Pt纳米空球粒径的可控制备及其甲醇电催化氧化

利用表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDSN）的调控合成不同粒径的硒模板和铂纳米空球（Pthollow）,并将其修饰于玻碳（GC）基底即可制得Pthollow/GC电极;采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电子显微镜（HR-TEM）和X射线光电子能谱等观察表征了Pthollow样品的形貌与组成;以甲醇为探针分子,研究Pthollow/GC和电沉积铂电极（Ptnano/GC）对甲醇氧化的电催化活性. 结果表明,由铂原子簇团构筑的多孔铂纳米空球粒径均匀,分散性好;用4 μmol·L^-1 SDSN控制合成的直径为130 nm的Pthollow制备的Pthollow/GC电极对甲醇氧化的电催化活性最佳.     

AucorePtshell础纳米粒子对甲醇氧化的电催化性能研究

应用两步化学还原法制备不同厚度的AucorePtshell纳米粒子，经紫外可见光谱（UV-Vis）、透射电子显微镜（TEM）表征．该金纳米颗粒经化学还原包裹铂后平均粒径明显增大，调节金与铂的含量可获得不同包裹厚度的AucorePtshell纳米粒子．循环伏安法研究表明，粒径为70-80nm的AucorePtshell纳米粒子对甲醇的氧化具有较好的电催化活性，并且其电催化性能随着电位循环扫描次数的增加而增强．     

Aucore Ptshell纳米粒子对甲醇氧化的电催化性能研究

应用两步化学还原法制备不同厚度的AucorePtshell纳米粒子,经紫外可见光谱(UV-V is)、透射电子显微镜(TEM)表征.该金纳米颗粒经化学还原包裹铂后平均粒径明显增大,调节金与铂的含量可获得不同包裹厚度的AucorePtshell纳米粒子.循环伏安法研究表明,粒径为70~80 nm的AucorePtshell纳米粒子对甲醇的氧化具有较好的电催化活性,并且其电催化性能随着电位循环扫描次数的增加而增强.     

以Ag为模板制备Pt纳米空球及其对甲醇氧化的电催化性能

以硝酸银为前驱体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,抗坏血酸(AA)为还原剂,在18℃下通过调节氢氧化钠的加入量合成了2种不同粒径的银溶胶;以银溶胶为模板,在室温下合成了不同粒径的铂包银(Ag@Pt)实心纳米粒子;用浓氨水除去Ag核得到球壳上含残留银的铂纳米空球[(Pt-Ag)hollow]及其修饰玻碳(GC)电极[(Pt-Ag)hollow/GC];再用电化学法除去(Pt-Ag)hollow/GC电极上的残留银后,制得铂纳米空球(Pthollow)修饰的GC电极(Pthollow/GC).采用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、能量色散谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)等表征了Pthollow的形貌、组成和结构;以甲醇为探针分子,研究比较了Pthollow/GC和实心铂纳米粒子(Ptnano)修饰GC电极(Ptnano/GC)对甲醇氧化的电催化活性.结果表明,Pthollow分散性好,粒径比较均匀;球壳多孔,具有粗糙的内外表面,比表面积大,是由铂原子和多维多级的铂原子团簇构建的结晶度不高的多晶铂;Pthollow/GC对甲醇的电催化氧化活性明显优于Ptnano/GC电极,且大大降低了贵金属Pt的用量.     

Pt纳米空球壳厚的可控制备及对甲酸的电催化氧化

本文以约120nm的α-Se球为模板,抗坏血酸为还原剂,H2PtCl6为前驱体,通过改变氯铂酸的用量可控合成了不同壳厚的纳米铂空球（Pthollow）及其修饰玻碳（GC）电极（Pthollow／GC）;采用扫描电子显微镜（SEM）、高分辨透射电子显微镜（HR-TEM）、能量色散X射线（EDX）谱、X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）谱和选区电子衍射（SAED）图等表征其形貌、组成与结构;以甲酸为探针分子,采用循环伏安和计时电流法研究了甲酸在Pthollow／GC电极上的电催化氧化行为．结果表明,所制备的Pthollow分散性好、粒径比较均匀,其多孔球壳是由多维多级的铂原子团簇所构建,呈现多晶铂的结构与性质;当RPt/Se=1．2时,所合成Pthollow。对甲酸的电催化氧化活性最高,且明显优于电沉积铂（Ptnano）修饰GC电极（Ptnano／GC）,为直接甲酸燃料电池（DFAFC）阳极材料的优化制备提供了一定的实验与理论依据,有潜在的应用推广价值．     

