二氮杂菲光度法连续测定水样中总铁及亚铁

二氮杂菲光度法测定水质样品中亚铁及总铁[1,2 ] ,具有灵敏度高、稳定时间长等特点。试验中发现 ,改变还原剂、缓冲剂、显色剂的加入顺序 ,总铁的测定结果保持不变。据此 ,拟定了在一份溶液中连续测定亚铁和总铁的分析方法。本法的工作原理是在pH 2 9的溶液中 ,亚铁离子与二氮杂菲生成桔红色的稳定络合物 ,借此进行亚铁离子的光度法测定 ;在测定完亚铁的溶液中加入盐酸羟胺 ,将三价铁离子还原为亚铁离子后 ,测定总铁。试验结果证明 ,本法与分别测定亚铁及总铁的方法所得的结果一致 ,本法简单实用 ,对提高工作效率有所帮助。1　试验部分1.1…     

分光光度法直接测定水中亚硫酸盐的研究

研究了用铁（Ⅲ）－缓冲溶液－１,１０－二氮菲混合溶液为显色剂,直接测定水中亚硫酸盐的各种条件,以及显色溶液的组成比例对测定的影响,提出的分析方法应用于地表水和地下水中亚硫酸盐的测定,获得了满意的结果。方法最低检出浓度为０．０５２ｍｇ／Ｌ,加标回收率为９８．１～１０１％,变异系数小于１０％     

岩石土壤及沉积物中亚铁的快速微量分析

在氢氟酸介质中亚铁极不稳定,为防止其氧化,有在惰性气流或密闭容器中进行测定的,有在样品分解前加入过量氧化剂的,有利用溶剂混合时放热瞬时分解样品的,也有在分解样品时加入络合剂的。     

粉煤灰烧失量测定方法探讨

按照标准GB/T 1596–2005中方法检测粉煤灰烧失量,发现存在检测结果为负值的现象,为了解释该现象,完善针对该类粉煤灰烧失量的检测方法,以及给出该检测方法的适用条件,分别按照标准GB/T 176-2008和GB6730.8–1986对灼烧[(950±25)℃]前后粉煤灰中硫化物和亚铁含量进行测定,同时对灼烧后粉煤灰的颜色不同进行分析。结果表明,粉煤灰中亚铁是引起粉煤灰烧失量为负值的主要原因,亚铁含量与灼烧后粉煤灰颜色有一定相关性,对于灼烧后为红棕色的粉煤灰,应对灼烧前粉煤灰中亚铁含量进行测定,视其对烧失量的影响程度,决定是否对烧失量进行校正。     

重铬酸钾滴定法测定铁矿石中亚铁含量方法的改进

建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H_2SO_4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法。在强酸(H_2SO_4)介质中,Fe~(2+)与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化。在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化。方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)1%,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果。     

重铬酸钾容量法测定铁矿石中亚铁含量方法的改进

建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H2 SO4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法.在强酸(H2 SO4)介质中,Fe2与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化.在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化.方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)＜1％,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果.     

用三价锰盐测定铬铁矿中亚铁

铬铁矿中亚铁的测定,用闭管法,手续冗长繁琐,又需特制仪器。用钒盐法,虽较快速;但条件要求颇严。这是因为,在热浓的硫-磷酸溶液中,一方面五价钒可分解成四价;另一方面四价钒可氧化成五价。需要研究和应用其它的分析方法。在热浓的磷酸溶液中,三价锰与磷酸形成相当稳定的紫红色络合物,已用作锰     

掺铁TiO2气相光催化降解正己烷的研究

利用钛酸丁酯水解浸渍、共沉淀、水热等方法制备了掺铁TiO2纳米复合粉体材料并通过XRD、BET、TEM等手段作了表征，研究了掺铁TiO2对气相光催化降解正己烷反应的活性并和商品TiO2 Degussa P-25作了比较，考察了制法、掺铁量、焙烧温度等的影响。结果表明，和大多数液相反应不同，铁的掺入抑制了TiO2对正己烷的气相光催化降解。水热处理能较大程度地改善掺铁和未掺铁TiO2的光催化性能。P-25对正己烷的气相光催化活性则明显小于未掺铁TiO2样品，也小于某些掺铁样品。     

一种测定食品中微量铁的新方法

提出了一种用分光光度法测定食品中微量铁的新方法，即在微酸性条件下，铁与邻硝基苯基荧光酮、表面活性剂ＣＰＣ形成蓝色的三元络合物。该法简便、体系稳定、灵敏度高，用于测定茶叶、大豆中的微量铁，取得满意结果。     

