5-[5-(4-硝基苄基)-2H-四唑亚甲基]-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成

1-[5-(4-硝基苄基)-2H-四唑乙酰基]4-芳酰氨基硫脲(自制)在冰醋酸的存在下，经脱水、环化制备了5-[5-(4-硝基苄基)-2H-四唑亚甲基]-2-芳酰氨基-1，3，4-噻二唑。其结构经元素分析，IR，^1H NMR和MS确认。     

5-卤代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸乙酯及其衍生物的合成

以5-氨基-1H1，2，4-三氮唑-3-羧酸乙酯为原料，经Sandmeyer反应合成了5-X-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸乙酯(X=C1，Br，I)(1a-1c)，1a-1c再分别与α-2′，4′-二氟苯乙酮反应合成了3个5-卤代-1-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸乙酯衍生物(2a-2c)，其结构通过元素分析，IR，UV和^1H NMR进行了表征。     

新型2，6-双（3，5-二取代吡唑基-1-羰基）吡啶的合成

报道了四种吡唑衍生物和它们四种新型的杂环酰胺衍生物的合成，它们是3，5-二甲基吡唑(1)，5-甲基-3-苯基吡唑(2)，3，5-二苯基吡唑(3)，5-甲基-3-二茂铁基吡唑(4)，2，6-双(3，5-二甲基吡唑基-1-羰基)吡啶(5)，2，6-双(5-甲基-3-苯基吡唑基-1-羰基)吡啶(6)，2，6-双(3，5-二苯基吡唑基-1-羰基)吡啶(7)和2，6-双(5-甲基-3-二茂铁基吡唑基-1-羰基)吡啶(8)．并对它们进行了元素分析，FT-IR，^1H NMR和^13C NMR等波谱分析．     

3，6-双（3’-氨基呋咱-4-基）-1，4-二氧杂-2，5-二氮杂环己-2，5-二烯的合成及晶体结构

以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱（ACOF）。用稀碱3％～5％Na2CO3水溶液处理，ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物（ACFO），随后发生歧化反应，生成3，4-二（氨基呋咱基）氧化呋咱（BAFF）及其异构体3，6-双（3’-氨基呋咱-4-基）-1，4-二氧杂-2，5-二氮杂环己-2，5-二烯（BADDD）。用IR、MS、^1H NMR、^13C NMR和元素分析对ACOF的分子结构进行了表征。分子和晶体结构测试表明，BADDD是一具有新颖化学分子结构的化合物。     

2’-芳基-3-（1，4，5，6-四氢-6-哒嗪酮-3-羰基）氨基硫脲及其环化产物的合成

以α-酮戊二酸为起始原料，合成了1，4，5，6-四氢．6-哒嗪酮-3-甲酰肼(2)，然后将2与异硫氰酸芳基酯反应得到相应的芳基氨基硫脲衍生物3a～3f．用硫酸、醋酸汞或氢氧化钠分别将芳基氨基硫脲环化得到一系列新的1，3，4-噻二唑、1，3，4-噁二唑和1，2，4-三唑的衍生物．化合物的结构经元素分析，IR，^1HNMR和MS谱得以证实．     

微波作用下1-苯基-5-[5-(芳胺羰基甲硫基)-4-苯基-1,2,4-三唑-3-甲硫基]四唑的合成及生物活性

采用微波和相转移催化法通过1-苯基-5-(4-苯基-1,2,4-三唑-5-巯基-3-甲硫基)四唑(2)与2-氯乙酰芳胺(3)反应高效、快速地合成了10种尚未见文献报道的1-苯基-5-[5-(芳胺羰基甲硫基)-4-苯基-1,2,4-三唑-3-甲硫基]四唑. 其结构经 IR, ¹H NMR, ¹³C NMR 和元素分析表征. 生物活性实验结果表明, 该类化合物在较低浓度下部分化合物对小麦芽有很好的促进作用.     

