QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定烟叶与土壤中的壬菌铜残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测烟叶和土壤中新型杀菌剂壬菌铜残留的分析方法。考察了破络剂对壬菌铜的破络效果以及不同分散固相吸附剂对净化效果的影响。样品中的壬菌铜经硫化钠破络、乙腈提取、N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)净化后,以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明,在0.001~1.0 mg·L-1浓度范围内线性关系良好,不同基质中壬菌铜解络产物——壬基酚磺酸的线性系数均大于0.99。在0.01~2.0 mg·kg-1加标水平下,壬菌铜在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为84.7%~92.5%,87.1%~103.2%,83.0%~90.9%,相对标准偏差(RSD)分别为6.9%~8.3%,5.8%~10.6%,6.0%~9.0%。仪器的检出限为5.5×10-5mg·kg-1,方法的定量下限为0.01 mg·kg-1。该方法简便、快速、准确,可用于烟叶和土壤中壬菌铜残留量的检测。     

超高效液相色谱法测定贵州烟草中的游离氨基酸

游离氨基酸在烟草质量控制及卷烟配方优化中具有重要的作用。本研究采用柱前衍生-超高效液相色谱法对贵州烟草中游离氨基酸进行分离测定。结果:该方法可以在8.3 min内实现19种游离氨基酸的分离与测定,其回收率为83.19%~106.98%,相对标准偏差在0.53%~7.39%,检出限(S/N=3)在0.01~0.74μg·mL~(-1),线性相关系数均大于0.999。对贵州省5个产地烟叶样品批量检测,结果:毕节地区与其他地区烟叶样品中游离氨基酸总量差异显著;5个地区烟叶样品中精氨酸、天冬酰胺、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸及脯氨酸含量差异显著,且19种游离氨基酸中脯氨酸含量最高,占总氨基酸含量的70%至80%。     

优化Rpa电压-电感耦合等离子体质谱法测定铁皮石斛中不同部位的14种金属元素

建立了优化Rpa电压-电感耦合等离子体质谱法测定铁皮石斛中不同部位的Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、As、Se、Cd和Pb 14种金属元素的方法。样品经微波消解后,采用动态反应池去除样品基体带来的质谱干扰,同时针对部分高含量元素的信号溢出问题,实验优化了Rpa电压,免去了样品的二次稀释。各元素的检出限为0.02~32μg/L,日内精密度(RSD,n=6)和日间精密度(RSD,n=12)分别在0.7%~4.6%和1.5%~5.8%之间;样品的加标回收率为83.9%~112%。采用该方法对柑橘叶标准样品(GBW10020)进行了验证,测定值均在参考值范围内。方法对大棚种植的铁皮石斛的不同部位样品进行了测定,发现重金属含量处于较低水平,其中叶和花的重金属含量要显著高于茎中的含量。     

层析净化-气相色谱-质谱法测定烟叶中6种邻苯二甲酸酯

采用层析净化-气相色谱-质谱法测定烟叶中6种邻苯二甲酸酯的含量。烟叶样品经正己烷-丙酮(1+1)溶液超声提取,过硅胶层析柱,以正己烷-丙酮(9+1)混合液洗脱净化,在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。6种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.02~10.0mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系。方法用于烟叶样品分析,加标回收率在81.6%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2%~9.8%之间。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定可可粉中铅、铬和镉

建立了微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定可可粉中铅、铬、镉含量的方法。对酸效应及共存离子干扰进行了详细考察。在最佳条件下,测得各元素的工作曲线相关系数均大于0.9990,铅、铬、镉的方法检出限分别为4.17μg·L-1、4.38μg·L-1、3.19μg·L-1,相对标准偏差(RSD)均小于3.85%,用MPT-AES法分析经微波消解处理的不同产地的可可粉,结果表明所测样品中重金属含量均符合国家限量标准,铅、铬、镉的加标回收率分别为95.2%~101.3%、96.4%~102.5%、95.7%~103.1%。     

亲水作用色谱分离-高效液相色谱法测定烟草不同部位中烟碱的含量

提出了亲水作用-高效液相色谱法测定不同烟草部位中烟碱含量的方法。采用Atlantis HILIC色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈、10mmol·L-1乙酸铵溶液和冰乙酸以体积比72比28比2组成的混合液为流动相,在检测波长260nm处进行测定。烟碱的质量浓度在0.001~0.1g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.17mg·L-1。进行3个浓度水平的加标回收试验,测得回收率在98.2%~98.9%之间,相对标准偏差(n=6)小于2.0%。从烟草的不同部位取样,按本法分析,结果表明:其烟碱含量从烟叶的上部、中部、下部至烟梗逐渐减少。     

