超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类兽药残留

建立蜂蜜样品中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类共36种兽药残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用H3PO4溶液(体积分数0.1%)溶解后,过滤,用Oasis HLB和PSA固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,乙腈-甲醇-甲酸溶液梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。36种兽药的检出限在0.4～4.0 ng/mL,回收率在63.2%～125.5%,相对标准偏差均低于22%。     

磁性多壁碳纳米管固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中多组分兽药残留

建立了以磁性多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱检测方法,对蜂蜜中3大类44种兽药残留进行测定。样品经pH 4.0的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,加入自制磁性多壁碳纳米管吸附目标物。目标物经10%氨水-甲醇洗脱后,液相色谱-串联质谱MRM模式进行定性定量分析。44种药物在1~40 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,回收率为78.0%~105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~8.9%,检出限为0.2~2.0μg/kg。结果表明,该方法简单方便,易于操作,为蜂蜜中磺胺类、喹诺酮类以及硝基咪唑类兽药残留的测定提供了新途径。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类兽药残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中7种磺胺类、3种喹诺酮类及4种硝基咪唑类残留的方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,MCX小柱净化后,由超高效液相色谱分离、三重四极杆质谱检测,基质外标法定量。14种兽药含量在1~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994,加标回收率为75.2%~103.4%,检出限为0.1~0.5μg/kg,空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为2.3%~12%。方法适用于畜禽肉中多种兽药残留的快速测定。     

多壁碳纳米管固相萃取技术同时测定蜂蜜中多类兽药残留

采用多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定蜂蜜中的磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类和四环素类等52种兽药残留. 样品用Na₂EDTA-Mcllvaine提取,经改性的多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,通过Waters C₁₈色谱柱分离,以乙腈和0.1%（体积分数）的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测的质谱模式,以基质外标法进行定量分析. 实验结果表明,52种兽药在相应的浓度范围内线性相关系数均大于0.99,该方法的定量限为1.5 ~7.5 μg/kg. 在7.5,25和50 μg/kg 3个浓度添加水平下,各种兽药的回收率为67.3% ~117.8%,相对标准偏差为1.9% ~17.4%. 结果表明,多壁碳纳米管固相萃取材料具有较好的净化效果,适用于蜂蜜中多类兽药残留的同时检测.     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留

应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了水产品中19种喹诺酮类药物残留的检测方法。对样品的净化、浓缩、液相色谱分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化。样品经80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)上以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,液相色谱-串联质谱MRM方式进行定量分析。结果表明:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率为72.1%~119.9%,相对标准偏差为2.4%~15.6%,检出限均为0.5μg/kg,定量下限均为1.5μg/kg。该方法用于水产品中喹诺酮类药物残留的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为水产品中喹诺酮类药物残留的测定提供了新途径。     

UPLC-MS/MS对鳗鱼中26种喹诺酮类及磺胺类抗生素药物残留的快速测定

建立了快速测定鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类抗生素药物残留量的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法.采用乙腈-二氯甲烷混合溶剂提取样品中的残留物,经固相萃取小柱净化,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.该法对喹诺酮类和磺胺类药物的线性范围为0 ～50 μg/kg,相关系数均大于0.990;在2.0、5.0、10、20 μg/kg 4个添加水平范围内的回收率为63% ～95%;相对标准偏差为1.0% ～10.0%.适用于鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类药物残留的定量测定.     

超高效液相色谱串联质谱法同时快速测定牛奶中不同类型的11种兽药残留

建立了超高效液相色谱串联质谱测定牛奶中四环素类、青霉素类、磺胺类和泰乐菌素等11种兽药残留的检测方法。样品经乙腈超声提取后离心分离,上层清液稀释10倍后过0.2μm滤膜上机测定。在优化条件下,11种兽药在其线性范围内的相关系数均在0.998以上,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.3～15μg/kg,在低、中、高3个水平下的加标回收率为81%～117%,相对标准偏差为0.6%～10.2%。方法用于实际牛奶样品中兽药残留量的测定,结果满意。     

用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测浓缩饲料中的多种兽药残留

建立了浓缩饲料中6种喹诺酮类兽药、14种磺胺类兽药、3种硝基呋喃类兽药、6种大环内酯类兽药共29种兽药残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-乙腈(体积比1∶1)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,29种兽药经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,29种兽药在0.01～5.0mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.993;浓缩饲料中3个浓度添加水平平均回收率为61.4%～93.3%;相对标准偏差为2.62%～13.9%。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留

采用冷冻脂质过滤,结合分散固相萃取净化的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留的检测方法。样品中的11类兽药（硝基咪唑类、苯并咪唑类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、雄激素类、孕激素类、糖皮质醇类、雌激素类、氯霉素类）用70%（v/v）乙腈-水溶液（含0.1 mol/L EDTA）提取后,提取液在-20℃冷冻处理2 h,再经分散固相萃取法净化,净化液经稀释后,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果显示125种兽药的线性相关系数R²≥0.99,定量限范围为2.0~60 μg/kg,回收率在60.4%~119.3%之间,相对标准偏差在0.3%~16.1%之间。该方法前处理简单、准确、成本较低,适用于鸡蛋中兽药残留的高通量快速检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中β-受体激动剂、喹诺酮类和磺胺类兽药残留量

建立了同时测定猪肉中β-受体激动剂、喹诺酮和磺胺类共32种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法.猪肉在酸化条件下用乙腈提取,经正己烷除油,采用多反应监测模式进行测定,外标法定量.加标水平为4、8、20 μg/kg时,回收率均在67.0%～117.0%之间,相对偏差不大于12%,线性回归相关系数大于0.99.检测限为0.1～1 μg/kg.本法适合大批量样品的快速分析.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人参、黄芪中多种除草剂残留量

建立了人参和黄芪中55种除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品中残留的药物经乙腈提取,石墨化碳黑固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷洗脱,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.55种农药的检测限和定量限分别为0.4 ～20 μg/kg和2～100 μg/kg.在各自的浓度范围内,55种药剂的线...     

