首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 125 毫秒
1.
提出了同时测定牛瘤胃液中乳酸和挥发脂肪酸的离子色谱分析法.试验用IonPac RAS11-HC(4 mm×250 mm)分析柱带IonPac R AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,电导检测器,抑制器类型为ASRS.以不同浓度的氢氧化钠溶液为流动相,梯度洗脱.该方法对乳酸、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸的线性范围分别为0.36~36.0,0.10~50.0,0.11~23.0,0.05~8.7,0.15~36.0,0.11~19.0,0.06~23.5 mg·L-1,方法检出限(3S/N)依次为9.87,3.60,4.15,2.46,4.71,3.19,6.93μg·L-1.实样分析结果的相对标准偏差(n=7)在1.73%~5.66%之间.  相似文献   

2.
分别采用KOH和Na_2CO_3/NaHCO_3淋洗液体系,建立了离子色谱直接测定聚合级乙二醇中痕量氯离子含量的两种方法。采用抽真空手动进样方式,分别以IonPac AS19(4 mm×250mm)为分析柱,IonPac AG19(4mm×50mm)为保护柱,5mmol·L~(-1) KOH溶液为淋洗液;以IonPac AS23(4mm×250mm)为分析柱,IonPac AG23(4mm×50mm)为保护柱,4.5mmol·L~(-1)Na_2CO_3-0.8mmol·L~(-1) NaHCO_3混合溶液为淋洗液进行分离,以电导检测器检测。两种方法中,氯离子的质量比在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(10S/N)分别为0.002,0.006mg·kg~(-1),加标回收率分别为94.7%~100%,92.3%~99.8%,测定值的相对标准偏差(n=3)小于5.0%。两种方法测定聚合级乙二醇中痕量氯离子的结果具有一致性。  相似文献   

3.
Zhang T  Ye M  Hu Z  Pan G  Liang L  Wu S 《色谱》2012,30(4):400-403
建立了毛细管离子色谱测定酒、饮料等样品中阳离子的分析方法。使用毛细管离子色谱柱IonPac CS12A(250 mm×0.4 mm, 8 μm),以甲基磺酸淋洗液发生器(EGC-MSA)产生18 mmol/L的甲基磺酸为流动相,进样量0.4 μL,在流速0.01 mL/min的条件下,采用自循环抑制电导检测的方法对啤酒、葡萄酒、白酒、果汁及奶茶等样品中的阳离子含量进行检测。结果表明,毛细管离子色谱法能满足阳离子含量的测定要求,系统稳定不易堵,在灵敏度方面优于常规离子色谱系统。该方法能够快速、准确地测定酒、饮料等样品中的5种阳离子(钠、铵、钾、镁和钙),回归方程的相关系数在0.9997以上,实际样品的加标回收率为95.2%~103.3%。该方法具有灵敏度高,操作简单,环境友好的特点。  相似文献   

4.
提出了离子色谱法测定食品中添加剂丙酸盐含量的方法。试样用水蒸馏浸取,提取液中的丙酸盐与干扰离子以IonPac AS11-HC(250 mm×4 mm)为分析柱、IonPac AG11-HC(250 mm×4 mm)为保护柱,氢氧化钾溶液梯度洗脱分离并用电导检测器测定丙酸盐的含量。丙酸的质量浓度在20.00~40.00 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.00 mg·kg-1。方法用于测定粉皮样品中丙酸盐含量,加标回收率在91.3%~96.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=12)在0.5%~1.2%之间。  相似文献   

5.
建立离子色谱法测定饮用和地下水中F-、BrO3-、Cl-、NO2、NO3和SO42- 6种阴离子.选用IonPac(R)AS19色谱柱(4 mm×250 mm),NaOH梯度淋洗,抑制电导检测,方法检出限为0.01~0.02 mg/L.对水样进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差为1.1%~2.1%,加标回收率为71...  相似文献   