电感耦合等离子体质谱法测定拉考沙胺注射液中10种杂质元素

拉考沙胺注射液样品用稀释剂定容至100.0mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中锂、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅等10种杂质元素的含量。采用内标法定量,10种杂质元素的检出限(3s/k)为0.002~0.040μg·L^-1,测定下限(10s/k)为0.007~0.120μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为95.2%~124%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~2.5%。通过风险评估和每日最大推荐剂量,确定了拉考沙胺注射液中各杂质元素的每日允许暴露量与各杂质元素的含量限度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锌精矿中铊

采用HCl-HNO_3-HF-HClO_4四种酸溶解铅锌精矿样品,稀释后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定其中的铊元素,测定范围0.005%~0.05%。实验确定了介质酸浓度、干扰元素的校正方法。方法相对标准偏差(n=7)为1.3%~4.8%,加标回收率为93.7%~102%,方法干扰少、快速、结果准确,适用于大批量铅锌精矿样品中铊的测定。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中的砷

建立了一种测定烟草中痕量砷的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。样品用硝酸-过氧化氢经微波消解前处理后,采用ICP-MS动态反应池模式,以氧气为反应气,通过测定75 As16 O+对砷进行定量。砷的质量浓度在20μg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为39ng·L-1。方法用于烟叶样品分析,加标回收率在95.3%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)小于5.0%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定小龙虾不同部位中痕量元素

样品经微波消解处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了小龙虾不同部位的微量金属的含量。分别选择317.93,327.396,285.213,213.856,396.152,259.940,334.941,213.618,259.372,589.592,233.527,766.491 nm波长的谱线为测定钙、铜、镁、锌、铝、铁、钛、磷、锰、钠、钡、和钾的分析线。各痕量元素的检出限(3s)在1.6~32.3μg.L-1范围内。应用此法分析了小龙虾样品,12种元素的相对标准偏差(n=6)在0.66%~2.96%之间,回收率在93.3%~111.1%之间。     

微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中的多酚

植物多酚是烟草中一类重要物质,它们在烟草中的含量对烟草质量有重要影响,因而研究烟草及其制品中的植物多酚具有重要意义。高效液相色谱法是测定其常用的一种方法。和常规高效液相色谱相比,微柱高效液相色谱由于具有流动相消耗小,分析时间短,可不分流直接和质谱连用等特点,近几年来得到了迅速发展。我们研究了用WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相液相色谱法测定烟草中的多酚,烟草中的主要多酚在4.0min内可达到基线分离,和常规液相色谱相比大大节约了分析时间。并用大气压电离质谱和二次质谱技术对未购到标样的绿原酸异构体作了辅助定性,方法用于烟草样品中多酚的分析,回收率在97％-103％之间,RSD在1.4％～1.9％之间,结果令人满意。     

固相微萃取-气相色谱质谱法测定烟草中的酚类化合物

采用固相微萃取-气相色谱质谱法测定烟草中的酚类物质,对影响固相微萃取的参数进行了优化。结果表明:各酚类化合物的回收率为80.0%~115.0%,检测限为0.037~0.066μg/g,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%(n=5)。该方法操作简便、快速,灵敏度高,适合烟草中挥发性和半挥发性酚类化合物的分析检测。     

四苯硼钠-季铵盐容量法快速测定造纸法再造烟叶中的钾含量

采用四苯硼钠-季铵盐容量法对造纸法再造烟叶中的钾含量进行了检测.通过精密度试验和加标回收试验对方法的重复性和回收率进行了考察,结果表明:该检测方法具有较好的重复性,相对标准偏差为1.7%(n=6),回收率达到99.14%.该法和流动分析仪(AA3)的检测结果对比表明两种方法的检测结果具有较好的一致性.该研究对造纸法再造...     

Analysis of aromatic amines in cigarette smoke

A method for the analysis of o-toluidine, o-anisidine, 2-naphthylamine, and 4-aminobiphenyl in cigarette mainstream smoke has been developed, which combines the sensitivity of their pentafluoropropionyl (PFP) derivatives in negative ion chemical ionization (NICI) mode with the selectivity of the gas chromatography/tandem mass spectrometry (GC/MS/MS) technique. The use of four deuterated analogues as internal standards along with the application of the standard addition method results in accurate and precise results; the interday precision for the aromatic amines was 3-10% and the accuracy ranged from 97-100%. This method was applied to two American-blend University of Kentucky reference cigarettes, eight American-blend market cigarettes, a bright (flue-cured) tobacco cigarette, and an electrically heated cigarette smoking system (EHCSS). For the American-blend cigarettes there was a linear correlation between aromatic amine yields and mainstream smoke 'tar' ('tar' = total particulate matter - (nicotine + water)), whereas the bright tobacco cigarette and the EHCSS demonstrated significantly lower aromatic amine yields on an equal 'tar' basis. The results support the hypothesis that the nitrogen content of the tobacco, and above all the cigarette combustion temperature, are determining factors for the yields of aromatic amines in smoke.     

