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相似文献
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1.
Sm-Al-MCM-41分子筛的合成与表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂, Na2Si3O7为硅源,采用水热合成方法制备了双金属Sm-Al-MCM-41介孔分子筛,并用XRD, FT-IR, SEM, TG-DTA等方法对样品进行表征.结果表明该分子筛具有典型的MCM-41介孔分子筛特征.  相似文献   

2.
以拟薄水铝石为铝源、水玻璃为硅源、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,在110℃时水热晶化合成了含Al的MCM-41介孔分子筛.采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、固体29Si、27Al魔角旋转核磁共振技术(MASNMR)、扫描电镜(SEM)及吡啶吸附傅里叶变换红外(FTIR)光谱技术对AlMCM-41分子筛进行了表征.结果表明:AlMCM-41分子筛具有六方排列的孔道结构,同时具有很高的相对结晶度、比表面积和孔容,且孔分布单一;AlMCM-41分子筛中Si原子在骨架内键合的程度更高,使AlMCM-41分子筛具有更好的骨架晶化程度;同时具有四配位骨架铝,使AlMCM-41介孔分子筛具有适当的酸性.  相似文献   

3.
以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,乙二胺为碱性介质,水热法合成了硅铝、硅镧及硅(铝 镧)摩尔比为30的Al-MCM-41、La-MCM-41和Al-La-MCM-41介孔分子筛,通过XRD、IR、NH3-TPD吸附脱附、BET、热分析及CCl4吸附等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究,XRD及BET研究结果表明,所合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征及较大的比表面积.NH3-TPD结果表明所合成的介孔分子筛均达到中强酸酸度.将Al-MCM-41、La-MCM-41和Al-La-MCM-41分别用于催化乙氧基化反应,研究结果表明Al-La-MCM-41具有更高的催化活性,Al-La-MCM-41为正辛醇质量的5%,反应温度为120℃,反应压力0.2MPa,n(醇)∶n(环氧乙烷)=1∶3时,正辛醇聚氧乙烯醚产品的收率达92%.  相似文献   

4.
模板剂对全硅MCM-41介孔分子筛结构的影响   总被引:10,自引:0,他引:10  
分别采用十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三乙基溴化铵作为模板剂,硅溶胶为硅源,用水热晶化法在碱性(NaOH)介质中合成了MCM-41介孔分子筛样品.通过XRD、N2吸附-脱附、TG-DTA、IR等测试手段对这两种样品进行了对比表征分析.考察了两种不同模板剂对其晶体结构、比表面及孔径大小的影响.实验结果表明,相对于十六烷基三甲基溴化铵做模板剂,采用大头基的十六烷基三乙基溴化铵可以合成较大孔径和孔容(分别为4.72 nm和1.14 cm3•g-1)的MCM-41介孔分子筛,而且具有较窄的孔径分布,因此对于合成大孔径的介孔分子筛MCM-41,十六烷基三乙基溴化铵是一种很好的模板剂.  相似文献   

5.
介孔分子筛V-MCM-41的水热法制备与合成机理   总被引:4,自引:0,他引:4  
 以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,廉价的工业级高模数比(3.3)的硅酸钠为硅源,通过水热法合成了V-MCM-41介孔分子筛. 考察了合成条件对产物织构的影响,并采用低温氮吸附法分析探讨了介孔分子筛V-MCM-41的合成机理. 结果表明,模板剂用量、 pH值、加料方式、晶化温度、晶化时间、陈化时间和焙烧气氛等合成条件对介孔分子筛的制备均有影响,其中晶化温度、 pH值和模板剂用量的影响最为明显. X射线衍射谱表明合成的介孔分子筛具有六方晶体结构. 红外光谱和紫外可见光谱表明V进入了介孔分子筛的骨架结构.  相似文献   

6.
Pr-MCM-41介孔分子筛合成与表征   总被引:2,自引:0,他引:2  
在碱性条件下, 以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂, Na2Si3O7为硅源, 用水热法合成了稀土介孔分子筛Pr-MCM-41. 并用XRD、 FT-IR、 X-射线荧光分析法、 SEM、紫外漫反射、 TG-DTA等方法对样品进行表征. 结果表明所得的样品确为Pr-MCM-41介孔分子筛. 比表面积大, 热稳定性好.  相似文献   

7.
以β沸石为硅源,制备了不同硅铝比的Hβ/MCM-41复合分子筛,考察了该复合分子筛对苯甲醚与乙酸酐酰化反应的催化效果,并与介孔MCM-41、微孔Hβ分子筛的催化效果进行了比较,研究了分子筛硅铝比、酸性及孔道结构对酰化反应催化性能的影响。结果表明,对于苯甲醚和乙酸酐酰化反应,Hβ/MCM-41复合分子筛具有较好的催化稳定性,反应过程中的积炭量较少,积炭的碳氢比较低。该复合分子筛不仅具有微孔沸石的强酸性,而且具有较大孔径的介孔,产物分子能及时从孔道中扩散出来,催化活性位不易中毒失活。  相似文献   