6.
采用电导抑制检测器–梯度淋洗离子色谱法测定牙膏中可溶性氟含量。使用Ion Pac AS15(250 mm×4mm)色谱柱,Ion Pac AG15(250 mm×4 mm)保护柱,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,采用自循环抑制电导检测的方法对牙膏中游离氟含量进行检测。该方法能够准确地测定牙膏中游离氟含量,线性方程的相关系数在0.996以上,样品的加标回收率为99.6%~103.0%,测定结果的相对标准偏差为0.37%~0.42%(n=6)。该法操作简单,无需使用更多化学试剂,灵敏度高,测定结果准确可靠,能满足牙膏中游离氟含量的测定要求。  相似文献   

7.
建立了电导-紫外串联检测离子色谱法测定海产品中氟、溴、碘和硫的分析方法.采用干灰化法和LC-SCX(3 mL)柱净化处理样品,选用IonPac AS14(250 mm×4 mm i.d.)分析柱和IonPac AG14(50 mm×4 mm i.d.)保护柱,3.5 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3为淋洗液,抑制电导和紫外检测器同时检测.氟化物和硫酸盐采用电导法检测,以提高灵敏度;溴化物、溴酸盐、碘化物和碘酸盐使用紫外法检测,以消除氯化物的干扰.在优化条件下,整个分析过程15 min内完成. 氟、溴、碘和硫的方法检出限为 0.3 ~3.2 mg/kg,相对标准偏差(n=8)为0.5% ~4.9%,测定海带、紫菜和虾皮样品的回收率为81% ~106%.  相似文献   

8.
离子色谱-高分辨质谱法快速筛查乳制品中的酸度调节剂   总被引:1,自引:0,他引:1  
云环  刘鑫  崔杰  杨婧  刘影 《色谱》2017,35(8):886-890
建立了离子色谱-高分辨质谱(IC-HRMS)串联筛查乳制品中多种酸度调节剂的方法。乳制品样品用KOH溶液(pH调至7~8)提取,经Oasis MAX SPE柱净化,用Dionex IonPac AS11-HC柱(250 mm×4 mm)分离,Orbitrap检测器全扫描模式检测。以6种有机酸为例进行验证,在0.01~5.00 mg/L范围内线性相关系数均大于0.99。实际样品的加标回收率为74.3%~115.5%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~4.81%(n=9)。将该法用于市售乳制品中酸度调节剂的筛查,在样品中可以筛查到苹果酸、柠檬酸、丁二酸、乳酸和己二酸。该方法快速、简便,可用于乳制品中多种酸度调节剂的定性筛查。  相似文献   

9.
建立了磷酸蒸馏-离子色谱法测定药物中氰根总量的方法。样品在加入磷酸的环境下,加热蒸馏,将氰根转化成氰化氢的形式被蒸馏出来,经过冷凝管后被氢氧化钠溶液吸收。吸收液用离子色谱-安培检测器测定氰根含量。离子色谱条件:IonPac AS11-HC色谱柱(250mm×4mm)和IonPac AG11-HC保护柱(50mm×4mm),流量1.0mL·min~(-1),4mmol·L~(-1)氢氧化钠淋洗液。氰根的质量浓度在0.02~1.0mg·L~(-1)内与其峰面积之间呈线性关系,相关系数为0.999 7,检出限(3S/N)为0.004 mg·L~(-1),样品的加标回收率为100%~102%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~2.1%。该方法灵敏度好、精密度和重复性高,有效避免了药物基体的干扰,为难以消除的基体药物中氰根的测定提供新方法和新思路。  相似文献   

10.
阴离子交换色谱-脉冲安培法检测味精中的硫化物   总被引:1,自引:0,他引:1  
李仁勇  梁立娜  李静 《色谱》2010,28(12):1158-1161
建立了阴离子交换色谱柱分离、脉冲安培检测器测定味精中微量硫化物的方法。味精样品经2g/L氢氧化钠溶液直接溶解并过滤后直接进样,硫离子与高浓度谷氨酸等阴离子在IonPac AS7阴离子色谱柱(250mm×4mm)上可实现较好的分离。以100mmol/L氢氧化钠-500mmol/L醋酸钠-0.5%乙二胺为淋洗液等度淋洗,6min内可完成一次样品测定。脉冲安培检测器检测硫离子的检出限(25μL进样,信噪比为3)为0.3μg/L,并具有较宽的线性范围(0.001~1mg/L),样品加标回收率为94.2%~99.0%。应用该方法检测99%味精、增鲜味精和加盐味精样品中的硫化物,结果表明该方法具有简便快捷、高选择性、高灵敏度等优点。  相似文献   

