无机固体样品中硫的测定方法的研究进展

综述了无机固体样品中硫的高温燃烧热解(包括燃烧-红外吸收法、燃烧-碘量法、燃烧-库仑滴定法、燃烧-中和滴定法和燃烧-电导法等)、湿法消解(包括硫酸钡重量法、硫酸钡比浊法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法和离子色谱法等)和固体样品直接分析(包括火花源原子发射光谱法、辉光放电原子发射光谱法、X射线荧光光谱法等)等3类测定方法的研究进展(引用文献117篇)。     

原子吸收光谱法测定环境及食品样品中痕量元素的样品前处理方法的研究进展

综述了原子吸收光谱法测定环境及食品样品中痕量元素的样品前处理方法的研究进展,主要涉及原子吸收光谱法分析中常用的样品前处理方法(包括干法、湿法和微波消解等),原子吸收光谱法测定环境样品中痕量元素的样品前处理新方法(包括固相萃取、在线富集和超声波辅助技术等)和原子吸收光谱法测定食品中痕量元素的前处理新方法(包括浊点萃取法、悬浮液进样法和紫外光解法等)。     

不同消解方法对火焰原子吸收光谱法测定乳制品中无机元素含量的影响

取鲜奶及酸奶样品分别用3种不同的消解方法(即常规湿法酸消解法、微波加热酸消解法和干法消解法)做预处理。在所得最终的试样溶液中分别用火焰原子吸收光谱法测定其中6种无机元素(即钙、镁、铜、锌、铁及锰)。试验结果表明:采用微波加热酸消解法处理的样品,6种元素的回收率可达94.5%～100.0%高于其他两种方法的回收率最高值,相关测定值的相标准偏差(n=6)在1.9%～4.2%之间。因此,用火焰原子吸收光谱法测定乳制品中无机元素含量时,用微波加热酸消解法处理样品的效果较好。     

碱消解-离子色谱与电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)法测定土壤中的六价铬

采用碱消解土壤溶液提取土壤溶液中的六价铬,用离子色谱(IC)进行分离,有效避免了高盐及焰色反应的干扰,电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)法进行检测.研究了消解液使用量、消解温度、消解时间等因素,测定结果和火焰原子吸收光谱(FAAS)法进行对比.结果表明,当称样量为5.0 g,消解液40.0 mL,磷酸缓冲溶液0....     

微波消解-火焰原子吸收法测定猪肝脏中的铅

采用微波消解—火焰原子吸收法对猪肝脏(鲜)中的痕量铅进行了测定,建立了一种微波消解样品、火焰原子吸收法测定猪肝脏(鲜)中痕量铅含量的方法.研究结果表明,在取样量为0.8g左右、HNO3(65％)∶H2O2(30％)=1∶1(体积比)、中等微波功率消解3 min的条件下,检测到猪肝脏中铅的含量为0.173 μ g/g.该...     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定固体废物浸出液与消解液中六价铬

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定固体废物中Cr(Ⅵ)的测定方法。将硝酸硫酸法"HJ/T 299—2007"浸提的浸出液,用聚氯化铝絮凝剂将Cr(Ⅲ)沉淀除去,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cr(Ⅵ)。同时,将碱消解/原子吸收光谱法"HJ 687—2014"测定Cr(Ⅵ)总量也采用ICP-AES法测定。研究了聚氯化铝的用量、仪器工作条件、共存离子的干扰等因素。结果表明,ICP-AES法的检出限低、线性范围宽、线性相关系数为0.999 6,方法的相对标准偏差为0.58%～3.8%,加标回收率为90%～114%,避免了溶液基体颜色的干扰,适合皮革固体废物浸出液和碱消解液中Cr(Ⅵ)含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与原子吸收光谱(AAS)法测定西洋参中的镉

