极谱法测定化探样品中的钨、钼

化探样品经氢氧化钾熔融,用水提取其中的钨、钼,采用二苯乙醇酸代替苯羟乙酸,在硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钾体系中,利用极谱催化波测定钨、钼,方法的灵敏度大大提高,钨、钼的峰电位分别为-0.76、-0.26 V(对饱和甘汞电极),钨、钼含量为1.0～100.0 ng/mL时,极谱峰高与浓度呈线性关系.方法经国家一级标准样品检验,测定结果与推荐值吻合,钨、钼测定结果的RSD分别为3.5%～4.1%、3.4%～3.9%(n=11).     

催化极谱法同时测定岩石、矿物中微量钨和钼

关于钨和钼的催化极谱法测定已有许多文献报导。为了满足地球化学地质样品分析低达1ppm钨、钼的要求,本文着重研究了提高钨催化极谱测定灵敏度。在前人工作的基础上,提出在硫酸-二苯羟乙酸辛可宁8羟基喹啉-氯酸钾体系中进行钨钼连测。在该体系中钨、钼的峰电位分别约为-0.75伏和-0.45伏     

催化极谱法连续测定岩石中钨和钼

本文提出了在二苯基乙醇酸-二苯胍-氯酸钠催化极谱体系测钨后,加入少许钛铁试剂,使钼产生一个极灵敏的导数波。谊波形尖锐、对称,便于测量钼。建立的连测体系简便灵敏,用于岩石样品中钨和钼的测定,取得了满意的效果。     

钨的催化极谱法测定

钨在硫酸-苦杏仁酸-氯酸钾体系中能产生灵敏的极谱催化波,已用于矿石钨的测定,但由于调整酸度时引入酚酞指示剂,严重影响了钨的灵敏度,而且稳定性较差。为此我们对有关条件进行了详细试验,发现不需引入酚酞指示剂,直接在碱溶液中加入一定量的硫酸,所得波高更高。另外,系统地试验了干扰情况,绝大多数阳离子均无干扰,但阴离子特别是F~-、Br~-、CNS~-、柠檬酸根等干扰严重。     

示波极谱法直接测定水中超痕量钨

本文对钨—溴邻苯三酚红极谱催化波进行了研究,发现体系中加入四乙基碘化铵后,极谱渡高明显增加,体系的稳定性显著提高,检出限达1.8×10~(-11)mol/L。确定了最佳条件,拟定了不经分离富集直接测定水中痕量钨的方法。此外还对极谱波性质进行了探讨,证明该极谱波为配合物吸附催化氢波,讨论了阳离子表面活性物质对催化氢波的作用机理。     

钨精矿中钼的直接催化极谱测定

钼的催化极谱测定国内外已有不少报导,但是,通常大量钨对钼的测定都有严重影响。目前,钨精矿中少量钼的直接极谱测定仍有困难。本文研究了钼在EDTA-(NH_4)_2SO_4-KClO_3支持电解质中的催化波,大量钨没有影响,解决了钨精矿中少量钼的测定问题。本法已用于钨精矿及其选矿尾矿等中0.00X—4％钼的直接测定。分析     

催化极谱法测定钨、钼氧化物中微量锡

本文研究了锡-氟隆络合物极谱测定条件。用钒(Ⅳ)作为氧化剂产生动力催化波叠加至锡-氟隆络合物吸附波上,使测定灵敏度提高。在0.018mol/L硫酸-0.0024mol/L钒(Ⅳ)-0.04mol/L氯化钠底液中锡与氟隆络合物具有波形好、灵敏度高且稳定的极谱催化波,导数波峰电位-0.45伏(VS.S.C.E.),锡在0.016-0.64微克/毫升范围峰高与浓度呈线性关系。锡与干扰元素的分离采用锡氢化物气化法。用拟定的方法测定三氧化钨及三氧化钼中微量锡,获得了满意结果。     

催化极谱测定痕量钨时辛可宁的干扰及消除

在苦杏仁酸-辛可宁-氯酸钾(钠)体系中,催化极谱测定钨,已被地质部推荐为化探扫面的分析方法。加入辛可宁虽然可大大提高钨催化波的灵敏度,但在上述底液中也产生波峰,而且与钨的峰电位仅相差-0.06V。所以当钨量很少时(0.1微克/25毫升以下)辛可宁波就显著地压抑痕量钨的催化波,甚至不出现波峰,因而影响到钨的检测下限。我们采取加入一定量钨标准液的办法,即在标准和矿样中都同时加入0.1微克钨,然后在测得的波高中分别扣去0.1微克钨的波高,从而克服辛可宁波的影响,可准确检测0.05微克钨,检测限为0.1ppm。在0～2微克/25毫升范围,钨浓度与波高呈线性关系。本法适用于化探扫面样品中0.1ppm以上钨的测定。     

极谱法快速测定化探试样中钼钨

硫酸-苯羟乙酸-氯化钾体系催化极谱测定钼、钨已有报导。本文在此底液中加入适量辛可宁,提高了钼钨的测定灵敏度;改用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸于聚四氟乙烯烧杯中分解试样,钼、钨可定量溶解,且降低了空白,与碱在刚玉坩埚中分解试样的分析结果对照颇为一致;共存干扰元素,可借硫酸冒烟或用氢氧化钠沉淀分离予以消除;底液混合后一次     

氧极谱催化波法测定二苯胺

本文报道一种极谱测定二苯胺的新方法,它是基于二苯胺引起的氧极谱催化波.这个氧极谱催化波是由于二苯胺催化了电生超氧离子O_2~(-)的歧化反应产生的.本方法简单方便,有良好选择性.应用本方法测定了化工原料二苯胺的含量,结果令人满意.     

