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共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 156 毫秒

1.  柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿和血清中的环境雌激素  被引次数:8
   毛丽莎  孙成均  李永新  吴德生  赵剑虹《分析化学》,2005年第33卷第1期
   建立了同时测定人尿和血清中环境雌激素双酚A、4-壬基酚、17α-乙炔基雌二醇及内源性雌激素雌三醇、17α-雌二醇和17β-雌二醇的对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱测定方法。尿样经酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离;血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用乙醚萃取游离态雌激素,N2气流挥干、在无水条件下,雌激素与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物,用高效液相色谱法定量。检出限为2.7—8.3μg/L;加标回收率尿样为78.0%-102.5%,血清样为72.6%-98.6%;方法精密度为1.29%-4.52%。应用本法对20份尿样和10份血清样进行了测定,结果满意。    

2.  气相色谱-负化学电离质谱法检测牛尿中雌二醇的残留量  被引次数:1
   王建华  庞国芳  丁宁  李杰《化学分析计量》,2007年第16卷第3期
   建立了牛尿中残留的雌二醇气相色谱-负化学电离质谱检测方法。尿样中加入乙酸缓冲溶液,酶水解过夜后,用甲醇-四丁基甲醚作为洗脱液,经固相萃取柱净化,五氟苯甲酰氯衍生化后,用气相色谱-质谱负化学源选择离子模式测定,同位素-β-雌二醇内标法定量。方法的回收率为76%~104%,定量限为0.25ng/mL,测定结果的相对标准偏差为2.9%~5.7%。    

3.  分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水样中双酚A  被引次数:3
   李鱼  刘建林  翦英红《分析化学》,2009年第37卷第10期
   建立了分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水样中双酚A的分析方法.通过交互正交试验和混合型优化实验设计对影响因素(萃取剂体积、分散剂类型及其体积、水样体积、pH值及离子强度)进行了优化.优化后的分散液液微萃取条件为:60 μL萃取剂,0.4 mL分散剂(甲醇),pH 4.0;优化后的柱前衍生化条件:0.1 mL 2.0 g/L衍生剂(对硝基苯甲酰氯)、衍生化时间30 min;方法的线性范围:0.002~0.2 mg/L(r=0.9997),检出限0.007 μg/L(S/N=3);不同浓度双酚A的萃取率为59.0%~63.0%,相对标准偏差(RSD)2.5%~9.2%(n=5);水样中双酚A的加标率为86.5%~107.1%,RSD为4.0%~11.9%(n=5),其它雌激素(雌酮、雌二醇、雌三醇和17α-乙炔基雌二醇)对双酚A的测定无干扰.本方法可以对水环境中的痕量BPA进行检测,具有操作简便、快速等优点.    

4.  母乳中甲硝唑、替硝唑测定及药代动力学  
   张虹  刘元强《分析测试技术与仪器》,2000年第6卷第2期
   采用高效液相色谱法测定哺乳妇女单剂量静滴甲硝唑 ( 2 0mg/kg ,n =8)、替硝唑 ( 1 3mg/kg ,n =7)乳汁药物浓度 ,色谱柱为 pecoshereC1 8( 3μm ,3.3cm× 4.6mm) ,氯仿提取乳汁中药物 ,其平均回收率大于 88.8% .乳汁中甲硝唑与替硝唑药代动力学参数tmax,Cmax,t1 / 2Ke分别为 1 .7± 1 .0h ,2 0 .1 0± 4.95μg/mL ,6.4± 3.3h和 1 .3±0 .6h ,1 7.2 3± 3.1 2 μg/mL ,1 1 .0± 3.5h .    

5.  高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法同时测定精油中的七种性激素  
   王小芳  曾文芳  王菁  任韧《色谱》,2009年第27卷第3期
    建立了高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定精油中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)的方法。样品先用正己烷溶解后,用90%的甲醇水溶液提取,弃去正己烷层,下层清液再用正己烷脱脂、净化2次,目标化合物以水-甲醇-乙腈(体积比为50:30:20)为流动相,经XTerraRP18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm )分离,用DAD-FLD串联法进行检测。雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的DAD检测波长为197 nm,睾酮、甲基睾酮、孕酮的DAD检测波长为240 nm。雌二醇、雌三醇、雌酮同时用FLD定性定量,激发波长为280 nm,发射波长为310 nm。7种性激素分离效果良好并消除了样品中杂质峰的干扰。7种性激素除孕酮的回收率为79.5%以外,其余组分的平均回收率均在93%以上;相对标准偏差为0.90%~1.89%;检出限为0.010 ~1.0 mg/L。该方法简便、准确,可用于同时测定精油中的7种性激素。    