11.
建立了淋洗液自动发生梯度淋洗的离子交换色谱法同时测定果汁中乳酸、乙酸、苹果酸、丙二酸、马来酸、草酸、柠檬酸、异柠檬酸8种有机酸的分析方法.样品经处理后用lonPac AS11-HC分离柱和lonPac AG11-HC型保护柱分离,以EG40自动淋洗液发生器生成的0.8~30 mmol/L KOH为淋洗液梯度洗脱,抑制型...  相似文献   

12.
烟草中9种有机酸的梯度离子色谱法测定研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用淋洗液自动发生一梯度离子色谱分离,电导检测法分离测定了烟草中的甲酸、乙酸、乳酸、丙酸、丁酸、苹果酸、丙二酸、草酸和柠檬酸,并研究了9种有机酸在阴离子交换色谱中的保留行为.以淋洗液自动发生器生成的KOH为淋洗液,样品经提取、过滤稀释后,在IonPac AS1l-HC阴离子交换色谱柱上分离,抑制电导检测器进行检测,一次...  相似文献   

13.
宋卫得  袁晓鹰  吕宁  陈太法  惠希东  苏征  金伟  刘冰 《色谱》2016,34(11):1084-1090
通过对色谱柱类型、流速、柱温、pH值、淋洗液浓度等影响因素的研究,建立了多级梯度淋洗-电导抑制离子色谱同时测定果汁中26种有机酸和阴离子的分析方法。结果表明,当流速为1.00 mL/min、柱温为30℃、pH值为5.5~6.8时,26种组分的测定结果更准确。26种组分在0.02~10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r均大于0.995),检出限(S/N=3)为0.17~52.0μg/L;在0.20~2.00 mg/L添加水平下的回收率为85.58%~108.86%,相对标准偏差为0.15%~7.65%(n=6)。该方法简便快速、灵敏度好、准确度高,适于果汁中26种组分的痕量分析。  相似文献   

14.
许竞早  彭振磊  张育红  王川  金国杰 《色谱》2018,36(4):376-380
建立了阀切换-离子色谱法测定1,2-环氧丁烷(1,2-BO)产品中有机酸(甲酸、乙酸和丙酸)的方法。样品经乙醇稀释后,通过阀切换技术,有机酸被IonPac TAC-ULP1捕集柱捕集,然后进入IonPac AS11分析柱分离,并由电导检测器检测。结果表明:甲酸、乙酸和丙酸均能实现较好地分离,在各自的范围内其色谱峰面积呈现良好的线性关系。实际样品的加标回收率为92.5%~111.8%,相对标准偏差小于5.6%(n=3),检出限为0.60~4.80μg/L。该方法具有前处理简单、快速、准确等特点,适用于不溶于水的有机体系中有机酸的分析。  相似文献   

15.
An ion-exchange chromatography method was established for simultaneously analyzing the tricarboxylic acid (TCA) cycle acids and other related substances in cultured mammalian cells, including citrate, cis-aconitate, isocitrate, alpha-ketoglutarate, succinate, malate, fumarate, oxaloacetate, trans-aconitate, phosphate, lactate and pyruvate. A Dionex 600 ion chromatograph with an ion suppressor and a conductivity detector, and an IonPac AS11-HC analytical column were employed. An NaOH gradient elution containing 13.5% methanol contributed to sufficient separation of target substances. The stability of carboxylic acids was investigated and oxaloacetate was found to be extremely unstable especially at pH 3. TCA cycle acids and other related substances in Chinese hamster ovary (CHO) cells were separated completely, and lactate, malate, phosphate, citrate and cis-aconitate were quantified due to their higher concentrations. In the quantification of the five substances, detection limits (S/N=3) ranged from 0.12 to 0.48 microM, the correlation coefficients from 0.9982 to 1.0000 in their linear ranges of concentration, and the recoveries from 87 to 95%. The metabolic status of CHO cells was analyzed on the basis of the intracellular concentrations of TCA cycle acids.  相似文献   