8.
CMC和CTAB双模板法合成具有稳定结构的MCM-41中孔分子筛   总被引:1,自引:1,他引:0  
以羧甲基纤维素和十六烷基三甲基溴化铵为双模板,制备出了具有更高稳定性并且具有高度有序二维六方结构的MCM-41介孔分子筛.透射电镜和X射线衍射结果表明,以双模板制备的MCM-41介孔分子筛具有高度有序的二维六方(p6mm)孔道结构.此外,以双模板制备的MCM-41介孔分子筛焙烧前后的X射线衍射结果表明,在焙烧过程中其晶胞收缩比例为3.1%.与以纯表面活性剂为模版制备的MCM-41介孔分子筛(晶胞收缩比例为9.7%)相比,双模板制备的MCM-41介孔分子筛具有更高的稳定性能. MCM-41介孔分子筛稳定性能的提高可能是由于在硅物种、表面活性剂以及羧甲基纤维素在自组装过程中,羧甲基纤维素表面丰富的羟基与硅物种Si-(OH)x的相互作用促进了Si-(OH)x的缩聚.  相似文献   

9.
以离子液体为模板剂, 正硅酸乙酯为硅源, 研究了扩孔剂三甲苯, 癸烷, 以及三甲苯与癸烷1∶1的混合物对介孔分子筛MCM-41结构的影响, 采用XRD以及氮吸附-脱附分析技术对合成的介孔分子筛MCM-41进行了表征.结果表明: 三种扩孔剂中以三甲苯与癸烷1∶1的混合物效果最优, MCM-41的孔径可达到4.5 nm, 并且可以提高介孔分子筛的比表面积与结晶度.扩孔剂的最佳添加量为: 扩孔剂与模板剂之比等于1.0;最佳晶化温度120 ℃.  相似文献   

10.
曹新华  詹瑛瑛  郑瑛 《合成化学》2005,13(4):349-352,360
用化学还原沉积法制备了Ni-Fe-B/MCM-41负载型非品态合金催化材料。通过XRD,FT-IR,TPR,SEM,TG及BET研究了非晶态合金对介孔分子筛载体结构的影响及非晶态合金负载后性质和形态的变化。结果表明:非晶态合金没有破坏介孔分子筛的结构,Ni-Fe-B/MCM-41的热稳定性和氧化能力与Ni-Fe-B相比,均有一定提高。  相似文献   

11.
MCM-41-罗丹明B超分子功能材料的组装及其发光   总被引:3,自引:0,他引:3  
随着化学及高新技术的发展,一门新兴的边缘学科超分子化学和器件正在引起理论和实验化学家的广泛重视[1].超分子化学可定义为由多个分子通过分子间非键合作用而形成的复杂但有组织的体系[2].目前,对这种由分子间“弱相互作用”形成的超分子的研究日益受到重视....  相似文献   

12.
以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,硅酸钠为硅源,铝酸钠为铝源,在水热条件下成功地合成出了MCM-41中孔硅酸盐材料。采用XRD、低温N2吸附脱附等测试手段对合成的MCM-41样品进行了表征。通过优化合成条件,合成出孔径3.2 nm、比表面904m2/g和孔壁厚约1.46 nm的MCM-41分子筛。催化活性测定采用微反应活性实验来评价其活性和选择性。  相似文献   

13.
锌锡双金属掺杂MCM-41的合成及表征   总被引:3,自引:0,他引:3  
以硅酸钠为硅源, 锡酸钠,硝酸锌为金属源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用直接水热合成法合成出了锌锡双金属同时掺杂的介孔MCM-41。通过ICP﹑XRD、TG-DTA﹑FTIR﹑HRTEM以及BET等技术对材料的结构和性质进行了表征。结果表明,合成的材料具有典型的六方介孔结构,比表面高,孔分布窄,热稳定性较高,且锌锡可能进入介孔MCM-41骨架中。该材料对苯酚羟基化反应具有良好的催化性能,双金属修饰MCM-41催化活性明显优于单组分掺杂。  相似文献   

14.
合成了外围具有柔性链状基团的2(3),9(10),16(17),23(24)-四-(N,N-二乙胺基乙氧基)Ni-酞菁配合物(2).以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水热法将该Ni-酞菁配合物(2)装载到MCM-41中.利用UV-Vis-NIR,FT-IR,XRD,TEM,FESEM及N2吸附-脱附等温线对制备的样品进行了表征.研究表明制备的样品中Ni-酞菁配合物(2)主要以单体和二聚体的形式存在于MCM-41中.通过不同制备酞菁浓度的装载研究表明,较高制备酞菁浓度有利于制备结晶度及孔道有序性较高的介孔分子筛样品.  相似文献   

15.
以硅酸钠为硅源、硫酸铝为铝源、CTAB为模板剂,采用水热法合成了负载型固体酸Al-MCM-41中孔分子筛催化剂,并通过X射线衍射(XRD)、热重差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)和红外(IR)方法对其进行了表征,同时研究了该催化剂在二芳基乙烷合成反应中的催化性能。考察了各种反应因素的影响,确定其最佳合成条件为:原料苯乙烯与二甲苯质量之比为1∶7.5,催化剂用量为1 %(总投料质量百分比),反应时间为3 h,反应温度为140 ℃,产率可达87.1 %,比传统催化剂浓硫酸提高了17 %。研究结果表明,该催化剂是替代液体酸合成二芳基乙烷的理想固体酸催化剂。  相似文献   

