基于上转换发光纳米材料NaYF_4:Yb,Er的免疫层析试纸条测定血清中的降钙素原

制备上转换发光纳米材料(UCP)——NaYF_4:Yb,Er,进行表面功能化修饰后将其作为荧光标记物,制备了快速测定血清中降钙素原(PCT)的免疫层析试纸条。通过优化得到免疫层析反应的最佳条件:抗体标记量为15mg·g~(-1),UCP免疫复合物的用量为40μg,检测线抗体划膜量为1.0μL·cm~(-1),孵育时间为5min。PCT的线性范围为0.05~50μg·L~(-1),检出限(3s/k)为0.020μg·L~(-1)。应用制得的免疫层析试纸条测定血清样品中的PCT,结果与罗氏电化学发光法的结果一致,测定值的相对标准偏差(n=3)小于23%。     

基于CdTe量子点测定中性粒细胞明胶酶相关载脂蛋白的免疫荧光层析法

建立了一种基于CdTe量子点标记技术测定中性粒细胞明胶酶相关载脂蛋白(NGAL)的免疫层析法。用水相法制备的CdTe量子点作为荧光探针标记于NGAL的一株单抗,采用双抗体夹心法,制备了检测NGAL的层析试纸条,用于测定NGAL的含量。NGAL的线性范围为41~2 050μg·L-1,检出限为27.35μg·L-1。对NGAL不同浓度的质控品连续测定10次,测定值的相对标准偏差在3.6%~9.7%之间。方法应用于尿液样品的分析,结果与酶联免疫吸附测定法对照,两种方法所得结果间无显著偏差。     

水溶液直接进样-气相色谱法测定饮用水中的三卤甲烷和四氯化碳

采用苯乙烯-二乙烯苯多孔共聚物为填料的PLOT柱和电子捕获检测器(ECD),通过水溶液直接进样,用气相色谱法实现了对饮用水中三卤甲烷和四氯化碳的分离与测定。该方法分离效果较好,大量的水对测定无不良影响。三氯甲烷的线性范围为10~500μg·L~(-1),检出限(3S/N)达2.1μg·L~(-1);四氯化碳和其他三卤甲烷的线性范围为1~50μg·L~(-1),检出限(3S/N)在0.2~0.7μg·L~(-1)之间。加标回收率在90.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.9%~12%之间。方法用于分析实际水样,测定结果与顶空-气相色谱法的结果一致,但测定时间缩短1h以上。     

基于固绿褪色反应的分光光度法测定双酚A的含量

在硫酸介质中,Fenton反应产生的羟基自由基使固绿褪色,双酚A对羟基自由基氧化固绿的反应具有抑制作用,据此提出了测定双酚A含量的固绿褪色-分光光度法。优化的试验条件如下:1 0.005mol·L~(-1)硫酸溶液的用量为200μL;2 0.005mol·L~(-1)硫酸亚铁溶液的用量为75μL;380mg·L~(-1)固绿溶液的用量为300μL;420mmol·L~(-1)过氧化氢溶液的用量为60μL;5反应时间为10min;6反应温度为50℃。双酚A的质量浓度在1.6×10-5~2.0×10-4g·L~(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为6.3×10-6g·L~(-1)。加标回收率在94.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~3.2%之间。     

氩气在线稀释-电感耦合等离子体质谱法直接测定饱和食盐水中总砷

应用氩气在线稀释克服了电感耦合等离子体质谱法直接测定饱和食盐水中总砷时高盐的基体效应。运用碰撞池技术,有效消除40 Ar35Cl+对砷的干扰;通过在线加入甲醇溶液,提高砷的灵敏度。试验结果表明:砷的线性范围在10.0μg·L~(-1)以内,检出限(3s)为0.092μg·L~(-1),加标回收率在90.2%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.2%之间。     

