水中痕量铝离子的浊点萃取-荧光光度法测定

建立了荧光光度法测定水中痕量铝离子的浊点萃取分离富集新体系.在pH 6.0的HAc-NaAc缓冲体系中,水样中的铝与8-羟基喹啉生成疏水性络合物.通过85 ℃水浴加热40 min,8-羟基喹啉-铝络合物被萃取到Triton X-100表面活性剂相并与水相分开.将表面活性剂相用乙醇分散稀释至2.0 mL,在激发波长375 nm和发射波长510 nm下进行荧光测定.测定铝的线性范围为4.0 ～200.0 μg/L,方法的检出限为1.2 μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.5%(n=11).方法用于自来水、矿泉水、河水和湖水中痕量铝的测定,加标回收率为92% ～108%.     

交联聚合β-环糊精-邻香草醛苯甲酰腙的合成及其应用

合成了交联聚合β-环糊精-邻香草醛苯甲酰腙(β-CDP-OVBH)的新型主体试剂,并进行了IR及NMR结构分析.研究了该主体试剂与铝离子的识别荧光反应,确定了反应的最佳条件,在pH=4.80的HOAc-NH₄OAc缓冲溶液和3.00 mL二甲基甲酰胺(DMF)介质中,主体试剂与客体铝离子配位生成摩尔比β-CDP-OVBH:Al³⁺为1:1的强荧光包合物,建立了测定Al³⁺荧光分析新方法.该方法线性范围为0.67～150 μg/L,检测限0.20 μg/L;通过对27种常见离子干扰实验的研究,显示出该主体试剂对客体铝离子有很高的选择性.该方法能够快速、简便地用于注射液、饮料中痕量铝的测定,结果令人满意.     

红景天苷的荧光光谱分析

建立了测定红景天苷的荧光光谱方法.选择了最佳荧光激发波长和发射波长,考察了乙醇浓度、温度、放置时间、pH值和共存离子对测定结果的影响.红景天苷的荧光光谱具有良好的稳定性,在最佳实验条件下,其荧光强度与浓度在0.04 -18.03 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为0.019 μg/mL.红...     

四磺基铝酞菁与爱尔新蓝的缔合作用在核酸定量中的应用

阴离子荧光染料四磺基铝酞菁与阳离子荧光染料爱尔新蓝的缔合作用 ,使四磺基铝酞菁发生荧光猝灭 ,而当核酸存在时 ,染料缔合平衡受到影响而导致四磺基铝酞菁的荧光恢复。根据这一原理 ,建立了核酸定量测定的新方法。方法具有很高的灵敏度和较好的选择性 ,其线性范围为 0～ 2 0 0 μg/L ;检测限分别为 1.8μg/L(SMDNA)、2 .0 μg/L(CTDNA)、5 .4μg/L(酵母RNA)。将方法用于实际样品金黄色葡萄球菌中DNA含量的测定 ,获得满意结果     

ClO--鲁米诺流动注射-抑制化学发光法测定银杏黄酮

基于在碱性条件下,银杏黄酮对ClO--鲁米诺体系有显著的抑制作用,结合反相流动注射技术,建立了流动注射-抑制化学发光测定银杏提取物中的银杏黄酮.银杏黄酮质量浓度在0.4～14.0 μg/mL范围与相对发光强度呈线性关系,检出限为0.06 μg/mL,采样频率为120次/h,对10.0 μg/mL的银杏黄酮平行测定11次,其RSD为1.2%,回收率为98.0%～104%.该方法可用于银杏黄酮制剂的测定.     

顺序注射阻抑动力学光度法测定环境水样中的间苯二酚

在酸性条件下,利用间苯二酚能抑制罗丹明B和溴酸根反应速率的原理,联用顺序注射技术建立了非平衡态快速测定痕量间苯二酚的新方法.优化了顺序注射流路参数、试剂用量,考察了共存物的影响.在最佳条件下,该法测定间苯二酚的线性范围为0.20～3.00 μg/mL,检出限为0.09 μg/mL,每小时可测定40个样.     

顺序注射尿碘测定仪的研制及应用

研制了一种顺序注射尿碘分析仪,将顺序注射技术与催化动力学分析相结合,利用碘对砷-铈氧化还原反应的催化作用,建立了顺序注射尿碘测定方法.采用流速和推吸可控的程控注射器及16孔程控选择阀,实现了顺序注射进样和停留稳态测量.恒温流动池使碘催化的砷-铈反应可以在恒温状态下进行.应用自行设计的微机接口电路和尿碘测定的应用软件,控制反应温度(32.0±0.1)℃,流动配送时间45 s,停流稳定时间60 s,停流检测时间20 s,进样量400 μL.本方法线性范围为15～600 μg/L,检出限为5.01 μg/L(n=11),回收率为94.1%～105.1%.对国家标准参考物质(GBW09109和 GBW09110)的测定结果在给定的标准值范围内.应用本方法检测尿碘并与国家卫生行业标准方法(WS/ T107-2006)进行比较,测定结果无显著性差异(P>0.05).     

β-环糊精增敏荧光法测定氯氰菊酯的研究

采用荧光光谱法探讨了β-环糊精(β-CD)与农药氯氰菊酯间的超分子相互作用.研究结果表明,β-环糊精与氯氰菊酯可形成1∶1的超分子包合物,其包合常数为37 L/mol.包合物在λex/λem=328/368 nm处发射强荧光,据此建立了测定氯氰菊酯的荧光分析方法.本法荧光强度与氯氰菊酯浓度在0.04～0.2 μg/mL范围内,呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996,检出限为0.024 μg/mL.该体系的抗干扰能力及稳定性好.对实际样品进行了分析,结果满意.     

铝-二甲酚橙-吐温20三元体系光度法测定铝

研究了吐温20(Tween20)存在下,铝与二甲酚橙(XO)的显色反应,建立了分光光度法测定微量铝的新方法.结果表明,在pH=3.13的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铝与XO及吐温20反应生成有色络合物,络合物的最大吸收波长位于511 nm处, 表观摩尔吸光系数ε为1.99×10~4 L·moL~(-1)·cm~(-1),在10 mL溶液中,铝量在2.2～15.1 μg范围内符合比耳定律,检出限为0.0018 μg/mL.方法应用于茶叶、沙棘叶中铝的测定,样品加标回收率为96%～102.6%.     

流动注射-电化学氧化荧光法测定叶酸

提出了一种流动注射在线电化学氧化荧光分析新方法,并用于叶酸的测定。该方法将电化学氧化与流动注射荧光光度法很好的结合起来,通过在流路中的流通电氧化池将弱荧光物质叶酸氧化成为具有较强荧光的蝶呤-6-羧酸,并进行测定。在0.02 mol/L,pH 8的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,电解质NaCl浓度为0.01 mol/L,氧化电位为1.100 V时,氧化产物蝶呤-6-羧酸的最大λex和λem分别为370和460 nm。在此条件下,叶酸的浓度和荧光信号的增强强度在1.0×10-7~1.0×10-5g/mL的范围内有很好的线性关系,检出限为4.2×10-8g/mL(3σ)。已用于B族复合维生素及奶粉中叶酸的测定。