5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成及结构表征

以5-氨基-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸为原料，经重氮化反应和Sandmeyer反应得到5-X(X=Cl，Br，I，CN)-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸，通过元素分析、UV，IR，1H NMR和MS对所有产物的结构进行了表征。     

1，3-偶极环加成合成新型4，5-二氢-2′，5′-二氧杂吡咯啉并[4，5-c]异嗯唑衍生物

N-取代苯基马来酰亚胺与a-氯代-1，2，3-三唑-4-甲醛肟和a-氯代-喹喔啉-2-甲醛肟在三乙胺作用下通过1，3-偶极环加成合成了一系列4，5-二氢-2′，5′-二氧杂吡咯啉并[4，5-c]异噁唑衍生物．化合物结构经元素分析，IR，^1H NMR及MS得到确证．     

2,5-二取代芳基-1,3,4-噻二唑衍生物的微波法合成

在微波辐射下，Lawesson试剂与相应的二芳基甲酰肼反应，生成2，5-二芳基-1，3，4-噻二唑衍生物．反应时间短，产率高．所有产物结构经^1H NMR，IR，MS和元素分析确认．     

1-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酰基]-4-芳酰基胺基硫脲和3-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-亚甲基]-4-芳酰基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮的合成

本文通过5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酰肼(Ⅰ)与芳酰基异硫氰酸酯缩合制得16种新的1-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酰基]-4-芳酰基胺基硫脲(Ⅱ),(Ⅲ)在碱性催化条件下环化为3-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-亚甲基]-4-芳酰基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮(Ⅲ),化合物的结构经元素分析,IR、~1H NMR和MS鉴定,对化合物(Ⅲ)的质谱裂解进行分析,解释了化合物(Ⅱ)的环化方向,经初步筛选,发现个别化合物对小麦胚芽生长有促进作用。     

4-氨基-5-[2-(4-氯苯氧甲基)苯并咪唑-1-亚甲基]-1,2,4-三唑-3-硫酮的核磁共振研究

在无水乙醇和KOH存在下,将2-(4-氯苯氧甲基-1-苯并咪唑乙酰肼(1)与CS2反应,合成出了中间体酰肼二硫代甲酸钾盐.此中间体再与过量的水合肼反应,经环化得到一种新化合物4-氨基-5-[2-(4-氯苯氧甲基)苯并咪唑-1-亚甲基]-1,2,4-三唑-硫酮.采用元素分析、IR及NMR技术确定了新化合物的结构,并利用2...     

Synthesis of N-Aryl-2- (1'' , 6'' -dihydro-6'' -pyridazinone-3''-carbonyl) Thiosemicarbazides and Their Related Heterocyclic Compounds

1,6-Dihydro-3-hydrozinocarbonyl-6-pyridazinone(compound 2) were prepared from α-ketoglutaric acid and hydrazine hydrate. A series of N-aryl-2-(1' ,6'-dihydro-6'-pyridazinone-3'-earbonyl) thiosemicarbazides 3a-3f were synthesized from the reaction of aryl isothiocyanates with compound 2. The terminal compounds 1,3, 4-thiadiazole, 1,3,4-oxadiazole and 1,2, 4-triazol-5-thione derivatives were cyclized from compounds 3a-3f. Their structures were confirmed by IR, 1H NMR, MS and elemental analyses.     

Synthesis and Thermal Properties of Three Energetic Ion Salts of 3,6-Bis[(1H-1,2,3,4-tetrazol-5-yl)-amino]-1,2,4,5-tetrazine

Three energetic ion salts of 3,6-bis[(1H-1,2,3,4-tetrazol-5-yl)-amino]-1,2,4,5-tetrazine(BTATz), namely, methylamine salt(compound 1), ethylenediamine salt(compound 2), and diethylamine salt(compound 3), were synthesized and characterized by elemental analysis, Fourier transform infrared spectrometry, NMR spectroscopy, and ^13C NMR spectroscopy. The crystal structure of compound 1 was determined by single-crystal X-ray crystallography, and structural analysis revealed that it belonged to the monoclinic system with P21/c space group. In addition, the thermal behavior of the three compounds was studied by differential scanning calorimetry and thermogravimetry techniques. The thermal decomposition peak temperatures of the compounds were 574.89, 545.60, and 606.72 K, indicating that the three ion salts exhibited good thermal stability. Tlie kinetic mechanism equations of the main decomposition process and the entropy of activation(△S^≠), enthalpy of activation(△H^≠), and Gibbs free energy of activation(△G^≠) of the three compounds were also obtained. Moreover, the thermal safety of the compounds was evaluated by the values of the self^accelerated decomposition temperature(Tsadt)5 thermal ignition temperature(TTIT), and critical temperature of thermal explosion(7b). The results showed that all the compounds demonstrated good thermal safety, and the thermal safety of compound 3 was better than that of the others.     