前置取样系统-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定进口天然气中4种形态砷的含量

采用前置取样系统-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定进口天然气中4种形态砷的含量。样品采用pH 4.3的10mmol·L~(-1)庚烷磺酸钠-10mmol·L~(-1)柠檬酸溶液吸收装置进行前处理,以Hypersil GOLD aQ色谱柱为分离柱,以上述pH 4.3的吸收剂混合溶液为流动相,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。4种形态砷的线性范围均为0.20~5.00μg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)为0.044~0.066μg·L~(-1)。加标回收率为81.4%~97.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~4.9%。     

电感耦合等离子体质谱法测定砷滤饼中的铼

砷滤饼样品在硝酸-过氧化氢混合液中微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中铼的含量。185 Re作为测量同位素,以~(193)Ir为内标物。铼的线性范围为50μg·L~(-1)以内,方法的检出限(3s)为0.037μg·L~(-1)。方法的加标回收率在96.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在2.0%~3.8%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中戊基黄原酸

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中戊基黄原酸的含量。水样(pH 9~10)采用聚四氟乙烯材质的一次性针式过滤器过滤,滤液以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的水(用氨水调节pH至10)和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。戊基黄原酸的线性范围为0.500~15.0μg·L~(-1),检出限为0.114μg·L~(-1)。对1.00,8.00,14.0μg·L~(-1)的戊基黄原酸标准溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为2.7%~3.9%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为95.9%~102%。     

顶空-气相色谱-串联质谱法测定水中苯甲醚的含量

采用顶空-气相色谱-串联质谱法测定水中苯甲醚的含量。取10mL水样和氯化钠3g加入于顶空瓶中,于70℃平衡15min,搅拌速率为95r·min~(-1)。气相色谱中采用Rxi-5Sil毛细管色谱柱,质谱中采用电子轰击离子源和多反应监测模式。苯甲醚的质量浓度在0.005~0.1μg·L~(-1)范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.001μg·L~(-1),加标回收率在73.7%~92.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.7%~8.2%。     

QuEChERS结合HPLC-MC法同时测定黄秋葵中72种农药残留

建立了黄秋葵中72种农药的多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。前处理采用改良QuEChERS方法,经乙腈提取,引入缓冲盐体系,使用喷射流离子聚焦-电子喷雾离子源(AJS ESI)和动态多重反应监测(DMRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:72种农药在10~200μg·L~(-1)(50~400μg·L~(-1))范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.997。3个添加水平(10(50)、100、200μg·L~(-1))下,72种农药的加标回收率为78.2%~118.5%。检出限为0.0026~4.9238μg·kg-1,定量限为0.0256~49.2384μg·kg-1,相对标准偏差范围为1.2%~9.8%。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠、适用于黄秋葵中多种农药残留的检测。     

气相色谱法快速测定环境水中叔丁醇的含量

提出了气相色谱法快速测定环境水中叔丁醇含量的方法,外标法定量。考察了萃取剂、色谱柱、柱升温程序、载气流量等因素对叔丁醇测定的影响,得到最佳条件为:二氯甲烷作萃取剂,Rtx-Wax色谱柱为分离柱,以5℃·min~(-1)的速率进行程序升温,载气流量为15 mL·min~(-1)。叔丁醇的线性范围为10.0～800μg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)为2.65μg·L~(-1),测定下限(10S/N)为10.6μg·L~(-1)。空白加标回收率在82.3%～93.5%内;当叔丁醇的质量浓度不小于50.0μg·L~(-1)时,测定值的相对标准偏差(RSD)均小于10%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定镍精矿中Ga、Ge、Se、Cd、In、Te、La和Tl

样品经硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢(3+1+1+1)混合液微波消解后,加入硝酸(1+1)溶液溶解盐类,定容后供电感耦合等离子体质谱分析。以~(103)Rh和~(232)Th为内标,采用校正方程消除质谱干扰。Se的线性范围为0.500~500.0μg·L~(-1),其他7种元素的线性范围均为0.050~100.0μg·L~(-1),8种元素的检出限(3s)在0.01~0.8 mg·kg~(-1)之间。加标回收率在90.9%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=4)在0.90%~7.7%之间。方法用于测定镍精矿标准物质中Cd,测定值与认定值相符。     