矿石中痕量铀的脉冲极谱测定

脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以     

自然水、维生素B_(12)和人眼泪中痕量钴的测定

极谱催化波测定钴,以前大多采用丁二肟和其他含氮有机试剂为配位体进行测定。但这类体系需在碱性溶液中进行,而且催化波出现在较负的电位,影响了实际应用。我们发现在3,5-二溴-PADAP-NaNO_2的弱酸性介质中,钴产生一个灵敏的极谱波,继后又发现用5-Cl-PADAB代替3,5-二溴-PADAP可进一步提高灵敏度,而且络合物的峰电位与试剂的峰电     

锗-连苯三酚-过氧化氢体系的催化极谱性质的研究

过氧化氢能被一系列物质在电极上的还原产物所催化分解。我们发现锗(Ⅳ)与邻苯二酚或连苯三酚的络合物对过氧化氢也有催化分解作用。当溶液中有过氧化氢存在时,能使上述络合物的极谱波增高(图1),并在一定浓度范围内,随过氧化氢浓度的增大而线性地增高。可应用此催化波于测定样品中的锗、微量氧或过氧化氢。本文研究锗-连苯三酚-过氧化氢体系的催化极谱性质。在883型极谱仪上应用此催化波测定锗的灵敏度为0.2微克/毫升。     

钴-二氮菲-硫脲体系的极谱催化波

钴离子在很多介质中都能产生灵敏的极谱催化波,如丁二酮肟-柠檬酸铵、丁二酮肟-氯化铵(pH9)、丁二酮肟-氢氧化钠-羟氨-氯化铵、EDTA-过氧化氢(pH12.9)等.我们发现钴离子在二氮菲-硫脲-乙醇胺介质中有一灵敏度很高的极谱催化波,用普通极谱仪测定的检测极限可达1×10~(10)M.本法的选择性较高,常见的共存离子中除Ni~(2 )浓度大于Go~(2 )浓度125倍、As~(3 )大于300倍时开始有干扰外,其他离子至少须1000     

催化反应—导数示波极谱法测定痕量钨

在盐酸介质中，痕量钨对钛（Ⅲ）还原金莲花橙的缓慢反应有强烈催化作用，在ＮａＯＨ介质莲花橙Ｏ于－０．５０Ｖｖｓ．ＳＣＥ产生一灵敏的导数示波极谱波。据此，建立了一定检测限和测定范围分别为０．８ｎｇ／ｍＬ和１．６－８０ｍｇ／ｍＬＷ的催化反应－示波极谱新方法，用于钢和矿样中钨的测定，获得满意结果。     

硫氰酸钾—乙酸体系示波极谱法测定罐头食品中微量铜

食品卫生检验工作中微量铜的测定方法有二乙氨基二硫代甲酸钠比色法,原子吸收分光光度法,示波极谱法也有报道。根据极谱催化波的研究理论,CNS-离子可造就极谱催化波,提高测试的灵敏度。笔者在前人研究工作的基础上,结合自己的条件,进行了0.06mol·L~(-1)硫氰酸钾-0.15mol·~(-1)乙酸体系示波极谱法测定食品中微量铜,应用于罐头食品中微量铜的测定,只加一次试剂既可完成测定工作,方法具有简便、快速、准确、灵敏、样品用量少、成本低、稳定性好的优点,适合于大批、单个食品,水中微量铜的测定。     

碲-铼催化极谱法测定痕量的碲

微量碲的极谱测定已有不少资料报导。本文根据碲-铼催化极谱法测定铼的原理,对碲-铼催化极谱法测定碲的底液条件,共存元素的影响,样品的分析及催化波的机理作了进一步的研究和讨论。找到了一种灵敏度高稳定性好的底液,并成功地测定了0.000x—0.00000x％的碲。     

动力极谱法测定海水中痕量锰

本文研究了孔雀绿极谐波性能,确定在醋酸-醋酸钠(pH=4.2)介质中,在示波极谱仪上可得到良好的极谱波。峰电位为-0.67伏(S.C.E)。用极谱法研究锰催化高碘酸钾氧化孔雀绿反应的机理。介绍了不需分离而直接测定海水中痕量锰的方法。其灵敏度可达0.2μg/l,对含10.1/μg锰的海水样进行11次平行测定,相对标准偏差为4.1%。本法亦适合自来水、河水中锰的分析。     

极谱催化波测定海水中超痕量钨

本文研究了钨(Ⅵ)在盐酸、α二苯羟基乙酸(简称二苯羟乙酸)和适量氯化钠体系中超痕量钨的直接测定方法。灵敏度可低达5×10~(-12)M。方法具有灵敏度高,选择性好,操作简便快速、准确、稳定等优点。可直接用于海水、淡水中超痕量钨的测定。单个样品可在5分钟内完成。     

示波导数催化极谱测定矿石中微量铌

微量铌的催化极谱测定已有报导。我们以二苯基乙醇酸代替文献中采用的苦杏仁酸,並应用示波导数极谱法在氯酸钾-二苯基乙醇酸-四甲基溴化铵底液中测定铌,使分析速度和灵敏度有所提高。本文对铌的测定条件、干扰元素及其分离、催化波的性质进行了