上述各异构体,其中正相柱对顺反异松体的分离效果好,定量精确,相对标准偏差小于1%,反相柱分离效果略差,相对标准偏差1-2%。  相似文献   

6.
本实验以自制毛细管电色谱整体柱为手性分离柱,应用毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CECESI-TOF/MS)联用技术,通过优化CEC分离条件和MS检测条件分离分析得到两种β2-受体激动剂药物。实验结果表明两种β2-受体激动剂药物盐酸克伦特罗和盐酸班布特罗在优化条件下均能达到基线分离,分离度分别为2.31和1.83,为该类药物的手性分离提供了一种新思路。  相似文献   

7.
多孔有机笼(POCs)是具有一类内在的、客体可及的空腔的离散分子,是一类独特的微孔材料。本文根据席夫碱反应原理,用(1R,2R)-二氨基环己烷和3,3′,5,5′-四醛基-4,4′-联苯二酚缩合成一种孔径均匀、高比表面积、热化学稳定性良好的棱柱形手性多孔有机笼(POCs)。采用核磁共振氢谱仪、红外光谱、热重分析和扫描电子显微镜对该材料进行表征。将该材料溶解在二氯甲烷中,用动态涂覆法将溶液均匀地涂覆在石英毛细管内壁上,制成毛细管电色谱柱。结果表明,该手性电色谱柱不仅能拆分氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和1-苯基-1-戊醇4种手性药物,还能拆分o,m,p-甲苯胺和o,m,p-氯苯胺2种位置异构体,说明该手性柱具有良好的手性分离能力。通过研究氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和1-苯基-1-戊醇的最佳拆分条件,得出电压、缓冲溶液浓度和pH值对组分分离度有显著影响,其中,氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇的最优分离电压均为15 kV, 1-苯基-1-戊醇的最佳分离电压为17 kV;氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇、1-苯基-1-戊醇的最佳缓冲液浓度均为0.100 ...  相似文献   

8.
贾文燕  唐明华  章俊辉  袁黎明 《色谱》2022,40(4):391-398
多孔有机笼(POCs)是一种新型的具有稳定有序三维空腔结构的多孔材料。通过2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛与1R,2R-1,2-二苯基乙二胺发生席夫碱的缩合反应,合成了一种具有羟基功能基团的单一手性POCs材料;将其均匀涂敷在毛细管壁上制成色谱柱,利用电色谱柱成功拆分了二氢黄酮、吡喹酮、萘普生和3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺4种手性化合物。探究了分离电压、缓冲溶液浓度及其pH值等因素对手性拆分的影响,获得了4种手性物质在POCs色谱柱上的最佳拆分条件。实验研究表明,二氢黄酮、吡喹酮、萘普生和3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺获得优化分离效果所需的工作电压分别为13、14、14和12 kV;二氢黄酮适宜Tris-H3PO4缓冲溶液浓度为0.075 mol/L,吡喹酮、萘普生和3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺适宜Tris-H3PO4缓冲溶液浓度为0.100 mol/L; 4种手性物质得到最佳分离效果时的pH值均为3.51。二氢黄酮、吡喹酮、萘普生和3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺均达到基线分离,分离度分别为2.99、2.10、2.58和3.59。该POCs色谱柱还成功拆分了o,m,p-碘苯胺、o,m,p-硝基苯胺两种位置异构体。该研究表明POCs手性电色谱柱具有良好的手性识别能力,是一种优秀的手性分离材料,具有很大的电色谱手性分离应用前景。  相似文献   

9.
对环糊精手性分离固定相在手性药物的液相色谱和毛细管电色谱法分析中应用的近期研究进展(主要从2008年1月至2013年7月间)情况进行综述。内容主要涉及此类固定相的合成方法,选择性功能基团的固定以及新型环糊精手性分离固定相在液相色谱及毛细管电色谱等方面的应用情况,并对其发展前景作了简述(引用文献49篇)。  相似文献   

10.
朱鹏静  陶勇  章俊辉  字敏  袁黎明 《色谱》2016,34(12):1219-1227
金属有机骨架(MOFs)材料因具有丰富的拓扑结构、高比表面积、良好的稳定性、持久的孔结构以及可修饰的孔道表面等特点,在对映选择性催化和手性分离方面备受关注。该文通过水热法合成了3种具有手性的MOFs晶体,分别为Co2(D-cam)2(TMDPy)(简称为MOF 1)、[Cd(D-cam)(tmdpy)]·2H2O(简称为MOF 2)和[Co0.5Zn0.5(L-Tyr)]n(L-tyrCo/Zn)(简称为MOF 3),并把它们用作固定相分别制成MOFs手性柱进行开管毛细管电色谱(OT-CEC)研究。在磷酸二氢钠-乙腈的流动相体系下,考察了3根MOFs手性柱对手性化合物的拆分性能。实验结果表明,这3种MOFs手性毛细管柱对部分外消旋体具有较好的拆分效果。目前将手性MOFs作为毛细管电色谱手性分离的研究正处在起步阶段并且具有良好的应用前景。  相似文献   

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