16.
In this paper, the separation and determination of the sweetener aspartame by ion chromatography coupled with electrochemical amperometric detection is reported. Sodium saccharin, acesulfame-K and aspartame were separated using 27.5 mmol/l NaOH isocratic elution on a Dionex IonPac AS4A-SC separation column. Aspartame can be determined by integrated amperometric detection without interference from the other two sweeteners. The method can be applied to the determination of aspartame in powered tabletop, fruit juice and carbonated beverage samples, and the results obtained by integrated amperometry were in agreement with those obtained using a UV detection method. A method for determining analytes with an NH2 group by ion chromatography with integrated amperometry was developed.  相似文献   

17.
 建立了高氯、高钠油田回注水中痕量无机阴、阳离子和有机酸的离子色谱分析方法。对高钠基质中痕量阳离子的测定,选用IonPac CS12A分析柱、H2SO4溶液梯度淋洗、电导检测器检测;对高氯基质中阴离子及有机酸的测定,选用对OH-具有高选择性的高容量的IonPac AS11-HC柱、KOH梯度淋洗、电导检测器检测。在优化的梯度淋洗条件下,高氯或高钠的存在不影响痕量阴离子或阳离子的测定。该方法具有良好的线性(r=0.9926~0.9990)和精密度(测定组分峰面积的相对标准偏差(n=7)在8.0%以下),回收率  相似文献   

18.
有机酸与无机阴离子的梯度离子色谱法分析研究   总被引:17,自引:0,他引:17  
刘  刘克纳  沈冬青  宋强  牟世芬  冯应升 《色谱》1997,15(4):334-337
 研究了用离子色谱法梯度洗脱抑制电导检测器分析有机酸与无机阴离子的色谱条件,建立了最佳梯度程序。用阴离子交换分离,选用去离子水、氢氧化钠和甲醇作淋洗液,分别对5种二元有机酸和3种无机阴离子做二元梯度淋洗,对10种多元有机酸和3种无机阴离子做三元梯度淋洗。方法用于果汁饮料与柠檬酸发酵液的测定,结果令人满意。  相似文献   

19.
离子色谱测定口腔含漱剂中的多种成分   总被引:1,自引:0,他引:1  
章燕珍  焦霞  刘丽  周琰春  朱岩 《分析化学》2007,35(7):1032-1034
建立了离子色谱法对口腔含漱剂中抗龋剂如氟离子、单氟磷酸根、甘油磷酸根、防腐剂山梨酸、甜味剂糖精以及氯离子、硫酸根、磷酸根等同时测定的方法。采用AS11色谱分析柱和KOH梯度淋洗,抑制电导检测。被测物质的保留时间和峰面积重现性分别小于1.51%和6.02%;被测物的线性相关系数为0.9990~0.9999;加标回收率为89.4%~102.5%。本方法可用于商品化含漱剂和牙棒液体多种组分的同时测定。  相似文献   

20.
Chen WH  Lin CC  Chen TS  Misra TK  Liu CY 《Electrophoresis》2003,24(6):970-977
The parameters influencing the electrochromatographic separation of aliphatic organic acids in a capillary column with a wall-coated macrocyclic polyamine have been studied. Indirect detection using chromate, pyromellitate, trimellitate, o-phthalate, benzoate and acetate as background electrolytes has been tested. A complete separation of polyprotic acids could be achieved with pyromellitate buffer (7.5 mM, pH 6.5), and satisfactory results for the simultaneous separation of monoprotic acids and polyprotic acids were found using a capillary column of 70 cm (50 cm effective length)x75 microm inner diameter, electrokinetic injection (-10 kV, 10 s), benzoate buffer (6 mM, pH 4.6), separation voltage of -10 kV, and detection at 220 nm. For the separation of the geometric isomers fumarate and maleate, acetate buffer was found the best choice among the background electrolytes tested. The method so established has been applied to the determination of organic acids in soy sauce, brandy, lemon juice, spinach juice and cigarette. From the retention behavior, it was found that the separation mechanism on the bonded phase was influenced by the macrocyclic effect, electrostatic attraction, hydrogen bonding, van der Waals forces, and anion exchange, in addition to the differences in electrophoretic mobility.  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号