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相似文献
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1.
毛细管电泳-电致化学发光法测定甲磺酸帕珠沙星   总被引:5,自引:1,他引:4  
基于在碱性介质中,甲磺酸帕珠沙星(PM)对钌联吡啶的电致化学发光信号有增敏作用,建立了检测PM的毛细管电泳-电致化学发光新方法。研究了检测电位、钌联吡啶浓度、磷酸盐缓冲液浓度和pH、进样高压、进样时间、运行高压等实验参数对PM检测的影响。在最佳实验条件下,检测电位1.15V;钌联吡啶浓度7mmol/L;检测池缓冲溶液36mmol/L(pH8.0);流动缓冲液20mmol/L(pH8.0);进样高压10kV;进样时间14s;运行高压15kV,在3min内可实现PM的分离检测,线性范围为0.02~10mg/L,相关系数r=0.9968,检出限(S/N=3)为4.0×10-3mg/L,对2.0mg/LPM进行测定,峰高和迁移时间的RSD分别为4.28%和1.89%(n=11)。本法具有简便、快速、灵敏、进样量少等特点,并且能有效避免干扰物质的影响,已成功用于实际样品(注射液、尿液)中PM含量的测定,并初步探讨了反应机理。  相似文献   

2.
建立了毛细管电泳一电化学发光(CE-ECL)法测定人尿中阿莫西林的新方法,并将该方法用于人尿中阿莫西林药代动力学的研究.结果表明:阿莫西林在尿液中平均回收率为95.35%,该方法的线性范围为0.001~5.0μg/mL,检出限(3σ)为0.32ng/mL,对1.0μg/mL阿莫西林连续测定6次,其相对标准偏差小于2.0%.给药后6 h内的排泄率为44.54%,人尿中阿莫西林最大药物浓度出现时间为1.0~1.5 h.本方法用于人尿中阿莫西林药代动力学的研究具有快速、简便、灵敏、样品用量少等特点.  相似文献   

3.
建立了一种毛细管区带电泳紫外法同时分离检测人尿和头发中的阿片类、苯丙胺类及氯胺酮等6种毒品的新方法.在100 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 5.5),电迁移进样和分离电压13 kV的条件下,在8 min内实现了6种毒品的分离检测.在优化条件下,各药物在0.05~200 mg/L范围内存在良好的线性关系,r为0.9982~0.9992;检出限为16~30 μg/L;RSD<2.5%(n=5).本方法成功应于人尿和头发样品中毒品的检测,其回收率为95%~103%;检出限分别为20~35 μg/L和0.2~0.4 μg/g;RSD< 4.7%(n=5).  相似文献   

4.
建立了消毒剂中三氯新的毛细管电泳分析方法。探讨了缓冲介质和电泳参数对三氯新测定的影响。以15mmol/LNa2HPO4(pH6.0)-乙腈(V(Na2HPO4)∶V(乙腈)=50∶50)为电泳缓冲液,三氯新在12kV电压下电泳,于254nm检测波长处测定,6min可以完成分析。本方法的检出限为0.04mg/L,线性范围0.04~2.00mg/mL(r=0.997),加标回收率在90.9%~108.2%范围内,测定值的相对标准偏差分别为峰高7.7%,迁移时间5.5%。将本法与高效液相色谱法进行比较,样品测定结果的相对误差小于10%。将所建立的方法已用于消毒剂样品中三氯新的测定。  相似文献   

5.
首次采用毛细管电泳-安培检测法(CE-AD)同时测定了苯丙酮尿症(Phenylketonuria,PKU)患者尿液中的两种标志物:具有电活性的苯丙酮酸及非电活性的苯乙酸。考察了运行液添加剂、SDS浓度、工作电极电位等因素对分离和检测的影响。在优化实验条件下,两种标志物在15 m in内可实现基线分离。苯丙酮酸和苯乙酸的检出限(S/N=3)分别为0.50、0.92 mg/L。苯丙酮酸、苯乙酸浓度与峰高分别在3.0~1.0×103mg/L、2.0~5.0×103mg/L范围内呈良好线性,峰高与迁移时间的相对标准偏差分别为4.4%、3.2%(苯丙酮酸)和2.2%、4.3%(苯乙酸)。该方法已成功用于PKU患儿尿液中两种标志物的测定,且完全避免了尿液中尿酸对标志物测定的干扰,有望用于PKU患儿的早期无创诊断。  相似文献   