16.
采用水热法合成了MCM-41和不同Co/Si物质的量比的Co-MCM-41介孔材料,并采用XRD、FT-IR和低温氮气吸附-脱附方法对样品进行了表征。FT-IR及XRD表征结果说明,Co原子已经进入了介孔材料的孔壁。合成的MCM-41及Co/Si(物质的量比)为0.18以下的Co-M CM-41都具有六方有序排列的介孔结构。当加入的Co/Si(物质的量比)为0.22时,样品的(100)峰完全消失,不具备六方有序排列的介孔结构,说明以硝酸钴为钴源合成Co-MCM-41的最大Co加入量为Co/Si(物质的量比)为0.18左右。与MCM-41相比,各Co-MCM-41样品的XRD(100)峰随着Co加入量的增加逐渐变宽变弱,比表面积和孔容变小,平均孔径增大。当加入的Co/Si物质的量比大于0.06时,Co-MCM-41的介孔孔道中存在少量聚集态的Co3O4。利用合成的Co-MCM-41吸附脱除氮含量为1737.35μg/g模拟燃料中的碱性氮化物喹啉、苯胺或吡啶,结果表明,所有样品的吸附脱氮效果顺序为苯胺吡啶喹啉。Co-MCM-41(0.06)的吸附容量和氮脱除率明显要高于其他样品,对苯胺、吡啶和喹啉的吸附容量分别为42.17、35.66和29.18 mg(N)/g,去除率分别为82.38%、73.53%和61.11%。添加到模拟燃料中的芳烃化合物萘、苯或甲苯对其吸附脱氮没有影响,表明介孔材料Co-MCM-41对各种含氮化合物的吸附主要是N原子与Co的配位络合吸附,而不是π-π络合作用。采用焙烧或乙醇溶剂洗涤再生后的Co-MCM-41(0.06)恢复了吸附脱氮能力,说明其具有较好的再生性能。  相似文献   

17.
辅助有机胺对介孔分子筛MCM-41合成及其性质的影响   总被引:8,自引:5,他引:3  
采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、硫酸铝为铝源、硅溶胶为硅源,分别使用中等链长的有机胺和正己烷作为辅助添加剂,用水热晶化法在碱性介质中合成了介孔分子筛MCM-41,通过XRD、N2吸附-脱附、SEM测试手段对得到的样品进行了对比表征分析。实验结果表明,除三乙胺外,向反应体系中加入适量的三正丙胺、三正丁基胺、三正辛胺和二异丁胺后,均能够使介孔 MCM-41的d100值和孔径增大,且具有较大的BET表面积(>1 000 m2/g)和孔容(>1 cm3/g);加入正己烷后,也可以使得MCM-41孔径变大,但是和加入有机胺相比较,合成的样品具有较小的BET表面积(887.3 m2/g)和孔容(0.81 cm3/g)。  相似文献   

18.
采用浸渍法将甲草胺吸附到纯硅MCM-41(M41)介孔材料中, 以六甲基二硅氮烷(HMDS)为表面改性剂, 通过气-固反应对吸附了甲草胺的M41材料(Ach/M41)进行疏水改性, 得到了既具有高载药性又能有效延缓甲草胺释放的缓释体系Ach/TMS-M41. XRD、低温N2吸附/脱附、FT-IR和TG等分析结果表明, 甲草胺在M41中的吸附量高达0.381 g·g-1(质量分数为27.6%), 此时M41仍保持原有的孔道结构, 且甲草胺能完全分散于M41孔道中. 分别对Ach/M41和Ach/TMS-M41在水中的缓释性能进行了测试, 甲草胺释放率分别为62%和38.1%, 表明疏水改性对延缓甲草胺释放有较好的效果. 而且, 介孔材料孔壁对甲草胺具有明显的紫外屏蔽保护作用.  相似文献   

19.
嫁接Al改性MCM-41介孔分子筛催化合成双酚F   总被引:1,自引:0,他引:1  
以十六烷基三甲基溴化铵和正硅酸乙酯为原料,合成纯硅MCM-41介孔分子筛。 再利用九水硝酸铝为改性剂来嫁接改性纯硅MCM-41介孔分子筛,NH3-TPD结果表明,嫁接后的AlMCM-41产生了中强酸。 用改性后不同n(Si)/n(Al)的AlMCM-41催化合成双酚F,在n(苯酚)/n(甲醛)=30、反应时间5 h、反应温度90 ℃、m(甲醛)/m(AlMCM-41)=7的反应条件下,在一定范围内,双酚F的产率随Al含量增加而增加,但在n(Si)/n(Al)<50时,双酚F的产率反而下降,当n(Si)/n(Al)=50时,双酚F的产率最高,为42.28%。  相似文献   

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