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相似文献
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1.
硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,釩有严重干扰。釩含量不高时虽可采取校正办法,但影响校正系数之因素颇多,难以准确。本文详细研究了采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离釩、钼等干扰元素的实验条件,指出文献已有方法釩萃取不完全原因在于部分高价釩被还原。增加硫酸冒烟及高锰酸钾氧化等步骤,可使钢中釩量允许高达10%而不引起干扰。拟定了钨含量在5%以下的合金钢中钨的分析方法,对含量范围为1—5%的钨,测定误差不大于±0.06%。硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,铌、钼等干扰测定。遇含釩样品,往往须事先测定釩,并按经验系数换算成钨量从结果中扣除,不仅手续繁琐,且误差较大。  相似文献   

2.
采用近红外光谱(NIR)透射法对乙醇混合燃料各成分进行定量分析;其中乙醇体积分数为84.5%~98.2%,汽油体积分数0~15%;通过偏最小二乘法(PLS)建立模型,乙醇含量NIR模型校正集测定系数(R^2)为0.9969,模型校正集标准差(SEE)和预测集标准差(SEP)分别为0.23和0.38,汽油含量NIR模型校正集测定系数为0.9939,模型校正集标准差和预测集标准差分别为0.38和0.39,对含量较小的干扰物质丙酮预测结果也理想;近红外和多元校正技术可作为乙醇混合燃料中成分含量测定简单、快速方法之一。  相似文献   

3.
研究发现用光电直读光谱法分析钛合金时,碳工作曲线的精密度很差,其原因主要是共存的铝所引起,几种常用钛合金中铝含量高达[w(Al)]6%,在试样激发时,较高含量的铝在193.003nm波长处谱线强度较高,而此谱线与碳的分析线193.090nm十分靠近,造成了强度叠加的光谱干扰和正误差。在制作碳的工作曲线找到了通常遇到两类干扰,即平移干扰和转动干扰,并计算得到这两类干扰校正系数,利用校正系数可对仪器直接测得的谱线强度和工作曲线各实验点的强度作出校正,按校正后的工作曲线查得的钛合金试样的碳含量与已知值很符合。  相似文献   

4.
ICP-AES中光谱干扰校正的计算方法   总被引:7,自引:2,他引:5  
在ICP-AES中对出现的光谱干扰通过求出干扰系数进行计算校正已被普遍采用,但当多元素共存且相互干扰时(这在分析稀土元素混合物时常见),如何进行校正计算,并未见文献报导。我们探讨了计算方法,并进行了实验验证。现以三元混合物为例对该法说明如下: 本法的前提是:被分析体系中只存在光谱干扰,且干扰的大小与干扰物的浓度成正比。设三元素A、B、C的实际含量为X、Y、Z,测得的表观值为X'、Y'、Z',相互间干扰系数为A_b、A_c、B_a……(A_b表A对B的干扰系数,余此类推),则  相似文献   

5.
采用X射线荧光光谱法测定铁基和镍基合金中磷的含量。选用钨的Mα线和钼的Lα线作为测量重叠干扰系数时的参照线。选用合金系统中不存在的钾和钪元素作为校正元素代替钨和钼,这两个元素实际测量的分别是钨的Mα线和钼的Lα线。分别用只含钼和同时含钼、钨的两套标准样品测定了重叠干扰系数,并制定了分析磷的校准曲线。方法应用于标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.68%。  相似文献   

6.
浅析锡对电感耦合等离子体质谱法测定镉的干扰   总被引:2,自引:0,他引:2  
在不同的工作条件下,分析了不同Sn(锡)/Cd(镉)比值下Sn对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Cd的干扰程度,并将经过在线干扰校正和离线干扰校正后的Cd浓度与标准值比较,实验结果表明:当样品中Sn浓度与Cd浓度比值在2以下时,Sn对Cd的干扰很小,Cd的测定值不用经过任何方式校正也比较接近标准值;当Sn浓度与Cd浓度比值在2~30时,采用离线校正和在线校正后的Cd测定值与标准值均比较接近;当Sn浓度与Cd浓度比值大于30时,采用离线校正才能获得更满意的结果。  相似文献   

7.
锰、铬、钒三种元素共存时,通常多采用分别测定的方法,但这些元素互相干扰,需预先分离或采用消除干扰的方法。亦有人采用锰、铬连测或钒、铬连测的方法。为了使方法更为快速、准确以满足生产上的要求,我们试验了锰、铬、钒的连续测定法,本法是在硫磷酸介质中,以高硫酸铵、高锰酸钾等为氧化剂,以亚铁溶液为滴定剂,经过三次滴定,分别求得此三种元素的含量。由条件试验表明:硫酸浓度为3-5%,磷酸浓度为2—5%,对测定均无影响;锰、铬、钒每一元素含量从1-10毫克变化并按任一比例组合时,均可得到良好结果;本法应用于钛铁矿、  相似文献   

8.
基于X射线荧光光谱仪,运用其无标样分析软件以及元素灵敏度系数校正,分析了镁合金、铝合金样品的元素组成及其含量。结果表明,X射线荧光光谱仪无标样定量分析镁合金、铝合金,其测量结果具有非常高的可靠性和准确度。通过对元素灵敏度系数的校正,可以进一步提高合金的测量精度。  相似文献   

9.
ICP-MS测量环境样品中铀的非质谱干扰内标校正研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
内标的合理应用直接关系到测量结果的可靠性,通过外标与内标校正相结合的方法,实验研究了Y,Rh,In,Tb,Yb,Tl,Bi,Re作为内标对ICP-MS测量铀的非质谱干扰的校正效果。对于非抑制/增强基体效应,各内标元素校正结果明显优于无内标校正结果,高质量数内标元素Tb,Yb,Re,Tl,Bi可获得较好的校正效果,校正偏差优于5%,其中以Tl为最佳;对于盐度较高的样品溶液,由于基体对待测元素和内标元素产生了明显不同的抑制/增强效应,因此各内标校正结果均不理想,这表明内标对可溶性固体引起的抑制/增强效应的校正能力有限。在铀的测量中,对于含盐度在300~500μg/mL的样品,内标校正造成的偏差可达到5%~10%;对于盐度在500μg/mL以上的样品,内标校正造成的偏差很可能超过10%或者更高。  相似文献   

10.
采用模拟地质样品中稀土元素间天然组成比的基体匹配校正标准溶液进行外标校正 ,有效地抑制了地质样品分析中的基体效应 ;以 1 1 5 In-1 0 3Rh双内标元素校正 ,监控和校正分析信号的短期和长期漂移 ;通过单个稀土元素及钡的氧化物、氢氧化物的测定计算出等效的干扰浓度 ,进而校正了稀土元素分析中多原子离子干扰 .建立了地质样品中痕量稀土元素测定中基体效应及多原子离子干扰的校正方法 ,通过对 5个标准参考物质的分析 ,定量测定限为 0 .0 0 9~ 0 .1 33μg· g- 1 ,RSD小于 5% .  相似文献   

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