6.  柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测器测定面粉制品中的偶氮甲酰胺  
   章建辉  欧阳丽  彭新凯  夏立新  李欢  汪辉《分析测试学报》,2015年第34卷第12期
   建立了面粉制品中偶氮甲酰胺(ADA)残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲(SEM),加入丹磺酰氯(DNS-Cl)进行衍生。采用Aglient TC C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水(65∶35),流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,激发波长330 nm,发射波长530 nm,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。偶氮甲酰胺在0.1~50 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.03 mg/L和0.10 mg/L。在0.1,0.3,1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为78.4%~96.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.1%~9.4%。该方法具有简便、快速、灵敏等特点,可用于面粉制品中偶氮甲酰胺的检测。    

7.  高效液相色谱法测定牙膏中的氨甲环酸  
   杨培  谭建华  李慧勇  王继才  夏泽敏  熊小婷  刘家《分析测试学报》,2017年第36卷第5期
   建立了丹磺酰氯柱前衍生/高效液相色谱测定牙膏中氨甲环酸(TA)的方法.牙膏经甲醇提取、氮吹至干,再用丹磺酰氯进行衍生.衍生物通过X-Bridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在紫外波长250 nm条件下进行定量测定.系统考察了缓冲溶液pH值、衍生温度和衍生时间对氨甲环酸衍生效率的影响.结果表明,在优化实验条件下,氨甲环酸衍生物与基体杂质达到有效分离,在1~425 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5;在20,200,1 600 mg/kg 3个加标浓度下的回收率为98.7% ~ 102%,相对标准偏差为0.85% ~2.5%,方法检出限为2.0 mg/kg.该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于各类牙膏中氨甲环酸的测定.    

8.  柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品和水发食品中4种脂肪胺  
   谢娟  李晓辉  王瑶  李明川  史莹  曾力  卢丹  孙成均《分析试验室》,2013年第3期
   建立水产品和水发食品中甲胺、乙胺、二甲胺和二乙胺的柱前衍生-高效液相色谱同时测定方法。样品经10%三氯乙酸匀浆、离心后,取上清液与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)在0.10 mol/L四硼酸钠溶液中反应生成具有紫外吸收的衍生产物,然后以C18柱为分离柱、甲醇-水为流动相,流速梯度洗脱分离,以DAD检测器在265nm波长处检测,标准曲线法定量。4种脂肪胺衍生产物在16 min内可完全分离。在0.5~25μg/mL浓度范围内,各物质的质量浓度与色谱峰面积均具有良好线性关系(r>0.999),方法检出限分别为:甲胺0.05 mg/kg、乙胺0.21 mg/kg、二甲胺0.29 mg/kg、二乙胺0.80 mg/kg。方法的加标回收率为88.1%~100.7%,相对标准差均小于5%。方法可用于水产品和水发食品中4种脂肪胺的同时快速测定。    

9.  柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素  被引次数:10
   欧阳臻  陈钧  李永辉《分析化学》,2005年第33卷第6期
   建立了芴甲氧酰氯(FMOC—Cl)柱前荧光衍生一高效液相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的方法。桑叶经0.05mol/L,盐酸提取,在pH8.5的硼酸盐缓冲溶液条件下,DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱-荧光检测器测定。流动相为乙腈-0.1%醋酸(55:45,V/V)。线性范围为0.567~34mg/L(相关系数r=0.9999);检出限为0.03mg/L。实验测得桑叶中DNJ含量为0.24%;平均回收率为97.1%,RSD为1.35%(n=6)。    

10.  2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相色谱法测定18种氨基酸  被引次数:15
   李东  孙家义《化学分析计量》,2004年第13卷第1期
   建立了测定18种氨基酸的高效液相色谱方法。以Hypersil ODS-c_(18)柱(100mm×4.6mm i.d.,5μm)为色谱柱,2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,梯度洗脱。流动相A:0.05mol/L乙酸钠缓冲溶液(pH=6.5,含10mL/LN,N-二甲基甲酰胺),流动相B:乙腈-水(体积比为1:1)。所测氨基酸组分的浓度在0.2~3.0mg/L范围内与峰面积之间具有良好的线性关系,回收率为90.4%~101.0%,检出限为0.120~1.225mg/L,测定结果的相时标准偏差为1.05%~5.93%。    

