微量矿物的X射线荧光光谱分析——绝对量薄样法

以前制订的薄样法至少要10或20毫克样品才能进行分析,而实际工作中有时样品不足10毫克。有些贵金属单矿物从成吨矿石中只能选出几毫克样品,需要进行定量分析。因此我们制订了一个绝对量薄样法,用来分析微量贵金属矿物中的Fe、     

射流水平电弧灯光谱分析法

随着工业和科研的不断发展,光谱分析也在不断探索获得灵敏度高,准确而快速的分析方法。目前的ICP等离子体光源,粉末进样,分析灵敏度较高,速度也快,但设备较复杂。水平电极撒样法是一个简便快速的方法,但它对高温元素的分析灵敏度低。水平电极吹样法分析速度与撒样法相同,对高温元素的灵敏度有所提高。周开亿强调“真空光源是获得高灵敏度的途径”。目前所用的空心阴极灯光源,因其功率较低,对易挥发元素的灵敏度较高,但对难挥发元素分析灵敏度仍低。     

火花源质谱法定量分析岩石样品

叙述了一种定量分析岩石中微量元素的火花源质谱法。大约10～25毫克绝缘粉末样品直接压在T型电极上。在选定的分析条件下进行单曝光摄谱。用AGV—1做标准样品,计算相对灵敏度因子。此方法可分析24个元素。相对标准偏差为±20％。做了地幔和月岩等样品分析。     

氟离子选择电极在有机元素微量分析中的应用

以氟化镧单晶为敏感膜的氟离子选择电极,由于操作简便、干扰离子少,可在许多方面用于氟的定量分析。此法在有机氟元素微量分析中也已被应用。我们采用玻璃燃烧瓶分解样品,以柠檬酸钠为吸收液,用氟离子选择电极测定有机物中氟的含量,用格氏作图法处理数据,得到了较好的结果。实验部分(一)仪器与试剂 1.DD-2型电极电位仪(江苏泰县无线电厂)。 2.氟离子选择电极:CSB-F-1型氟化镧     

一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中汞含量的方法

本发明公开一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中汞含量的方法,属于分析测试技术领域。将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来,研磨,过筛,干燥,冷却至室温,以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器,采用强度法建立分析方法,将样品装入仪器样品杯中,再将待测样品置于检测仪器测试舱内,记录仪器上显示的汞元素特征谱线的荧光强度值,估算汞元素在样品中的含量,再进一步选择适当的分析仪器准确定量分析烟花爆竹用烟火药中的汞含量。本发明方法操作简单,效率高,所估算样品中的汞含量与其实际含量相差较小,且能为进一步选择准确定量分析样品中汞含量的方法提供依据。     

光谱分析水平电极撤样法的点滴经验

水平电极撤样法具有不少优点,所以在不少部门已广泛应用。在地质部门,由于化探工作的加强,工作量日趋增加,此种方法就更显其作用,成为我们光谱半定量分析中重要分析手段之一。一些部门根据已有条件也制造有关装置。我们在自力更生的基点上,也自行做了极其简易的水平电极撤样装置。经过一段时间的实践,提出一些粗浅的看法,供大家讨论。     

吹样法在光谱半定量分析中的应用

本文报导了光谱分析中的吹样法技术。用此法进行光谱半定量分析时,易挥发元素和中等挥发元素较孔穴法有所提高,难挥发元素较撒样法也有提高,并具有装置简便、分析快速等特点,适合于地质工作中的普查找矿。     

硅酸盐矿物中低含量元素的电子探针异点分步定量法

以电子探针分析硅酸盐矿物国家标准样品 ,研究了不同分析方法和实验条件对硅酸盐矿物的主量元素和质量分数<2 %的低含量元素的电子探针定量分析精度的影响;结果表明 ,在硅酸盐矿物的电子探针定量分析中 ,在假定不含低含量元素的情况下先用常规实验条件分析主量元素的含量 ,尔后用非常规实验条件异点分析低含量元素的含量 ,并让主量元素参与低含量元素定量计算的ZAF校正 ,可以保证不同含量的被测元素均具有较高的分析精度 ,并称该法为“异点分步定量法”。     