团聚铂纳米粒子电极在甲醇氧化中的电催化特性

用H2还原法并以Nafion作为稳定剂合成团聚的Pt纳米粒子，附载于玻碳表面制备电催化剂.透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）表征结果指出,团聚Pt纳米粒子的平均尺寸约为400 nm.运用电化学循环伏安法(CV)和原位傅立叶变换红外反射光谱（in situ FTIRS）研究甲醇的氧化过程，发现团聚Pt纳米粒子电极具有较高的电催化活性.原位FTIRS研究结果检测到甲醇在所制备的电催化剂上氧化的中间体为线型吸附态CO物种，其红外吸收给出异常红外效应的光谱特征.     

石墨烯纳米片担载Pt-Pd双金属纳米球作为甲醇氧化的电催化剂(英文)

利用简便的无表面活性剂的方法合成了石墨烯担载的Pt-Pd双金属纳米球.首先由Na2PdCl4与氧化石墨烯发生氧化还原反应生成Pd晶种,然后诱导Pt纳米粒子的生长,得到Pt-Pd双金属纳米球.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线粉末衍射仪表征了合成的Pt-Pd/GR催化剂的结构,并测定了其作为甲醇氧化电催化剂的性能.结果表明,Pt-Pd/GR催化剂对甲醇氧化反应表现出高催化活性和稳定性,甲醇氧化电流密度为51.8mA·cm-2.     

磷钼酸修饰的铂电极对二甲醚氧化的电催化作用

利用循环伏安扫描法制备了磷钼酸(H3PMo12O40)修饰的铂电极.在制备修饰电极时,随着扫描次数的增加,磷钼酸的氧化还原峰电流增大,但最终获得稳定的重现性好的磷钼酸修饰的铂电极.通过循环伏安法研究了该修饰电极对二甲醚氧化的电催化反应.结果表明,与未修饰的铂电极相比,磷钼酸修饰的铂电极电催化氧化二甲醚的起始氧化电位负移50 mV,氧化峰电位负移35 mV,氧化峰电流密度提高了1.86倍,这表明修饰电极的电催化活性有了很大的提高.同时,电位负扫时,二甲醚在425 mV(vsSCE)处出现氧化峰,表明二甲醚在修饰电极上的电氧化机理可能发生了改变.实验还发现,制备修饰电极时,降低扫速会提高还原物质杂多蓝的吸附量,但过多的修饰物质会降低铂的活性位数目,反而降低了对二甲醚氧化的电催化作用.     

一步法制备还原态氧化石墨烯载铂纳米粒子及其对甲醇氧化的电催化性能

以天然石墨为原料,采用改进的Hummers法制备氧化石墨.然后采用简单的一步化学还原法在乙二醇(EG)中同时还原氧化石墨烯(GO)和H₂PtCl₆制备高分散的铂/还原态氧化石墨烯(Pt/RGO)催化剂.采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对催化剂的微结构、组成和形貌进行表征.结果表明, GO已被还原成RGO, Pt纳米粒子均匀分散在RGO表面,粒径约为2.3 nm.采用循环伏安法和计时电流法评价催化剂对甲醇氧化的电催化性能,测试结果表明, Pt/RGO催化剂对甲醇氧化的电催化活性和稳定性与Pt/C和Pt/CNT相比有了很大提高.另外其对甲醇电催化氧化的循环伏安图中正扫峰电流密度(I_f)和反扫峰电流密度(I_b)的比值高达1.3,分别是Pt/C和Pt/CNT催化剂的2.2和1.9倍,表明Pt/RGO催化剂具有高的抗甲醇氧化中间体CO_ad的中毒能力.     