新型树形化合物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯的合成

以丙酮和甲酸乙酯为原料, 在醇钠的作用下合成了1,3,5-三乙酰基苯(1). 1与二溴新戊二醇在酸的作用下发生缩酮化反应, 制成1,3,5-三-(1-甲基-2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)苯(2). 2与5,5-二甲基-4,6-二氧杂-1,3-环己二酮在乙醇钠的作用下合成了1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-乙氧羰基-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(3). 将3在氯仿中与季戊四醇进行酯交换反应得到产物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(4). 收率为47.7%. 标题化合物及中间产物使用IR, ¹H NMR和MS或元素分析进行了表征.     

Structure and Biological Activities of 2-（ 1,3-Dithiolan-2-ylidene）-1-phenyl-2- （ 1,2,4-triazol-1 -yl ） ethanone

In order to find leading compounds with an excellent fungicidal activity, the title compound 2-（ 1,3-dithiolan-2- yl-idene）-1-phenyl-2-（ 1,2,4-tfiazol-1-yl） ethanone was synthesized according to the biological isosterism and its structure was confirmed by means of IR, MS, ^1 H NMR and elemental analysis. The single crystal structure of the title compound was determined by X-ray diffraction. The preliminary biological test shows that the synthesized compound exhibits some biological activities.     

1-苯甲酰基-1-甲硫基甲醇与硫脲和芳胺的反应研究

１－苯甲酰基－１－甲硫基甲醇与硫脲和芳基取代硫脲在弱酸性条件下回流反应１ｈ，得到５－苯基咪唑啉－２硫酮－４－酮和１－芳基－５－苯基咪唑啉－２－硫酮－４－酮，产率７２％－８９％，而化合物２与芳胺在弱三性条件下回流反应３ｈ，则得到２－芳胺基－２－甲硫基苯乙酮，产率为６４％－８８％。     

菱角中抗肿瘤活性成分的分离、提纯及结构鉴定

采用柱层析分离技术,以硅胶为填料,以石油醚-醋酸乙酯-甲酸(体积比为5∶4∶0.1)为展开剂(Rf=0.4),提取并分离菱角中具有抗肿瘤作用的活性成分,经质谱法(MS)、红外光谱法(IR)及核磁共振法(1HNMR、13CNMR)对分离得到的纯品进行了结构鉴定,确定该化合物为3,4,5-三羟基苯甲酸的二聚体,同时采用四甲基偶氮唑盐(MTT)还原法、光学显微镜及透射电子显微镜等方法对其抗癌机理进行初步探讨,实验结果表明,该化合物具有诱导肿瘤细胞凋亡的抗肿瘤作用.     

3-氯-4-二苄胺基-5-甲氧基-2(5H)-呋喃酮的合成与晶体结构

在THF溶液中合成了标题化合物3-氯-4-二苄胺基-5-甲氧基-2(5H)-呋喃酮,并用FT-IR、UV-Vis、1HNMR、13C NMR、MS、元素分析和X-射线衍射等进行了表征。结果表明此化合物属正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为:a=15.891(16),b=11.126(11),c=19.778(19),α=β=γ=90°,V=3497(6)3,Z=8,Dc=1.306Mg/m3,μ=0.234 mm-1,F(000)=1440。在化合物的分子结构中,两个苯环几乎垂直于呋喃酮平面,且它们与呋喃酮平面的两面角分别为89.38°和88.19°。     

3-(N-取代苯基-2-乙酰胺基)硫基-4-N-取代邻羟苯基亚胺基-5-甲基-1,2,4-三唑类化合物的合成及生物活性研究

以对称二氨基硫脲为原料,与冰醋酸反应生成5-甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮(1);在弱酸性条件下,1与取代水杨醛反应生成席夫碱中间体5-甲基-4-(N-取代邻羟苯基)亚胺基-1,2,4-三唑-3-硫酮(2a～2c);最后在碱性条件下分别与N-取代苯基-2-氯乙酰胺发生烷基化反应生成15种未见报道的目标化合物3-(N-取代苯基-2-乙酰胺基)硫基-4-(N-取代邻羟苯基)亚胺基-5-甲基-1,2,4-三唑(3a～3o),其结构经IR,1H NMR,13C NMR确证.初步生物测试表明,质量分数为0.01%时,3a～3o对白色念珠菌的抑菌率均达90%以上,具有很强的抑菌活性;对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率达80%以上,具有较强的抑菌活性.     

N-芳基-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成

以5－氨基－3－巯基－1，2，4－三唑为原料，经氯气氧氯化后分别用邻氯苯胺和2，6－二氯苯胺胺解，合成了两个N－芳基－5－氨基－1，2，4－三唑－3－磺酰胺，产品结构经IR和1H NMR确认。