6.
毛细管电泳-电致化学发光法测定淮山药中胆碱和尿囊素   总被引:1,自引:0,他引:1  
基于胆碱和尿囊素均能增强联吡啶钌的电致化学发光信号,建立了毛细管电泳-电化学发光法(CE-ECL)分离检测淮山药中胆碱和尿囊素的方法。在优化实验条件下,胆碱和尿囊素均在0.5~1000μg/L范围内与发光强度呈良好线性,检出限分别为0.02μg/L和0.04μg/L。对0.5 mg/L胆碱和0.5 mg/L尿囊素混合溶液连续6次测定,胆碱和尿囊素峰高的RSD分别为1.8%和2.0%,迁移时间的RSD分别为0.98%和1.1%。该方法已用于样品中胆碱和尿囊素测定,加标回收率在95.6%~101.1%之间,RSD≤2.5%。  相似文献   

7.
建立了人尿中马尿酸和甲基马尿酸的毛细管电泳同时测定方法。尿样经乙酸乙酯提取,N2流挥干,硼砂-乙腈缓冲液溶解后毛细管电泳法分析。熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效长度41 cm,未涂层)为分离柱;20 mmol/L的硼砂+20%乙腈(pH 9.3)为运行缓冲液,紫外检测波长为230 nm,电泳分离温度为20℃,分离电压为20kV,重力进样高度20 cm,进样时间为10s。在优化的条件下,马尿酸和甲基马尿酸质量浓度在2~50 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9998和0.9994,检出限分别为0.26和0.20 mg/L,加标回收率分别为100.7%~115.5%及93.3%~116.7%。本法适合于尿中马尿酸和甲基马尿酸的同时快速测定。  相似文献   

8.
采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1, VB12,VB6和VC的含量.研究了运行缓冲溶液的酸度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响.在优化的实验条件下40 mmol/L Tris -4 mmol/L H3BO3 (pH 8.0) 的缓冲溶液中加入0.30 mmol/L CTAB(溴化十六烷基三甲基铵),分离电压为15 kV,上述4组分在5 min内得到良好的分离.维生素B1,B12,B6和VC的线性范围分别为5.5~1.0 mg/mL; 15~1.5 mg/mL; 1.0~0.40 mg/mL和6.6~0.80 mg/mL; 检测限分别为0.80 μg/mL, 4.0 μg/mL, 0.50 μg/mL, 2.9 μg/mL; 5次测定峰高的相对标准偏差分别为2.2%, 1.6%, 3.9%, 2.8%.5次测定的平均回收率分别为99%, 94%, 100%, 97%.  相似文献   

9.
利用毛细管电泳-安培法检测联用技术,建立了一种简单、灵敏、快速同时分离检测人体尿液中两种β-阻断剂类兴奋剂药物索他洛尔和塞利洛尔的新方法。以直径300μm的铂圆盘电极为检测电极(铂丝为辅助电极,Ag/AgCl为参比电极),在0.950 V的检测电位下,30 mmol/L Clark-Lubs缓冲体系(pH9.60)中,两种分析物在8 min内达到基线分离。在最佳条件下,其峰电流与0.15~60 mg/L索他洛尔与0.30~60 mg/L塞利洛尔呈现良好的线性关系,检出限分别为0.05 mg/L和0.09 mg/L,并将建立的方法成功地应用于人体尿样的分析。进一步研究了人体尿液中索他洛尔36 h内的排泄曲线及索他洛尔在尿液中的排泄规律,对奥运会中的兴奋剂快速检测具有一定的应用价值。  相似文献   

10.
基于麻黄碱及伪麻黄碱衍生物的光谱及化学性质,设计并构建了毛细管电泳/发光二极管诱导荧光检测系统.对关键光学元件进行组合选择,以蓝光发光二极管为光源,BP 470和BP 530分别为光源滤光片和荧光滤光片,光电倍增管检测信号,并对电泳分离系统的缓冲溶液、分离电压等参数进行优化;以FITC为衍生试剂,10 mmol/L Na2B4O7+ 16 mmol/L SDS为缓冲溶液,12 kV电压下可实现麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的基线分离.在0.25~10 mg/L范围内,麻黄碱和伪麻黄碱标准溶液的质量浓度与荧光响应的峰高之间呈较好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,其检出限分别为0.38 μg/L和0.29 μg/L,峰高的日内重复性(RSD)分别为2.0%和2.2%,日间重复性(RSD)分别为5.4%和5.1%.将该方法用于中药麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的测定,加标回收率分别为94%和107%.  相似文献   

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