无机微量、痕量分析中的分离与富集方法

微量分析是指取数毫克或1—2厘克(cg)样品进行分析其中主要和次要成份。一般,在样品中含量多的称为主要成份,含量少的为次要成份。Sandell认为含量在1—0.01%为次要成份。亦有认为在10—0.01%为次要成份;而含量在0.01%以下称为痕量。由于痕量组份占样品中的百分比低,因此需取大量样     

直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定残渣燃料油中钠、钒含量

建立了直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定残渣燃料油中微量钠、钒元素含量的快速检测方法。通过选择谱线和背景校正模式,优化了石墨炉条件;根据待测样品和元素特点优化了升温程序,待测样品无需前处理,直接通过石墨舟进样检测。残渣燃料油中钠、钒元素的检出限分别为0.108 ng和0.876ng;3个浓度水平下,钠元素平均回收率在89%~94%之间,钒元素平均回收率在89%~91%。采用本方法对实际残渣燃料油样品进行测定,钠、钒元素的测定结果与使用IP 501方法测定的结果基本一致。     

库仑滴定法快速测定白酒中总酯的含量北大核心CSCD

提出了库仑滴定法测定白酒中总酯含量的方法。以铂电极为工作电极对,pH复合玻璃电极为指示电极,0.80 mol·L^(-1)硫酸钾溶液为支持电解质,通过恒电流电解生成的H~+滴定预处理后样品中剩余的OH^(-),直至滴定终点pH 7.70,根据法拉第电解定律测得样品中总酯的含量。结果表明:测定过程约10 min完成。按标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~106%。方法用于实际白酒样品中总酯含量的测定,测定结果与国家标准规定的电位滴定法测定结果无显著性差异。     

影响火花放电原子发射光谱法测定铝锭中杂质元素准确性的研究

采用火花放电原子放射光谱法测定内蒙古准格尔煤田高铝粉煤灰中提取的铝锭中的Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Zn、Ga、Ti、Ni、Cr、V、Al等杂质元素含量,考察了样品制备、分析过程、仪器附件等三个方面对直读光谱仪检测准确性的影响。结果表明,样品平整度及温度、类型标准化及测样位置以及氩气和电极都会对测试准确性产生较大影响,得出直读光谱仪的最佳测试条件为：样品表面光滑、平整,温度为20 ℃~30 ℃;电极清理频率为1次/样品,且电极极间距为3 mm;氩气纯度≥99.999 %、氩气输出压力为0.25~0.3 MPa。在最佳测试条件下,火花放电原子放射光谱法的测试准确性可满足实际生产需要。     

离子电极在非Nernst区的响应方程研究——PVC-AD电极在低浓区的应用

为使PVC-AD电极能满足生活饮用水和地表水中阴离子表面活性剂含量(低至0.02mg/L)测定的要求,研究了电极在非Nernst区的响应,推导了新的响应方程,建立了定量分析方法,并进行了实际样品的测定。     

痕量汞的光谱分析

本文介绍采用发射光谱法,将粉末样品直接倒入石墨室电极中,以直流电弧为光源,靠电极的热传导使试样缓慢升温,充分利用汞的分馏效应,实现汞与基体元素的有效分离,测定下限达到0.01ppm。单次摄谱RSD为9.7%。对影响汞谱线强度的因素,如样品组成,烘样时间,电流强度,上电极形状等进行了对比试验。发现汞的测定不受样品组分的影响。曾用该法进行了上万个地质、土壤、环保等样品的测定,都获得了比较满意的结果。方法快速、简便、经济,适用于生产中大批量分析任务。     

