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相似文献
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1.
聚酰亚胺-二氧化硅杂化膜的制备及表征   总被引:21,自引:0,他引:21  
李传峰  钟顺和 《催化学报》2001,22(5):449-452
 采用溶胶-凝胶法制备了两类具有不同二氧化硅含量的聚酰亚胺-二氧化硅(PI-SiO2)杂化膜,并用SEM,IR,TG-DTA,氮吸附和气体渗透性能测试等手段对该膜材料的表面形貌、结构、热性能、孔径分布和气体渗透性能进行了表征.结果表明,PI-SiO2膜材料中SiO2粒子的分散良好,与有机相之间存在着分相和键联;膜材料的玻璃化温度θg均随SiO2含量的增加而升高.相比之下,在酸性条件下制备的T系列杂化膜比在碱性条件下合成的S系列杂化膜对θg的影响更大一些;杂化膜具有较好的气体渗透性能和亲水性能,其H2O/N2和H2O/CH4的分离系数远大于努森扩散的理论值.  相似文献   

2.
顾永建  钟顺和 《催化学报》2006,27(3):250-254
 以负载TiO2过渡层的硅藻土-莫来石陶瓷膜管为支撑体,采用溶胶-凝胶法制备了金属钯修饰的负载型聚酰亚胺-二氧化硅杂化膜(Pd-PI-SiO2). 利用红外光谱、扫描电子显微镜和低温N2吸附等手段对膜材料结构、微观形貌及孔径分布等进行了表征,并对CH4, H2O, H2, CO2, CO和N2等气体进行了选择渗透性测试. 结果表明,杂化膜中聚酰亚胺与二氧化硅间形成了键联结构; 钯以还原后的金属态存在且分散均匀,能对聚酰亚胺-二氧化硅膜的孔结构起到修饰作用; 杂化膜孔径为 4 nm 左右; N2在此膜中的渗透通量为0.20×10-7 mol/(m2·Pa·s), H2/N2分离因子达542; 钯能够促使H2在膜渗透过程中按表面扩散机制进行,有助于分离混合气中的氢分子.  相似文献   

3.
聚酰亚胺/SiO2杂化膜的制备、表征和气体渗透性能   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用溶胶凝胶法,在以TiO2为过渡层的硅藻土-莫来石陶瓷膜管基底上,制备了组分不同的聚酰亚胺/SiO2杂化膜。聚酰亚胺是利用4,4′-六氟亚异丙基邻苯二甲酸酐、2,4,6-三甲基-1,3-苯二胺和3,5-二氨基苯甲酸在溶液中进行亚胺化完成的。采用FT-IR、TG/DTA、DSC、SEM、BET和气体渗透测定对膜进行了表征和测试。结果表明,聚酰亚胺通过支链上的羧酸基和SiO2相键连织构成了具有规则孔道的空间网状结构,并且随着SiO2含量的增加孔径逐渐减小;杂化膜具有较高的热稳定性和有机无机兼容性;相对于聚酰亚胺膜,杂化膜对H2、CO2和H2O与N2相比较具有较高的分离性,SiO2含量为25(wt)%的杂化膜对H2/N2、CO2/N2和H2O/N2的分离因子分别达到55.9、31.1和42.8。  相似文献   

4.
采用溶胶凝胶法制备了硅藻莫来石负载的SiO2(SiO2KM)负载的聚酰亚胺二氧化硅银杂化膜,采用IR、TGA、SEM、XRD、氮吸附、气体渗透性能测量等方法对膜的性能进行了表征.银的加入使杂化溶胶的粘度增大,膜孔径增大,孔径分布弥散;二氧化硅在杂化膜中以无定型存在,银以氯化银的形式存在;Ag+和聚酰亚胺中的氮以配位键络合在一起,丙烯通过双键吸附在Ag+上;杂化膜热稳定性随二氧化硅的加入而增加,随银的加入而降低.丙烯丙烷在杂化膜上的分离因子为3.54~4.1,银的加入对丙烯的传输有明显的促进作用.  相似文献   