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与微波消解-原子吸收光谱(AAS)法测定西洋参中镉的方法。通过实验探讨了微波消解条件、仪器工作条件,并对电感耦合等离子体质谱法和原子吸收光谱法对西洋参中镉的测定进行了对比,研究发现电感耦合等离子体质谱法测定西洋参中镉的线性范围为0~100μg/L,检出限为0.16μg/L,相对标准偏差为2.5%,而原子吸收光谱法测定西洋参中镉的线性范围为0~20μg/L,检出限为0.30μg/L,相对标准偏差为3.1%,并使用国家标准物质对方法进行了验证。结果表明,两种方法都具有操作简单,准确度高,精密度好等特点,都能满足实验要求。     

半消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉

土壤样品常用的消解方法有全量消解和半消解两种方法,全量消解用氢氟酸除去硅酸盐,使用器皿要求较高,而且要赶尽氢氟酸,防止残余的氢氟酸腐蚀玻璃器皿,半消解法消解土壤样品,避免使用氢氟酸,消解比较简单,使用器皿要求较低.有关用半消解法测定土壤中重金属元素[1-3]]的报道很少.镉元素有化学致癌作用[4],检测方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法、荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、极谱法、中子活化分析法[5]等方法.石墨炉原子吸收光谱法由于灵敏度高,样品用量少,分析速度快等特点而得到广泛应用.本法采用盐酸一硝酸一高氯酸消解土壤样品,石墨炉原子吸收光谱法测定镉的含量,使用传统的湿法消解,操作简单方便,消解完全,结果准确.     

微波消解-ICP-MS法同时测定木薯淀粉中铅、铜、镉、砷、汞的含量

用硝酸-过氧化氢溶液(3+3)作为消解剂,微波消解法处理木薯淀粉等样品,采用电感耦合等离子体质谱法,选择适合的同位素元素,运用碰撞池技术(CCT)降低元素Cu、As的多原子离子干扰,测定样品溶液中Pb、Cu、Cd、As、Hg等元素的含量,各元素线性相关系数为0.9997 ～0.9999,元素的检出限(3sd)分别为pb...     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ADC12中硅

在微波消解仪中以氢氧化钠溶解试样,然后滴加过氧化氢,使得铸造铝ADC12中的硅完全溶解,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,硅的质量百分数平均值为10.31％的情况下,标准偏差0.09％,相对标准偏差(RSD)为0.83％.对比了国家标准方法中加热板消解法与微波消解法对硅加标回收率的影响,加热板消解法的加标回收率低于微波消解法,微波消解法辅助前处理样品,促使样品在短时间内反应完全,实验步骤简便,结果满意.     

分类消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境土壤中15种金属元素的含量

测定土壤中铍、锌、钼、铊、钛、锑等6种元素以硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸为消解体系,采用全自动消解法进行消解;测定土壤中钒、锰、钴、镍、铜、镉、钡、铅、铬等9种元素以硝酸-氢氟酸-盐酸混合酸为消解体系,采用微波消解法进行消解。以氩为内标元素校正土壤基体的雾化效率及电离效率。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)采用多向观测模式,结合多重谱线拟合技术(MSF)校正光谱干扰,测定环境土壤中上述15种元素的含量,检出限为0.1~3.7 mg·kg~(-1)。按上述方法测定标准样品GSS~(-1)0和GSS~(-1)3,各元素的测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=11)为0.15%~2.6%。以吉林市某河岸土壤为实际测定样品,各元素的测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值一致,相对标准偏差(n=11)为1.6%~4.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玩具包装物中六价铬和镉、汞、铅

用常规酸消解法或微波消解法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了玩具包装物中的铬、镉、汞、铅的含量.对六价铬、镉、汞、铅的总含量超过100 mg·kg-1的样品,用共沉淀分离消解液中三价铬后,再用ICP-AES测定六价铬的含量,建立了玩具包装物中六价铬、镉、汞、铅的快速分析方法.方法的回收率为91.2%～103.5%,相对标准偏差(n=11)均小于3%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造铝ADC12中硅