高利用率多壁碳纳米管负载金铂合金纳米粒子催化剂在碱性溶液中的甲醇电催化氧化性能研究

使用乙二醇还原法合成了一系列高利用率多壁碳纳米管负载的金铂双金属纳米粒子电催化剂,在碱性溶液中由循环伏安和计时电流法测试该AuPt催化剂对于甲醇氧化反应的电催化活性.透射电子显微镜、X射线衍射与X射线能谱观测催化剂形貌,表征催化剂结构.结果表明,金铂双金属纳米粒子均匀分散在碳纳米管上,催化剂具有良好甲醇电氧化性能.实验表明Au/Pt/MWCNTs比为10∶8∶32(bymass)时,该催化剂具有最高甲醇电氧化峰电流密度与最负起始氧化电位.     

La(Oxin)3·3H2O纳米晶的一步固相化学合成及表征

La(Oxin)3·3H2O;纳米晶;超声波;固相化学合成;结构表征     

RuB-PEG催化剂对喹啉加氢性能研究

以PEG做稳定剂制备了RuB非晶态纳米催化剂.采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)和等离子发射光谱(ICP)对催化剂进行了表征.结果表明,RuB以高分散态存在,其中金属钌的平均粒径约为2.4 nm.该研究考察了聚合度、溶剂、催化剂用量、催化剂中硼钌比、压强和添加剂等因素对喹啉加氢反应...     

In situ approaches to establish colloidal growth kinetics

A technique based on the back scattering phenomenon of dynamic light scattering has been employed to monitor the kinetics of gold and platinum metal nanoparticle growth and silver nanoparticle oxidation as well as in the determination of particle sizes ranging from 1 to 200 nm in diameter. The systems were chosen to examine the applicability of dynamic light scattering to nanoresearch over a broad range of sizes as well as both metallic and nonmetallic systems. The advantages of this instrumentation over traditional instruments such as X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), and scanning electron microscopy (SEM) have been highlighted.     

Ag负载TiO2纳米管微波辅助水热法制备及其光催化性能

以微波辅助水热法制备了二氧化钛纳米管,然后通过浸渍法在其表面负载了银纳米颗粒.所得样品用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、氮吸附、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射等测试方法表征.微波加热处理可以大大缩短反应时间,产物为无定型纳米管,经高温焙烧后转变成锐钛矿型二氧化钛.所得纳米管的外径为7-8 nm,内径为5-6 nm,管长约200 nm,比表面积可达371 m2·g-1.负载的银分散在纳米管的表面,对纳米管的结构与晶型没有影响,但是拓宽了二氧化钛的光吸收范围,使吸收边红移至可见光区,并且有效抑制了光生电子空穴的复合.在可见光降解罗丹明B的实验过程中,与Ag负载的P25及纯二氧化钛纳米管相比,Ag负载二氧化钛纳米管具有更高的可见光催化活性,并且当Ag/Ti 物质的量的比为0.5%时,可见光催化性能最好.     

MnOOH纳米棒的反胶束法制备及表征

采用水溶液/CTAB/正丁醇/庚烷四组分组成的反相胶束体系,制备了MnOOH纳米棒,并用透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线粉末衍射(XRD)进行了表征.结果显示所得MnOOH为单斜晶系,直径约为10 nm、长度约为200 nm.实验表明,不同的反应时间所得纳米棒的长度不同,但直径可以保持不变.     