粉煤灰与几种酸固相反应特性的表面分析

用扫描电镜．能量色散谱研究了粉煤灰与酸的固相反应过程中表面形貌和化学组成变化特性。室温下粉煤灰分别与HCI、HNO3、H2SO4、HCIO4固相反应后，表面产生直径20—200nm的结晶颗粒或晶柱。反应生成的水溶物结晶体的扫描电镜图像分别呈手指状、龟背形、蛛蛛状、蝙蝠态，分别为氯化铝铁混晶、硝酸铝铁混晶、硫酸铝铁混晶和高氯酸铝铁混晶。粉煤灰是硅、铝、铁等元素的氧化物聚集体，铁铝等氧化物主要分布在颗粒表面，氧化硅主要分布在颗粒内层。用少量酸进行固相反应这些氧化物聚集体可相互剥离，用H2SO4处理粉煤灰优先将铁铝氧化物转化成可溶性硫酸盐。     

N-溴代丁二酰亚胺滴定法测定铁矿石中铁

铁矿石经盐酸溶解后,用Ｈ２Ｏ２氧化,使Ｆｅ＾２＋氧化成Ｆｅ＾３＋。加入过量的ＶＣ还原Ｆｅ＾３＋,剩余ＶＣ用ＮＢＳＭ滴定。方便简便,快速,终点敏锐,精了,准确度高,ＲＳＤ≤０．３％,相对误差〈０．４％,并可选择性地滴定矿石中的三价铁。     

苦安酸偶氮变色酸褪色光度法测定硅铁中的铁含量

基于pH 7.8的氨水-氯化铵介质中显色剂苦安酸偶氮变色酸与铁的褪色反应,建立了测定硅铁中铁含量的褪色光度分析方法.讨论了吸收光谱、酸度、显色剂用量、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件.铁量在2～40 μg/(25 mL)范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为3.27×104 L·mol-1·cm-1.用该方法对硅铁标准样品中的铁进行测定,测定结果与标准值的相对误差低于0.3%,RSD为1.4 %～2.1 %(n=6).     

溴代酞菁铁配合物的光谱电化学性质研究

本文对μ-氧-四溴酞菁铁配合物([TBPcFe]₂O)的电化学性质及光谱电化学性质进行了研究。结果表明,μ-氧-四溴酞菁铁在所研究的电压区问内经历了三个单电子氧化还原反应,其半波电势为0.06V,—0.75V及—1.33V(相对于甘汞电极),分别对应于Fe³⁺/Fe³⁼、Fe²⁺/Fe⁺及TBPc^2-/TBPc^3-电对的氧化还原反应。光谱电化学性质研究亦观察到相应酞菁配合物的特征光谱。     

铁矿的X射线荧光光谱分析

采用无水四硼酸锂为溶剂,硝酸锂为氧化剂,经高温熔融制成的玻璃熔片,进行进口铁矿的主次元素含量测定。试验结果表明,分析结果经基体校正后与标样值比较,其准确度令人满意,与化学法相比,方法简便快速,精密度高,准确度好。     

铁表面的振动弛豫

本文用低能电子衍射动力学理论的能带近似法,分别对Fe{001}表面的(00),(01),(11),(10),(10)和(20)束;Fe{110}表面的(10),(11),(11)和(20)束和Fe{111}表面的(00),(10),(10)和(11)束,通过理论计算与观测值的比较。发现Fe{001}和Fe{111}表面都存在振动弛豫。而Fe{110}表面无此现象。     

双波长光度法测定水中的微量铁

建立了双波长光度法——Fe（Ⅱ）-TAB—NO2-显色光度法测定水中的微量铁。在碱性介质中，铁（Ⅱ）与硫代巴比妥酸-NO2-体系友生显色反应形成-种蓝色配阴离子，该配阴离子具有两个吸收峰分别位于658nm和384nm，且体系的吸光度A658、A384及其二者之和A均与铁（Ⅱ）含量在0—30μg／（25mL）范围内具有良好的线性关系。方法的加标回收率为94％～104％，测定结果的相对标准偏差为3．4％～4．8％（n=5）。     

紫外光谱区分光光度法测定微量铁

铁与磺基水杨酸在pH5.6～6.0范围内形成的1:2络合物,在紫外光谱区波长约248nm处有一尖形吸收峰,灵敏度很高,摩尔吸光系数ε=2.82×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),比可见光区ε=4.25×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)提高了5倍,利用导数法可以提高到ε=1.20×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),是可见光区的24倍。     

褪色光度法测定微量铁的新体系

系统地研究了9-(邻羧基苯基)-6-羟基-3H-呫吨酮-3(FL)与Fe~(2 )、Tween-80褪色反应测定铁的光度条件。试验表明,在HOAc-NaOAc缓冲溶液中和非离子表面活性剂Tween-80存在的条件下,体系吸光度明显降低,利用这一现象可直接测定铁,其表观摩尔吸光系数为8.4×10~4,线性范围0.5～9.0μg/25ml,方法选择性较高,一定量的常见离子不干扰测定,可直接用于矿泉水中铁的测定。     

STUDY ON XPS OF IRON CATALYSTS

IntroduCtioniron-basedcatalystSareactiveinformingliquidfuelsfromthehydrogenationofCO[l~6].However,itiswellknownthatthepoisoningofironcatalystsespeciallythesulfurandoXygenisoneofthemostseriousdeactivationproblemsincommercialproduCtionofsubstitUtenatUralgas…