11.  柱前衍生/高效液相色谱法测定烟用添加剂中的咪唑  
   程利侠  何东香  杨金龙  吕长平《分析测试学报》,2018年第9期
   建立了丹磺酰氯柱前衍生/高效液相色谱(HPLC)测定烟用添加剂中咪唑含量的分析方法。添加剂样品经碳酸盐缓冲溶液处理,丹磺酰氯进行柱前衍生化后,再经乙酸乙酯萃取,取有机层萃取液经干燥、过滤、浓缩、乙腈定容、过滤后,以C18柱为色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,荧光检测器检测。确定最佳的衍生化反应条件为:丹磺酰氯溶液质量浓度1 000 mg/L,反应温度45℃,缓冲溶液p H值10. 0,超声振荡反应时间40 min,咪唑衍生物用外标法进行定量分析。该方法在0. 5~500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0. 999 5,对咪唑的检出限为0. 24 mg/kg,定量下限为0. 80 mg/kg,0. 5、10. 0、500 mg/L 3个加标水平下的回收率为89. 1%~97. 2%,相对标准偏差不大于7. 5%。该方法准确可靠,适用于烟用添加剂中咪唑含量的测定。    

12.  新型荧光衍生试剂用于尿样中痕量游离雌二醇和雌三醇的反相高效液相色谱-荧光检测和质谱定性  被引次数:1
   赵怀鑫  孙志伟  夏莲  孙学军  索有瑞  李玉林  尤进茂《色谱》,2009年第27卷第2期
    合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的1000倍以上。EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH 10.5)中,于60 ℃下反应3 min即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270 nm和430 nm。所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.9990;检出限(S/N=3)为31 fmol 和40 fmol。对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意。    

13.  染料中间体溴代硝基苯胺的结构鉴定和HPLC分析  
   周心如 沈力阳《分析测试学报》,1993年第12卷第2期
   本文提出测定4-溴-2-硝基苯胺(1)及其副反应产物的高效液相色谱(HPLC)分析方法。用紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱鉴定(1)及副产物4,6-二溴-2-硝基苯胺(2)的结构。高效液相色谱采用的色谱柱为CLC-Ph柱(φ6×150mm),流动相为甲醇-水(70:30),测定的变异系数对于(1)和(2)分别为0.45%和1.07%,回收率分别为99.5%和99.7%。    

14.  反相高效液相色谱法测定1-(对偶氮苯)-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯  
   王良贵  张春牛  郑云法《化学研究》,2006年第17卷第2期
   采用ZORBAX Ec lipse XDB-C8(4.6 mm i.d.×150 mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70 mL.m in-1,检测波长407 nm,建立了测定1-(对偶氮苯)-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的反相高效液相色谱法.该方法线性范围0.5-8.0 mg.L-1,相对标准偏差为2.5%(c=5.0 mg.L-1,n=5),回收率在95.7%-105%之间.    

15.  整体柱高效液相色谱法测定草甘膦原药中甲醛含量  
   张微  李文明  黄宝勇  潘灿平《分析化学》,2005年第33卷第8期
   建立了衍生化-高效液相色谱法对草甘膦原药中痕量甲醛含量进行测定的方法。样品中残留甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应,生成的2,4-二硝基苯腙用反相整体柱色谱进行快速分离,在360nm紫外波长下检测,外标法定量。该分析方法在2.0~200mg/L浓度范围呈良好线性,添加回收率在88%~105%之间,相对标准偏差小于5%。样品中甲醛的最小检测浓度为0.5mg/kg。比较了整体色谱柱和常规C18反相柱分离效果,表明整体色谱柱可在1.5min内实现衍生化产物的快速分离并进行定性定量,同时发现相对于常规柱,采用整体柱提高了检测灵敏度约10倍。    