5.
含有聚醚链段的可溶性聚酰亚胺气体分离膜材料及其性能   总被引:1,自引:0,他引:1  
将4,4'-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐(6FDA)和1,3-苯二胺(mPDA)与二端氨基聚醚缩聚, 得到含有聚醚柔性链段的聚酰亚胺气体分离膜材料. 所合成的共聚聚酰亚胺在N-甲基吡咯烷酮(NMP)和四氢呋喃(THF)等有机溶剂中具有良好的溶解性能. 研究了O2, N2, H2, CH4和CO2在聚酰亚胺均质膜中的渗透性能, 考察了二端氨基聚醚的含量、链长和化学结构对气体渗透性能的影响. 结果表明, 聚醚链段的引入增大了气体的扩散系数, 气体的渗透系数显著增大; 聚醚链段与CO2相对较强的相互作用, 增大了对CO2/N2的溶解选择性, CO2/N2的分离性能优于CO2/CH4, 同时CO2比H2优先透过膜.  相似文献   

6.
钴掺杂二氧化硅膜的制备、表征及氢气分离性能   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用正硅酸乙酯(TEOS)和Co(NO3)2.6H2O为前驱体通过溶胶-凝胶法制备掺钴微孔二氧化硅膜,研究钴在二氧化硅膜材料中的存在状态、膜材料孔结构以及膜材料的气体渗透和分离性能。结果表明钴元素以Si-O-Co的形式存在于SiO2骨架之中,掺杂Co 10%的微孔SiO2膜具有典型的微孔结构,其孔体积为0.119 cm3·g-1,平均孔径在0.52 nm左右且孔径主要分布在0.4~0.55 nm之间。氢气在膜材料中的输运低温下遵循Knudsen扩散机理,高于100℃时遵循活化扩散机理,300℃时膜材料的H2渗透率达到6.41×10-7 mol.m-2.s-1.Pa-1,H2/CO2分离系数达到6.61,高于Knudsen扩散的理想分离系数。  相似文献   

7.
有机无机杂化膜材料的制备技术   总被引:18,自引:1,他引:17  
有机无机杂化膜兼有机膜韧性和无机膜耐高温性能,具有优良的气体渗透选择性,成为高分子化学和材料科学等领域的研究热点.本文综述了近年来有机无机杂化膜材料的制备技术进展,着重探讨了溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺类杂化膜材料的研究状况,并作了简要述评。  相似文献   

8.
采用H2SO4/HNO3混酸处理得到不同氧化程度的多壁碳纳米管(MWCNT-COOH),再通过与4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,4-丁二醇(BDO)的预聚和扩链反应构建碳纳米管/聚氨酯(MWCNT-COOH/PU)杂化膜。利用傅里叶红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)和透射电子显微镜(TEM)等分析表征多壁碳纳米管结构;探讨了多壁碳纳米管氧化程度和填充量对MWCNTCOOH/PU杂化膜的形貌和CO2、N2渗透性能的影响。结果表明,混酸处理后的多壁碳纳米管带有一定的含氧基团,并随氧化程度的提高,多壁碳纳米管的拉曼光谱G峰和D峰的强度之比(ID/IG)有所增大;氧化程度对多壁碳纳米管在溶剂和杂化膜中的分散性有较大影响,氧化程度越高,分散性越好;杂化膜的CO2、N2渗透性及CO2/N2渗透选择性随多壁碳纳米管氧化程度的增加有所增大,而随多壁碳纳米管填充量的增加表现出先增大后减小的趋势,当氧化程度较高的多壁碳纳米管(H-MWCNT-COOH)填充量为1.0wt%时,H-MWCNT-COOH/PU杂化膜的CO2渗透系数为67.8 Barrer,CO2/N2渗透选择性可达45,表明适量填充MWCNT-COOH能显著提高MWCNT/PU杂化膜的CO2渗透性及CO2/N2的渗透选择性。  相似文献   

9.
以十七氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)为前驱体, 通过溶胶-凝胶法制备了十七氟癸基修饰的SiO2溶胶, 采用浸渍提拉法在γ-Al2O3/α-Al2O3多孔陶瓷支撑体上涂膜, 然后在N2气氛保护下烧结成完整无缺陷的有机-无机杂化SiO2膜. 利用扫描电子显微镜对膜材料的形貌进行观察, 通过动态光散射技术对溶胶粒径及分布进行测试, 利用视频光学接触角测量仪、 红外光谱仪和热分析仪表征了十七氟癸基修饰对有机-无机杂化SiO2膜疏水性的影响. 结果表明, 十七氟癸基已经成功修饰到SiO2膜材料中, 且随着PFDTES加入量的增大, 溶胶粒径和膜材料对水的接触角不断增大. 当n(PFDTES): n(BTESE)=0.25: 1时, 溶胶粒径分布较窄, 平均粒径为3.69 nm, 膜材料对水的接触角为(112.0±0.4)º. 在修饰后的有机-无机杂化SiO2膜中H2的输运遵循微孔扩散机理, 在300℃时, H2的渗透率达到5.99×10-7 mol·m-2·Pa-1·s-1, H2/CO和H2/CO2的理想分离系数分别达到9.54和5.20, 均高于Knudsen扩散的理想分离因子, 表明膜材料具有良好的分子筛分效应.  相似文献   