密闭消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物中硒

采用密闭消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物中硒的含量。植物样品采用硝酸-过氧化氢(2+1)混合液于130℃密闭消解4h,以10g·L~(-1)硼氢化钠溶液作为还原剂。硒的质量浓度在2~10μg·L~(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.18μg·L~(-1)。对10μg·L~(-1)的硒标准溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为0.63%。以圆白菜标准物质(GBW 10014)为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%。     

高效液相色谱法快速测定怀药中的六价铬

采用高效液相色谱法测定怀药中六价铬的含量。样品经0.1mol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液超声提取3次后,提取液再经磷酸(7+3)溶液-10g·L~(-1)的1,5-二苯卡巴肼溶液-300g·L~(-1)聚乙二醇溶液(1+1+10)的混合液超声萃取20min后,分离得到聚乙二醇层,在Xterra ODS C18色谱柱上分离,以pH 2.5的0.1mol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液-甲醇(57+43)混合液为流动相,于波长540nm处进行测定。六价铬的质量浓度在4.0~400μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为40ng·L~(-1)。加标回收率在98.9%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定水溶性原料药中痕量镍

水溶性原料药样品(0.500 0g)经50mL硝酸(2+98)溶液溶解后,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中痕量镍。以铑为内标,采用动能甄别模式,利用动能甄别效应有效去除干扰。镍的线性范围在5.0μg·L~(-1)以内,检出限(3s)为0.002μg·L~(-1)。加标回收率在96.0%~97.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。     

顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中无机硒和有机硒

海产品样品(2.500 0g)采用盐酸(1+1)溶液25mL于60℃提取18h,经脱脂棉过滤,滤液经环己烷5mL萃取后分层;取水相4.00mL采用顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中无机硒的含量。另取样按微波消解-原子荧光光谱法测定此样品中的总硒量。采用差减法计算有机硒的含量。无机硒的质量浓度在1.00~20.0μg·L~(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.113μg·L~(-1)。在0.100,1.00,2.00mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验和精密度试验,回收率在84.8%~93.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~2.5%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中砷的含量。样品经盐酸-硝酸混合酸消解,以盐酸(5+95)溶液为反应介质,15g·L~(-1)硼氢化钾-2g·L~(-1)氢氧化钾的混合溶液为还原剂,采用柠檬酸作为掩蔽剂。砷的质量浓度在60.0μg·L~(-1)以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.023μg·L~(-1)。应用此法对标准钢样进行了分析,测定结果与认定值相符合,可满足钢铁中微量砷(质量分数0.001%～0.04%)的测定要求。     

磁性固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒中罗丹明B的含量

样品溶液(pH 4.0,10 mL)以流量1.0 mL·min~(-1)经自制磁性石墨烯(CoFe_2O_4-G)20mg萃取,用1mL丙酮洗脱。所得溶液中的罗丹明B采用高效液相色谱法进行测定。罗丹明B的质量浓度在0.50~10μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.08μg·L~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为99.0%~101%,相对标准偏差(n=11)为1.6%~4.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定含铜物料中的16种稀土元素

使用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸敞口溶解含铜物料,采用电感耦合等离子体质谱法测定含铜物料中的16种稀土元素。以103 Rh为内标消除基体效应,16种稀土元素的线性范围均在100μg·L~(-1)以内,检出限(3s)在0.06~0.25μg·L~(-1)之间,各元素的加标回收率在91.0%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)均在3.0%以下。     

高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定血液中唑吡坦和扎莱普隆的含量

血液样品0.50mL,加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3mL,混匀后采用介质液液萃取柱净化,用二氯甲烷8mL洗脱。洗脱液经处理后进行色谱分离。以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。唑吡坦、扎莱普隆的质量浓度分别在0.20~10.00μg·L~(-1),1.00~50.00μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.10μg·L~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%~8.5%之间。