16.  高效液相色谱法同时测定微生物酶法产L-丙氨酰-L-谷氨酰胺反应体系中5种物质及其样品处理方法对色谱峰的影响分析  
   魏照辉  张震宇  孙付保《分析测试学报》,2016年第35卷第10期
   建立了同时测定微生物酶法产L-丙氨酰-L-谷氨酰胺反应体系中5种物质(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺、L-谷氨酰胺、L-丙氨酸甲酯、L-谷氨酸、L-丙氨酰-L-丙氨酸)的高效液相色谱分析方法.考察了样品处理中存在的发酵液、磷酸、三氯乙酸对色谱峰的影响,建立了一种对色谱峰无干扰的样品处理方法.选用邻苯二甲醛(OPA)为衍生剂,以在线衍生的方式实现了标准品或样品的柱前自动衍生.选用C18色谱柱进行分离,柱温40℃,以12.5 mmol/L磷酸盐缓冲液(88%,pH 7.4)与12%乙腈为流动相进行等度洗脱,流速为1 mL/min,在λex=338 nm,λem=450 nm下进行荧光检测,外标法定量.结果显示,该色谱条件下5种物质的测定线性范围广,相关系数均大于0.999 4.低、中、高3组加标水平下的回收率为93.5%~104.9%,相对标准偏差(RSD)小于7%.1日内间隔2h进行6次进样,5种物质保留时间的RSD均小于0.12%,峰面积RSD均小于1.2%.该方法操作简单,分离度与灵敏度高,定量精确,重复性好.    

17.  HPLC快速分析水果中氨基甲酸酯类农药残留量  被引次数:6
   李海飞  李静  徐国锋  聂继云《分析试验室》,2009年第28卷第Z1期
   运用高效液相色谱(HPLC)一柱后衍生荧光检测法,测定苹果、梨、桃、葡萄、香蕉、芒果等水果样品中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药的残留量.样品经乙腈萃取后盐析,经PSA、ODS吸附剂和无水硫酸镁净化后,过0.45 μm滤膜,滤液直接上机测定,外标法定量.7种农药3种不同浓度(0.05、0.1、0.5 mg/kg)平均添加回收率在72.5%~116.2%,变异系数为0.3%~9.5%,最低检出限为0.0037~0.0074 mg/kg.高效液相色谱一柱后衍生法适用于水果中氨基甲酸酯类农药残留的分析.    

18.  固相萃取-分散液液微萃取-柱前衍生法测定水样中痕量雌激素  
   李鱼  刘建林  张琛  王夏娇《分析化学》,2012年第40卷第1期
   建立了碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取-柱前荧光衍生化(SPE-DLLME-PFD)测定水体中痕量雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)及17β-雌二醇(E2)的高效液相色谱方法.采用中心复合设计和响应曲面法分析并优化SPE、DLLME及PLD条件,最佳条件为210 mL水样以2.0 mL/min的流速过固相萃取柱(碳纳米管量30 mg),甲醇洗脱,氮气浓缩并定容至0.6 mL(分散剂),将100 μL C6MIM[PF6]与分散剂的混合液注入到NaCl含量为25%的2.0 mL去离子水中,离心,移取20 μL下层有机相于样品瓶中,与4.0 mg衍生剂混合,在40℃水浴中衍生25 min;用0.1mL甲醇溶解过量的衍生剂颗粒,取20 μL进样分析.在优化条件下.4种雌激素的线性范围为0.05~5.00 μg/L,相关系数R2=0.9966~0.9999;,检出限介于0.13~6.33 ng/L(S/N=3)之间.不同加标浓度条件下,雌激素的加标回收率在83.1%~122.4%范围内(RSD=1.7%~9.6%).在实际水样中E3和BPA检出率较高.与其它方法相比,本方法虽然萃取时间长、水样量大、步骤多,但具有检出限低、操作简便、环境友好等优点.    

19.  猪饲料中甲硝唑、二甲硝咪唑药物含量的HPLC法测定  被引次数:1
   戴华  李拥军  袁智能  黄志强  高晓兰《光谱实验室》,2004年第21卷第2期
   样品经氯仿提取后 ,用 Meta Chem Polaris 5μ C18- A柱分离 ,二极管阵列检测器紫外检测、外标法定量 ,高效液相色谱法同时测定猪饲料中甲硝唑、二甲硝咪唑含量。甲硝唑、二甲硝咪唑的检出限均为0 .4 0 mg/ kg,回收率分别大于 71%和 82 % ,RSD分别小于 5 .2 %和 6 .3%。    

20.  高效液相色谱法测定粮食中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量  被引次数:3
   刘潇威  李凌云  吕俊岗  买光熙  李红  王娴  周如意  韩玉  王璐  李卫键《分析试验室》,2007年第26卷第4期
   采用高效液相色谱柱后衍生荧光检测法测定了粮食(大米、小麦、玉米、大豆)中9种氨基甲酸酯类杀虫剂及代谢物残留量.方法的最低检测限为0.01~0.03 mg/kg,加标平均回收率为70.7%~108.0%,相对标准偏差小于18%.    

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