10.
王学伟  韦奇  洪志发  李群艳  聂祚仁 《化学学报》2012,70(24):2529-2535
以三氟丙基三甲氧基硅烷(TFPTMS)和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)为前驱体,通过溶胶-凝胶法在酸性条件下制备三氟丙基修饰的有机-无机杂化SiO2膜材料,并深入研究三氟丙基修饰对溶胶粒径和疏水性能的影响以及膜材料的氢气渗透分离性能和长期水热稳定性.结果表明三氟丙基已成功修饰到有机-无机杂化SiO2膜材料中,且随着TFPTMS修饰量的增加,溶胶粒径有减小趋势,膜材料的疏水性能逐渐提高.当n(TFPTMS)/n(BTESE)=0.6时,溶胶平均粒径为2.11 nm,膜材料对水的接触角达到111.6°±0.7°.H2在修饰后膜材料中的输运主要遵循微孔扩散机理,300℃时H2的渗透率为8.86×10-7mol m-2 s-1 Pa-1,H2/CO2的理想分离系数达到5.4,且当进气摩尔比例为1∶1时H2/CO2的双组分气体分离系数达到了4.82,均高于Knudsen扩散分离因子(H2/CO2=4.69),膜材料呈现出良好的分子筛分性能.膜材料在250℃及水蒸气摩尔含量为5%的水热环境中能稳定工作300 h以上.  相似文献   

11.
PI/TiO_2纳米复合材料的耐溶剂和耐热性能研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
以可溶性聚酰亚胺PI(HQDPA DMMDA)和钛酸丁酯为原料 ,在共溶剂NMP中 ,通过溶胶 凝胶法制备出不同TiO2 含量的PI TiO2 复合膜 .采用TEM、TG DTG、DSC和溶剂抽提实验等手段表征了PI TiO2 复合膜的微结构和复合材料的耐溶剂性和耐热性等性能 .结果表明 ,TiO2 含量为 2 2 3wt%时 ,复合膜中TiO2 颗粒的平均尺寸为 1 0nm左右 .与纯PI膜相比 ,随着TiO2 含量的增加 ,PI TiO2 复合膜的耐溶剂性能显著增强 ,热稳定性明显提高 .复合材料的力学性能有所下降 .复合膜耐溶剂性和耐热性能的提高表明PI分子链与TiO2 无机网络间存在化学键联  相似文献   

12.
MoO3在介孔分子筛MCM—41上分散状况的研究   总被引:5,自引:2,他引:3  
郭锐  马骏 《分子催化》2001,15(5):379-384
采用XPS和XRD方法,测定了MoO3在未经改性的MCM-41及用Al2O3和TiO2改性后的MCM-41上的单层分散阈值,发现,MoO3在用Al2O3和TiO2改性后的MCM-41上的单层分散阈值比未经改性的MCM-41上的要提高三分之二。另外,借助MoO3/MCM-41、MoO3/Al2O3-MCM-41、MoO3/TiO2-MCM-41系列样品的比表面积和孔分布测定,研究了MoO3在未经改性的MCM-41及用Al2O3和TiO2改性后的MCM-41上的分散状况。  相似文献   

13.
杂化材料作为一种新型材料结合了有机无机材料的优异特性,具有较高的热稳定性、机械强度和某些特殊的化学性质,在微电子、光电设备、传感器和分离膜等诸多领域得到应用与研究.溶胶凝胶法作为合成杂化材料的主要手段,具有反应条件温和,可通过调配反应参数来控制杂化材料的微观形态和性质等优点.  相似文献   

14.
MCM-41分子筛负载钼钴系催化剂的程序升温硫化研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
采用程序升温硫化(TPS)技术,研究了负载于MCM-41分子筛的钼钴系催化剂的性能,根据TPOS结果可知,(1)载体和MoO3相互作用的强度顺序如下:Al2O3>Al2O3-MCM-41>MCM-41>TiO2-MCM-41,说明TiO2具有削弱MCM-41和MoO3作用的能力;而Al2O3则相反,它增加了MoO3和MCM-41的相互作用。(2)助剂CoO对负载于未经改性的MCM-41载体上的MoO3的硫化没有明显的促进作用,这和以Al2O3为载体的情况下不同,在Al2O3上,MoO3和CoO可能生成Co-Mo-O复合相,从而促进了MoO3的硫化。(3)助剂CoO对负载于经TiO2和Al2O3改性的MCM-41上的MoO3的硫化起了促进作用。  相似文献   

