ＴiB2纳米管的模板法制备及表征

ＴiO2纳米材料在太阳能的储存与利用、光电转换、光致变色及光催化降解大气和水中的污染物等方面具有广阔的应用前景,成为重点研究的课题之一^[1~5],目前,以ＴiＯ２纳米粉体和纳米膜的研究较为普遍,而Ｔi o２纳米管的报道不多,由于纳米比纳米膜具有更大的比表面积,因而具有较高的吸附能力,可望提高ＴiO2的光电转换效率,模板法（包括多孔阳极氧化铝膜（ＰＡＡ）、光刻蚀制备垢纳米模板、聚碳酸酯纳米滤膜等）在制备导电聚合物,金属,碳,无机半导体等纳米管或线型材料方面已得到广泛应用^[6~9],在这些模板中,ＰＡＡ模具有均匀分布的重直于表面的相互平行的密集纳米孔,且孔径,孔间距,膜厚可以通过电化学手段加以控制^[10~13]。     

阳极氧化制备TiO2纳米管及其光催化性能

采用电化学阳极氧化法在纯Ti表面制备出结构整齐有序的TiO₂纳米管阵列, 研究了不同溶液体系对TiO₂纳米管尺寸和形貌的影响. 利用X射线衍射仪和场发射扫描电镜表征所制备的TiO₂纳米管. 20 V反应15 h, 0.5 wt% HF＋1 mol/L (NH₄)H₂PO₄溶液中TiO₂纳米管直径为70～90 nm, 长度约2.2 μm, 在500 ℃的空气气氛下退火1 h, 纳米管薄膜以锐钛矿结构为主, 在该条件下所制备TiO₂纳米管的光电流密度达到3.2 mA/cm². 以该纳米管薄膜为光阳极, 施加0.45 V (vs. SCE)的外加偏压, 在125 W紫外光照射5 h后, 初始摩尔浓度为20×10^－6 mol/L的酸性红G (C₁₈H₁₃N₃Na₂₀₈S₂)在pH＝3时, 降解率达到92.4%.     

铝基阳极氧化铝模板水热法制备TiO2纳米管阵列

在(NH4)2TiF6的水溶液中,以铝基阳极氧化铝为模板,采用水热法制备了TiO2纳米管阵列. 使用场发射扫描电镜和X射线衍射对水热合成产物进行了表征. 实验结果表明,水热处理所得TiO2纳米管阵列具有特殊的形貌,其表面为连续的多孔状,断面为不连续、相互分离的管状;管口和管壁分别由平均粒度约45和25 nm的微细TiO2颗粒紧密堆积而成. 采用本方法制备的TiO2纳米管阵列无需热处理便已具有明显的锐钛矿型晶相特征.     

LiFePO4纳米管的制备与表征

The LiFePO4 nanotubes were successfully fabricated by a sol-gel method with porous anodic aluminum oxide as the template. Transmission electron microscopy and scanning electron microscopy showed that the synthe- sized LiFePO4 nanotubes were monodispersed and parallel to one another. Selected area electron diffraction pattern, X-ray diffraction and X-ray photoelectron spectroscopy investigations jointly demonstrated that the synthesized LiFePO4 nanotubes were pure olivine structure. This approach offered a potentially way for fabricating ordered LiFePO4 nanotubes at room temperature and ambient conditions, which might be expected to find promising application as a new cathode material in lithium ion battery.     

水热法制备TiO2纳米管阵列

在(NH4)2TiF6的水溶液中,以铝基阳极氧化铝膜为模板,采用水热法制备了TiO2纳米管阵列. 采用场发射扫描电镜、 X射线能量色散谱及X射线光电子能谱对所得纳米管阵列进行了表征,并探讨了其形成机制. 结果表明,控制水热处理时间对制备形貌规整的纳米管阵列至关重要,较佳的水热处理时间为90 min. 采用本方法制备的纳米管阵列具有特殊的形貌,即表面的连续多孔结构和断面的不连续、分离的管状特征. 这种特殊形貌的形成是由于[TiF6]2-与阳极氧化铝模板的表面和断面具有不同的反应速率,水解产物优先在阳极氧化铝模板的表面沉积所致.     

模板-电泳沉积法制备TiO2纳米棒

室温(约25℃)下,将钛酸四丁酯水解制得TiO2溶胶,利用电泳沉积法在氧化铝模板中填充胶体,经450℃煅烧处理,制备了TiO2纳米棒.用透射电子显微镜和X射线衍射仪对样品进行了表征.结果表明,所得到的TiO2纳米棒表面光滑、致密,直径约180 nm,具有锐钛矿型结构.     