碳酸岩化探样品中七种微量元素的光谱定量分析

由于碳酸岩样品光谱背景很深等原因,在一般条件下,光谱灵敏度比硅酸岩低得多,而这类样品中,按化探要求需要测定的元素含量极微,这就对分析测试工作带来一些困难。为此,我们对碳酸岩中锂、锡、铋、银、铅、锌、铜等微量元素的分析进行了一些试验研究,制定了同时测定多元素的光谱定量分析流程。试验确定以硅粉、碳粉、硫粉、过碘酸钾     

氢氟酸直接进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化锆中多种杂质元素

采用氢氟酸微波消解法前处理氧化锆材料,使用氢氟酸进样系统,不需要赶酸直接测定GBW06602氧化锆标准样品中的多元素含量,根据样品情况确定了最佳分析条件和最佳分析谱线。实验结果表明,测定元素线性关系及重复性良好,定量准确,可同时测定氧化锆中的多种金属元素,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足氧化锆中多元素杂质含量的工业分析要求。     

激光诱导击穿光谱技术/多元二次非线性回归分析土壤中的铬元素

利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对土壤中铬元素的含量进行了定量分析研究.由于土壤成分复杂,光谱谱线存在较严重的重叠干扰,若采用一元回归方法分析常得不到理想结果.为了更充分有效地利用光谱中信息,以土壤中Cr Ⅰ 425.43 nm和Fe Ⅰ 425.07 nm谱线的积分强度为自变量,Cr元素浓度为因变量,建立交叉降维近似多元非线性回归、多元二次非线性回归和平方降维近似多元非线性回归模型.对比分析表明,当添加Cr和Fe元素特征谱线强度交叉项影响时,所建立的多元二次非线性回归模型效果最佳,预测浓度与实际参考浓度之间线性关系达到0.9943,预测4个验证样品的相对误差分别为3.57％,0.76％,7.66％和2.24％.     

氧瓶燃烧离子色谱法测定氯化聚乙烯中氯含量

元素分析仪法是测定有机元素含量的现代分析技术,一次进样可以同时测定化合物中的C、H、N等元素的含量,在元素含量分析中发挥了重要作用,但该方法对卤族元素无法测定.氧瓶燃烧分解样品后用电位滴定法或称(容)量法测定有机卤素的含量,是有机卤素分析的经典方法.国家标准测定聚氯乙烯样品中的氯含量采用氧瓶燃烧分解电位滴定法[1].电位滴定法一次只能测定样品中一种卤离子,若多种离子同时存在会产生干扰,影响测定结果,且需要配制多种试剂,费时费力.有机样品或聚合物经氧瓶燃烧法分解后采用离子色谱法一次进样可以同时测定多种元素的含量而互不干扰[2],分析速度和灵敏度都优于传统方法.许多有机化合物或聚合物都含有卤素,离子色谱对卤素离子测定的灵敏度很高,氧瓶燃烧离子色谱法弥补了元素分析仪法的不足,是有机化合物或聚合物卤素含量分析较理想的方法.本实验以间氯苯甲酸元素分析标准样品为对照品,测定了氯化聚乙烯中的氯含量,取得满意结果.     

有机化合物中氯、溴元素的微量自动分析

本文报导了有机化合物中氯、溴元素的微量自动分析法.通过使用椭圆形的氧瓶和装在同一瓶中的银电极,使样品(3～5毫克)燃烧、吸收和库仑滴定能连续进行.每次测定约5分钟.测定误差小于0. 5%.     

手持式X-荧光光谱仪在云南边境口岸进口矿产品快速检测中的应用

为在云南边境口岸充分应用快速检测技术,利用手持式X-荧光光谱仪对标准样品及进口矿产品进行了定性、半定量分析,确定了矿产品中各种元素成分及其含量,与标准样品认证值以及实验室化学分析法测定结果相比较,分析了手持式X-荧光光谱仪对矿产品中元素分析的准确性。结果显示：手持式X-荧光光谱仪能够快速检测元素含量,初步识别、判断矿石品质,可有效提高工作效率,为口岸检测进口矿产品工作提供参考。