15.
负载型TiO2-聚酰亚胺亲水复合膜的制备与分离性能   总被引:5,自引:1,他引:4  
王建伟  钟顺和 《催化学报》1997,18(4):306-309
采用溶解-流涎法,湿相转换法和干湿相转换法制轩了负载型TiO2-聚酰亚胺亲水复合膜,采用扫描电镜,红外光谱,压汞和透气性实验等手段对该膜的孔径分布,表面结构及扩散性能进行了表征,并讨论了制备亲水对膜孔结构的影响,实验结果表明,三种膜均具有很好的亲水性能,而干湿相转换膜具有良好的孔径分布和分离性能。  相似文献   

16.
该研究合成了一种新型水溶性大π共轭高分子———聚吡咯 {2 ,5 [ 二( 对二甲氨基苯甲烯)]}(PPDMAB) ,它能溶于强酸的水溶液,在1mol/L 的盐酸中溶解度为0-5 ~1-0g/100mL.通过EA、XPS、FT IR、UV Vis NIR、In situ UV Vis NIR 对PPDMAB进行了结构表征.通过质子化、碘掺杂、浓硫酸(98 % ) 掺杂等处理,PPDMAB的电导率提高2~4 个数量级(δ= 10 - 7 ~10- 5S/cm) .在质子化、去质子化的过程中PPDMAB发生了可逆的颜色变化,本征态( 综色) 质子态( 墨兰色) .  相似文献   

17.
碳化硅 ( Si C)由于其高度的共价键结合特性而具有高硬度、耐磨性和高化学稳定性等优异性能而成为热机、高温环境和化学化工等领域的研究应用对象 .碳化硅材料的无压烧结最早是由 Prochazka[1] 实现的 .2 0世纪 80年代初期 ,Omori[2 ] 通过采用氧化物 ( Al2 O3,Y2 O3和稀土氧化物等 )添加剂的手段大大降低了无压烧结的温度 .这些氧化物具有较低的共熔点 ,在高温下易形成液相 ,从而促进了碳化硅的晶粒重排和晶体生长 .2 0世纪 90年代以来 ,氮化物和氧化物的混合添加剂 (如 Al N- Y2 O3) [3]被广泛应用于碳化硅的液相烧结 .这是因为氮在…  相似文献   

18.
纳米二氧化钛催化苯乙烯环氧化反应的研究(Ⅰ)   总被引:2,自引:0,他引:2  
通过烯烃的环氧化反应可制得一系列活泼的有机中间体——环氧化物,再通过选择性开环或功能团转化可方便地合成多种有价值的化合物.含钛催化剂对烯烃环氧化催化效果较好,如Ti-ZSM-5[1,2]、Ti-ZSM-11[3,4]、α-和β-[SiW9Ti3O40...  相似文献   

19.
在温和的反应条件下,以季Lin盐[Ph2P(CH2OH)2]^ Cl^-与含醚键和有机膦酸根的胺H2O3PCH2N CH2-CH2(OCH2CH2)nNH2(n=1,2,3)的曼尼希反应,高产率合成了含Ph2PCH2N=配位基团的水溶性膦配体,用NMR、MS、IR、UV和光电子能谱等对其结构进行了表征。  相似文献   

20.
碳电极表面的修饰在电化学和材料科学中很重要 .最近 ,通过层与层电子间的相互作用来自组装修饰玻碳电极已引起人们的关注 [1] .运用这种方法可将一些功能团修饰到电极表面 ,赋予电极一些新的功能 [2 ] .过渡金属取代的多金属氧酸盐不仅在配位环境 ,而且在催化活性方面都类似于金属卟啉和其它大环配体金属配合物 [3] .将其修饰到玻碳电极表面已有文献报道 [4 ] .由于修饰电极的厚度可控、成分可调及具有良好的电催化活性 ,在生物传感器和电子器件等方面具有潜在的应用前景 .取代型夹心型多金属氧酸盐具有大摩尔质量和高电荷密度 ,表现出优秀…  相似文献   

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