阳极氧化法制备TiO2纳米管及光催化性能

阳极氧化;TiO2纳米管;亚甲基兰;光催化降解     

阳极氧化法制备TiO_2纳米管阵列膜及其应用

由阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列,因其独特的有序结构而显示出优异的性能,在许多领域有着广泛的应用,成为一种很有发展前景的新型纳米结构材料。本文简要综述了制备TiO2纳米管阵列结构的方法及其应用研究进展。在比较了当前几种制备TiO2纳米管阵列方法的优缺点后,重点讨论了阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列结构过程中,如何通过调整工艺参数来实现此类纳米管阵列结构的可控生长。最后评述了TiO2纳米管阵列材料研究的发展趋势和应用前景。     

TiO2纳米管与纳米线的制备及光电化学研究

利用钛箔表面沉积一层TiO2纳米粒子作为晶种,与NaOH反应,通过改变反应温度制备了TiO2纳米管与纳米线.在170℃,48 h的条件下合成了TiO2纳米管.在180℃时得到另一种一维的TiO2纳米线.并用XRD,SEM,SAED,EDS及HRTEM等分析手段对两种产物的成分、形貌、结构进行表征.对TiO2纳米管电极的光电化学性能进行了研究.结果表明,TiO2纳米管与纳米线为锐钛矿型和金红石型的混晶结构.TiO2纳米管单色光的光电转化效率达到10.38%.与钛酸盐纳米管相比,混晶结构TiO2纳米管显示出优良的光电转化性能.     

TiO2纳米薄膜的溶胶-凝胶工艺制备和表征

通过ｓｏｌ－ｇｅｌ工艺在普通钠钙玻璃表面制备了均匀透明的锐钛矿型ＴｉＯ２纳米薄膜,ＴｉＯ２薄膜的Ｘ射线衍射分析表明,当薄膜的厚度小于０．４６μ时,薄中未出现锐钛矿的衍射峰,随着镀膜次数或薄膜厚度的增加,薄膜中ＴｉＯ２纳米微晶的平均晶粒大小逐渐增大,ＴｉＯ２薄膜的透光率略有减小,其吸收阈值发生了明显的红移,ＸＰＳ实验结果表明：薄膜中除含有Ｔｉ、Ｏ元素外,还有一定量来自有机前驱物中未完全燃烧的碳和少量     

TiO2纳米管的电化学性能研究

以锐钛矿相TiO2粉末和氢氧化钠作原料,应用化学合成法,于高温高压反应釜中制备TiO2纳米管.TEM、XRD分析显示,所得产物为锐钛矿相四方结构的TiO2纳米管.恒流充放电、循环伏安法测试表明,该TiO2纳米管首次嵌锂容量达260 mA.h/g,可逆容量高,有希望成为未来一种较好的新型锂离子电池负极材料.     

PMMA-TiO2有机无机杂化玻璃的制备与表征

有机无机杂化材料是随着对溶胶凝胶方法的广泛研究而发展起来的，有时它们被称为ORMOSILS（OrganicallyModifiedSilicates）[1,2]或ORMOCERS（OrganicallyModifiedCerandcs）[2]．溶胶凝胶过程通过溶液化学（WetChemistry）的途径来形成无机骨架，在过去的几十年里，被广泛应用     

掺杂TiO2介孔材料的合成与表征

基于溶胶-凝胶过程, 以非表面活性剂有机小分子三乙醇胺为模板剂, 合成了TiO2及Fe3+/V5+-TiO2介孔材料. 利用XRD, TEM, BET, UV-Vis DRS等手段表征了材料的结构、形貌、比表面积、孔径分布及吸光性能. 研究结果表明, 用乙醇萃取法脱除模板剂可形成具有蠕虫状孔道结构的TiO2介孔材料, 而利用焙烧法在450 ℃脱除模板剂时可引起孔道的塌陷. 掺杂Fe3+或V5+可稳定材料的介孔结构, 适宜的掺杂摩尔分数为0.5％. 于450 ℃下焙烧后, 掺杂Fe3+/V5+的TiO2的平均孔径分别为10.5和9.6 nm, 比表面积分别达到103.59和90.80 m2/g. 相对于P25光催化剂, 掺杂Fe3+或V5+的TiO2吸光带边红移至可见光区, 说明掺杂离子在此合成过程中可有效地进入TiO2的晶格结构而引起其微观电子结构的改变.     