超高效液相色谱-串联质谱测定多种食品中抑霉唑、嘧霉胺、克百威、三唑磷、多菌灵的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定苦瓜、木瓜、菠萝、绿茶饮料等4种食品基体中抑霉唑、嘧霉胺、克百威、三唑磷、多菌灵的方法,对提取条件、净化条件、流动相、质谱条件进行了研究.待测样品直接用含1%冰乙酸的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂除杂,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离子模式扫描,外标法定...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定卷烟烟丝中的6种生物碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱( UPLC - MS/MS)同时快速测定烟草中6种生物碱的方法.对样品前处理条件和仪器分离条件进行了优化,样品经去离子水超声提取后,于UPLC BEH C18色谱柱上分离,在多反应监测模式下采用同位素内标法定量以排除基质效应.结果表明,6种生物碱的线性范围为0.1～8 000 μg/L,...     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定葱、姜、蒜与辣椒酱中的66种有机磷农药残留

建立了青葱、生姜、大蒜和辣椒酱中66种有机磷农药多残留的快速分析方法.样品用陶瓷均质子配合乙腈涡旋提取,盐析除水,提取液经Carb,C18和PSA粉末分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS )进行分析,经HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM...     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测果汁和葡萄酒中的27种工业染料

建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测。其中24种工业染料使用正离子模式检测,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液;其余3种工业染料则采用负离子模式检测,流动相为乙腈和水。结果表明: 果汁中27种工业染料的定量限(LOQ)为0.1～50 μg/kg,回收率为57.0%～117.7%,相对标准偏差为2.4%～17.7%。葡萄酒中的LOQ为0.2～50 μg/kg,回收率为40.8%～109.4%,相对标准偏差为1.6%～17.9%。该方法操作简单,灵敏度高,实现了不同种类的工业染料的同时提取,适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产品中残留的种衣剂农药

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了高灵敏、快速地同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法。样品经甲醇-水(体积比为1∶1)提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经Acquity UPLC C18超高效液相色谱柱分离;电喷雾正离子(ESI+)采集模式、多反应监测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行MS/MS测定。8种种衣剂农药在0.001～0.20 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.997)。添加浓度为0.006～1.2 mg/kg时,回收率为60%～110%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.0005～0.002 mg/kg。该方法仅需约2 min的检测时间,而且灵敏、准确,适合于水果、蔬菜、粮谷等农产品中种衣剂农药残留量的快速、高灵敏地检测分析。     

荔枝中抑霉唑和嘧霉胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定荔枝中抑霉唑和嘧霉胺的方法,对提取试剂、流动相、质谱条件进行了研究,并对抑霉唑和嘧霉胺可能的断裂机理进行了推测。待测样品直接用乙腈提取,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。抑霉唑、嘧霉胺的质量浓度在1.00～20.0μg/L范围内与峰面积呈良好线性,方法的检出限为0.005mg/kg;添加水平为0.005、0.010、0.020mg/kg时抑霉唑和嘧霉胺的平均回收率分别为91%～96%和83%～90%,相对标准偏差分别为6.5%～8.4%和9.5%～11.1%。该方法快速、简便、准确,可用于荔枝中抑霉唑和嘧霉胺残留量的定性与定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中阿莫西林与多占菌素E的残留量

建立了动物源性食品中阿莫西林和多粘菌素E残留检测的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC - MS/MS)分析方法.组织样品经三氯乙酸溶液提取,同时用乙酸铅沉淀蛋白,经正己烷除脂后,再用HLB固相萃取柱净化,浓缩后用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,以基质匹配标准溶液定量.结果表明,阿莫西林和多粘菌素E的检出限( LOD,...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的三氯蔗糖

建立了食品中三氯蔗糖的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC- MS/MS)测定方法.样品中的三氯蔗糖用水提取,简单除杂后根据样品基质选用HLB柱净化或用沉淀剂去除样品中的脂肪和蛋白质,用甲醇-水定容.经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z 395.07/358.90和397....     

Study the pharmacokinetics of AV-45 in rat plasma and metabolism in liver microsomes by ultra-performance liquid chromatography with mass spectrometry

An ultra‐performance liquid chromatography–tandem mass spectrometric (UPLC‐MS/MS) method was developed and validated to determine AV‐45 in rat plasma. After the addition of the internal standard benzophenone, plasma samples were pretreated by protein precipitation. Chromatographic separation was achieved on an Acquity UPLC BEH C₁₈ column (50 × 2.1 mm, 1.7 µm) by gradient elution at a flow rate of 0.4 mL/min. Detection of analytes and internal standard (IS) was done by tandem mass spectrometry, operating in positive‐ion and multiple reaction monitoring mode. The method was fully validated for its sensitivity, selectivity, accuracy and precision, matrix effect and stability study. The calibration curve showed good linearity over the concentration range 2.00–1000 ng/mL for AV‐45. Intra‐ and inter‐day precisions were less than 7.6%, and accuracy ranged from 100.6 to 107.8%. There was no matrix effect. The validated method was successfully applied to a pharmacokinetic study of AV‐45 in rats. Additionally, the metabolism of AV‐45 in rat liver microsomes was also studied by ultra‐performance liquid chromatography combined with time‐of‐flight mass spectrometry (UPLC/TOF‐MS). With the help of chromatographic behavior and accurate mass measurements, the metabolites were characterized. Copyright © 2011 John Wiley & Sons, Ltd.