在微波消解仪中以氢氧化钠溶解试样,然后滴加过氧化氢,使得铸造铝ADC12中的硅完全溶解,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,硅的质量百分数平均值为10.31%的情况下,标准偏差0.09%,相对标准偏差(RSD)为0.83%。对比了国家标准方法中加热板消解法与微波消解法对硅加标回收率的影响,加热板消解法的加标回收率低于微波消解法,微波消解法辅助前处理样品,促使样品在短时间内反应完全,实验步骤简便,结果满意。     

水生生物中砷的提取和形态分析的研究进展

综述了水生生物中不同形态砷(包括无机砷、甲基砷、砷甜菜碱、砷胆碱、砷糖、砷脂)的提取方法、分离方法(包括气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等)和检测方法(包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等)的研究进展,并对其前景进行了简要展望(引用文献74篇)。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定真菌菌丝Cd含量

探索并建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定真菌菌丝Cd含量的方法。采用家用微波炉配合微波消解罐,组成经济实用的微波消解系统,对富含Cd的深色有隔内生真菌(DSE)菌丝进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定Cd浓度。结果表明:采用5 mL浓HNO3为消解剂,先中火(528 W)微波加热5min,然后高火(800 W)微波加热8 min的微波消解程序,能够完全消解0.050 g的粉状DSE干菌丝,该微波消解法对Cd2+标准物的回收率为94.09%~102.22%,精密度优于常规湿法消解。     

环境水样中硒形态分析的样品预处理

综述了近几年来测定环境水样中硒的样品前处理方法,主要包括样品消解,加入基体改进剂和分离富集3个方面。消解法中主要使用湿法消解;加入基体改进剂适用于石墨炉原子吸收光谱法的样品预处理,可以提高硒的灰化温度,减少硒的损失以及样品中基体的干扰;固相萃取法是萃取法的主要使用手段。     

高温消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量

<正>中国自产铜精矿不能满足冶炼的需求,每年需要进口大量铜精矿^[1]。为保护环境和保障人民健康安全,我国对进口铜精矿中有害元素铅、砷、汞、镉、铬的含量进行了严格限定^[2]。如何快速、高效测定铜精矿中的有害元素含量已引起越来越多学者的关注^[3-7]。目前,测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬含量的方法包括冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等^[8-11]。其中,ICP-MS因具有检出限低、线性范围宽、可以同时测定多种元素等特点而被广泛应用于食品^[12]、矿产品^[13]、环境监测^[14]等领域。铜精矿样品的常用溶解方法有微波消解、电热板加热消解、石墨消解、高温消解等。本工作采用高温环绕式加热消解铜精矿,以ICP-MS同时测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量,并采用有证标准物质和加标回收的方法验证方法的准确度。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中9种必需元素

植物样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢后在MARS 5微波消解仪中按设定程序加热消解.样品溶液经定容为一定体积并保持一致的稀硝酸酸度,直接进样进行电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析,在选定的优化分析条件下同时测定其9种元素(钾、钙、镁、磷、硼、锌、铜、铁及锰)的含量.包括样品消解在内,分析全过程只需3～4 h.用标准曲线法进行定量,所得各元素的标准曲线均有良好的线性关系.应用此方法分析了一种茶叶标准物质(GBW 07605),所得9种元素的测定结果与证书值相符,各元素测定值的相对标准偏差(n=5)在0.3%～4.7%之间.     

中药中痕量铅测定方法的研究进展

综述了近年(2000-2016年)来国内外中药中痕量铅的测定方法的研究进展,包括原子吸收光谱法、紫外-可见分光光度法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、电化学分析法、高效液相色谱法、质谱法和生物传感器法等(引用文献112篇)。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中钴

土壤样品经硝酸、盐酸和氢氟酸(5+3+2)混合溶液微波消解后,用火焰原子吸收光谱法测定其钴含量.对消解体系、消解时间和消解温度的选择等进行了试验并予以优化.方法用于测定土壤样品中钴含量,加标回收率在96%～106%之间.与电热板消解法相比,经t检验,在置信水平α=0.05时,测定环境土壤标准样品,两方法无显著性差异.