单分散TiO2亚微米球的制备与表征

采用乙腈与乙醇混合溶剂体系制备出了单分散的亚微米级TiO2球形胶体颗粒, 并对乙腈相对含量以及实验温度等参数的影响进行了研究. 结果表明5 ℃下乙腈相对含量为70%时可制得高质量的单分散胶体颗粒. 通过TEM、SEM、粒度分析等表征手段, 表明所得胶体颗粒平均直径约为540 nm, 标准偏差在5%以内, 颗粒的多分布系数为0.013, TG-DSC分析表明胶体颗粒为含水量很少的水合TiO2; XRD分析表明单分散TiO2胶体颗粒在600 ℃高温烧结由无定型转变为锐钛矿型, 在900 ℃高温烧结则开始出现金红石型.     

二氧化钛纳米粒子和纳米管的合成、表征及对硝基苯的光催化性能研究

采用水热合成法, 通过改变反应条件, 控制反应参数, 成功地合成了粒径可控的球形TiO2纳米粒子和长径比、比表面积均比较大的纳米管. 用XRD, TEM, SAED和BET等手段对产物进行了表征. 为了测试产物的光催化性能, 以高浓度的硝基苯(NB)溶液为模拟水样, 进行了一系列提高降解效率的优化实验和光催化降解的对比实验. 通过对硝基苯溶液初始浓度、TiO2加入量和降解体系pH值等条件的考察, 得出硝基苯溶液的质量浓度为300 mg/L, TiO2的加入量为0.4 g/L, 体系的pH值为6~7时, 降解效果最好; 通过对比实验发现, 由于纳米管的大比表面积, 使得其光催化性能明显优于球形纳米粒子, 3 h后的降解率达到90%以上, 3.5 h左右硝基苯几乎被完全降解.     

氧化铁纳米线阵列的溶胶-凝胶模板法制备与表征

0引言氧化铁在颜料、磁记录材料和催化剂等方面具有广泛的应用[1,2]。尤其是纳米氧化铁在纳米尺度具有良好的气敏特性[3]。纳米材料可以分为零维、一维、二维纳米材料,一维材料是纳米材料的重要组成部分,是纳米组装的基础。一维纳米材料的制备方法中氧化铝模板法占有极其重要的     

纳米粒子TiO2/Ti膜的表征及其光催化活性

以钛酸四丁酯为原料，采用溶胶－凝胶法，在600℃焙烧制备了纳米粒子TiO2/Ti膜，并利用TG－DTA，XRD、SEM、XPS、PL、SPS和EFISPS测试技术，对膜样品进行了表征。结果表明，纳米粒子TiO2/Ti膜表面为高密度的均匀碎片结构，TiO2纳米粒子具有与国际P-25TiO2粒子相类似的组成、结构以及微晶尺寸；在纳米粒子TiO2/Ti膜的表面，Ti主要以＋4价化学态存在。而O主要以晶格氧、羟基氧和吸附氧3种化学态存在。以纳米粒子TiO2／Ti膜的PL光谱测试中，以260nm为激发波长，观察到了峰位在380nm处的PL光谱，该值与SPS信号的响应阈值是一致的，此PL光谱峰可能与导带低的电子向价带顶的能级跃迁有关，同时说明了TiO2纳米粒子的量子尺寸效应的影响要大于库仑作用能和表面极化能的影响。以310nm为激发波长，分别观察到了与锐钛矿和金红石相关的发光信号；以450nm为激发波长，观察到了与表面态相关的弱的发光信号。此外，在光催化降解苯酚实验中，当涂膜3次时，TiO2粒子膜达到最高的光催化活性。     

方形锐钛矿TiO2纳米晶的合成及表征

在不添加任何模板剂或形状控制剂的条件下,以TiCl₄为前体,经氨水沉淀、乙醇洗涤和超临界干燥(AS制备法)选择性地合成了方形锐钛矿TiO₂纳米单晶.热稳定性研究结果表明,当焙烧温度不超过650℃时,方形锐钛矿TiO₂纳米晶的表面积、孔容、晶粒/颗粒尺寸基本保持不变.XRD和拉曼光谱分析表明,方形锐钛矿TiO₂纳米晶在800℃下焙烧后仍能保持晶相不变,表现出很强的抗晶相转变能力.但在1000℃焙烧后,样品可以完全转变成金红石相TiO₂.     

用模板法制备TiO2纳米线阵列膜及光催化性能的研究

用溶胶-凝胶技术在多孔阳极氧化铝模板的有序微孔内制备了高度取向的TiO2纳米线阵列膜光催化剂.用XRD,AFM和SEM等手段对样品进行了表征.结果表明,TiO2纳米线阵列膜晶型为锐钛矿,从AFM图像中可以看出TiO2纳米线线径分布均匀一致,取向性极好,直径与AAO模板的孔径大小一致.以其对吖啶橙的降解效果作为评价光催化活性的标准,与相同条件下制备的TiO2/玻璃膜相比,TiO2纳米线阵列膜具有很好的催化活性.