微波谐振腔微扰技术检测造纸法再造烟叶水分

研究了基于微波谐振腔微扰技术检测造纸法再造烟叶水分的方法.用最小二乘法探讨了不同微波测量参数与造纸法再造烟叶水分含量的校准模型,并将检测结果与标准烘箱法进行了比较.研究表明:该方法的测量误差小于0.4%,检测的响应速度仅为 0.1 ms.     

微波消解-连续流动火焰光度法测定烤烟中的钾含量

用HNO3-H2O2体系于微波消解仪中密闭消解烟草样品,以连续流动火焰光度法快速测定烤烟中的钾含量,方法回收率在99.47%～100.08%之间,相对标准偏差小于2%,与标准值的相对误差为1.19%.并与硫酸常压消化方式相比,操作步骤少,速度快,精密度和准确度高.     

反相高效液相色谱法测定烤烟叶片发育过程中的类胡萝卜素类物质

建立了采用反相高效液相色谱测定烤烟叶片中类胡萝卜素的方法。烤烟叶片先用含0.1%丁基羟基甲苯（BHT）的90%丙酮水溶液萃取,然后加入0.1 g醋酸铅,于4 ℃下以10000 r/min离心5 min以去除蛋白质。色谱柱为 C18反相柱(3.9 mm i.d.×150 mm, 5 μm)。流动相:A,甲醇-异丙醇(体积比为1∶1）;B,超纯水。洗脱程序:0~10 min,70%A+30%B;10~17 min,100%A;17~30 min(90%A+10%B)。流速：0.5 mL/min。进样量:10 μL。检测波长:450 nm。该方法简化了样品的前处理过程,4种类胡萝卜素物质的加标回收率为91.77%~97.42%,相对标准偏差为 3.46%~0.98%。用该方法研究了烤烟发育过程中类胡萝卜素含量的变化规律,获得了与文献较为一致的结果。     

Simultaneous determination of residues of thiamethoxam and its metabolite clothianidin in tobacco leaf and soil using liquid chromatography‐tandem mass spectrometry

A simple analytical method was developed to simultaneously determine thiamethoxam and its metabolite, clothianidin, in fresh tobacco leaf, soil and cured tobacco leaf using liquid chromatography with tandem mass spectrometry. Thiamethoxam and clothianidin in tobacco and soil samples were extracted with acetonitrile containing 0.1% formic acid and purified using an NH₂‐SPE column. The optimized method provided good linearity with coefficients of determination R² ≥ 0.9981. The limits of detection and quantification were between 0.006–0.12 and 0.02–0.4 mg/kg, respectively. Intra‐ and inter‐day recovery assays were used to validate the established method. The average recoveries of thiamethoxam and clothianidin in fresh tobacco leaf, soil and cured tobacco leaf were 75.04–100.47%, 75.86–86.40% and 89.83–99.39%, respectively. The intra‐ and inter‐day relative standard deviations were all <9%. The developed method was successfully applied for the analysis of thiamethoxam and clothianidin residues in actual tobacco and soil samples. The results indicated that the established method met the requirements for the analysis of trace amounts of thiamethoxam and clothianidin in fresh tobacco leaf, soil and cured tobacco leaf.     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法同时检测烟叶中磺酰脲类农药残留

以氯磺隆（CS）为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,在二氯甲烷氛围中,经沉淀聚合制备氯磺隆分子印迹聚合物（CS-MIP）微球。将该聚合物微球作为填料制得分子印迹固相萃取柱用于样品前处理,建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱（MIP-SPE-HPLC）同时检测烟叶中6种磺酰脲类除草剂残留的分析方法。针对氯磺隆、甲磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、胺苯磺隆和烟嘧磺隆6种磺酰脲类除草剂,在烟叶中加标0.50~50 μg/g,经氯磺隆分子印迹固相萃取柱（CS-MIP-SPE）净化和富集,高效液相色谱（HPLC）检测,其平均回收率为77.60%~102.05%,相对标准偏差为0.16%~7.07%,检出限为0.08~0.46 μg/g。将MIP-SPE-HPLC方法用于实际农药残留检测,结果表明可同时满足烟叶中多种磺酰脲类除草剂残留量的检测要求。     

离子色谱法测定烟草中的10种阴、阳离子

分别采用NJ-SA-4A324型阴离子色谱柱和US 9633型阳离子色谱柱,用离子色谱法分别同时测定了烟草中的F-、C l-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-6种阴离子和Na 、K 、Mg2 、Ca2 4种阳离子,各离子分离良好,测定结果的相对标准偏差为0.14%~1.24%,其中C l-的测定结果与行业标准方法测定结果基本一致。