微乳液法制备CaF2纳米颗粒

目前 ,通过微乳液合成方法已成功地制备出许多种类的化合物纳米微粒[1,2 ] .Bender等[3] 曾用微乳液法制备出掺杂钕的 Ba F2 纳米颗粒 ,并研究了其荧光特性 ,样品的最大发射波长为 1 0 52 nm,荧光寿命为 3 50～ 90 0 ns,在适当的钕掺杂浓度下 ,获得了较高的荧光强度 .Qiu等[4 ] 也于微乳液体系中制备出 Ce F3纳米颗粒 .纳米复合体系 (Mg2 Si O4 ∶Cr)可以用作光放大材料[5] ,其光学增益可以与路径长度相当的单晶体相比拟 .基于掺杂稀土离子的氟化物纳米复合体系存在着巨大的应用前景 ,本文用微乳液技术首次制备出 Ca F2 纳米微粒 ,为研…     

Synthesis and characterization of silver nanoparticle/kaolinite composites

Ag nanoparticles were synthetized in the interlamellar space of a layered kaolinite clay mineral. Disaggregation of the lamellae of non-swelling kaolinite was achieved by intercalation of dimethyl sulfoxide. The kaolinite was suspended in aqueous AgNO₃ solution and, after adsorption of Ag⁺, the ions were reduced with NaBH₄. The interlamellar space limits particle growth (d_ave=3.8–4.2 nm); however, larger silver particles may be formed on the exterior surface of kaolinite with d_ave=5.6–10.5 nm diameter. The diameter of the particles prepared in this way is depending on the initial AgNO₃ concentration. The silver nanoparticles prepared were characterized by UV–vis spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), Small angle X-ray scattering (SAXS), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Transmission electron microscopy (TEM).     

Synthesis and characterization of ultrahigh crystalline TiO2 nanotubes

Ultrahigh crystalline TiO2 nanotubes were synthesized by hydrogen peroxide treatment of very low crystalline titania nanotubes (TiNT-as prepared), which were prepared with synthesized TiO2 nanoparticles by hydrothermal methods in an aqueous NaOH solution. Thus, prepared ultrahigh crystalline TiO2 nanotubes (TiNT-H2O2) showed comparable crystallinity with high crystalline TiO2 nanoparticles. The details of nanotubular structures were elucidated by high resolution-transmission electron microscopy (HR-TEM), field emission-scanning electron microscopy (FE-SEM), energy-dispersive X-ray analysis in transmission electron microscopy (TEM-EDX), X-ray diffraction (XRD), photoluminescence (PL), and BET surface area. TiNT-H2O2 was found to be a multiwalled anatase phase only with an average outer diameter of approximately 8 nm and an inner diameter of approximately 5 nm and grown along the [001] direction to 500-700 nm long with an interlayer fringe distance of ca. 0.78 nm. The photocatalytic activity of TiNT-H2O2 was about 2-fold higher than those of TiNT-as prepared, synthesized TiO2 nanoparticles, and TiO2-P25 (Degussa) in the photocatalytic oxidation of trimethylamine gas under UV irradiation.     

Syntheses of CuO nanostructures in ionic liquids

A simple and efficient approach is developed to fabricate single-crystalline CuO nanostructures through an ionic liquid assisted one-step low-temperature solid-state route.Both nanoparticles(5 nm in size)and nanorods(5-10 nm in diameter and 50-100 nm in length)of monoclinic CuO were obtained. These synthesized CuO nanostructures were characterized by X-ray diffraction(XRD),transmission electron microscopy(TEM),selected area electron diffraction(SAED),X-ray photoelectron spectros- copy(XPS),energy dispersive spectroscopy(EDS)and nitrogen adsorption analysis.The morpholo- gies of the nanostructures can be controlled by tuning the amount of NaOH and ionic liquids.The growth mechanism of CuO nanostructures is investigated.     

激光CVD法合成SiC-Si3N4复合纳米颗粒

用激光化学蒸汽沉积(CVD)法合成了SiC-Si₃N₄复合纳米颗粒,并用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和电子自旋共振磁力计(ESR)分析了试料的晶体结构,颗粒形状以及悬空键的状况。合成的试料粒度分布集中,平均粒径为32nm,颗粒由直径为5～30nm的单晶或多晶组成。试料纯度高,颗粒为近似球形,十分适合于粉体的加工和烧结。另外试料有很高的热稳定性,在加热的过程中的变化首先是悬空键减少,然后是相分解和颗粒长大。